謝明宇 李法新

北京大學工學院力學與工程科學系, 北京 100871

1 引 言

彈性模量和內(nèi)耗作為固體材料的基本力學性能, 其準確快速的測量方法非常基本和重要. 對于常見的各向同性材料, 彈性模量包括楊氏模量E、剪切模量G、體積模量K和泊松比μ, 這四個量中只有2 個是獨立的, 其中使用最多的是E和G(徐芝綸 1979). 對于材料的內(nèi)耗, 直觀的描述是, 當一個構件自由振動時, 即使沒有外界的阻尼, 振動也會隨時間衰減下來, 也就是說, 材料本身也會耗散能量. 固體材料的內(nèi)耗大致可以分為兩類: 滯彈性內(nèi)耗和靜滯后內(nèi)耗. 滯彈性一詞是Zener (1948)提出的, 其特點是材料在加載和卸載時, 應變不是瞬時達到其平衡值, 而是通過某種弛豫過程完成其變化. 典型的弛豫過程包括由點缺陷引起的弛豫(Zener 1943, 1947; Nowick &Heller 1963)、由位錯弦的阻尼運動產(chǎn)生的弛豫(Thompson & Holmes 1956, Alers & Thompson 1961) 以及由晶界滑動引起的弛豫等(Kê 1947, 1950; Kê & Mehl 1999). 根據(jù)Boltzmann 疊加原理,Zener 給出了各種滯彈性效應(蠕變、應力松弛、模量虧損、內(nèi)耗)間的定量關系, 并由葛庭燧在多晶純鋁上通過實驗驗證(Kê 1947). 靜滯后內(nèi)耗產(chǎn)生于應力與應變之間存在多值函數(shù)關系,其大小與頻率無關但與振幅密切相關(amplitude dependent internal friction, ADIF), 典型代表是釘扎位錯脫釘過程引起的內(nèi)耗(Granato & Lücke 1956, Bauer & Gordon 1960, Asano 1970). 在大多數(shù)情況下, 固體材料的力學行為是滯彈性(anelastic), 這與熟知的黏彈性(viscoelastic)有所不同, 固體材料的各種不同力學行為的分類見表1 (馮端 1999).

表 1 按應變(ε )?應力(σ )關系對固體材料不同力學行為進行分類

最早的彈性模量測量方法, 可以追溯到十七世紀虎克定律的提出, 即在準靜態(tài)加載下采用測量力和變形的關系來確定材料的楊氏模量, 這就是在下一節(jié)要介紹的準靜態(tài)測量方法. 從理論上說, 準靜態(tài)方法也可以通過測量蠕變(Brook & Sully 1955, Ninomiya et al. 1963)和應力松弛(Sternstein & Ho 1972)曲線來得到固體的內(nèi)耗, 但實際中一般不采用這類方法來測量內(nèi)耗. 動態(tài)方法是常用的彈性模量和內(nèi)耗測量手段, 按測量頻率從低到高可分為低頻法、共振法、波傳播法. 對應于這些方法已經(jīng)出現(xiàn)了一些商用的測量儀器, 如動態(tài)熱機械分析儀(DMA)、共振柱測試儀、超聲模量儀等. 需要指出的是, 對于結(jié)構硬材料如金屬、陶瓷等, 其彈性模量隨頻率變化較小, 可以認為是常數(shù). 而對于內(nèi)耗(滯彈性內(nèi)耗)來說, 它與測量頻率有較強的相關性(Woirgard et al. 1977, Lee et al. 2000), 因此在討論內(nèi)耗時必須明確指出測量的頻率. 目前, 彈性模量的測量方法已經(jīng)比較成熟, 并且建立了通用的標準, 如ASTM E1875 和E1876 分別采用自由梁共振法和脈沖激勵法來測量各向同性固體的楊氏模量和剪切模量, 其測量誤差可以控制在5%甚至2%以內(nèi)(Wolfenden et al. 1989, ASTME1875-13 2013, ASTME1876-15 2015). 相比之下, 目前內(nèi)耗測量的準確度還差強人意, 對金屬材料來說, 當前主要采用的扭擺法和自由梁振動衰減法的內(nèi)耗測量誤差均在10%以上. 內(nèi)耗的準確測量迄今為止還是一個尚未解決的難題.

本文的內(nèi)容安排如下: 第2 節(jié)總體介紹彈性模量和內(nèi)耗測量的4 類方法, 即準靜態(tài)方法、低頻法、共振法、波傳播法. 第3 節(jié)對常用的幾種共振方法進行了詳細介紹與評論. 第4 節(jié)重點介紹了本課題組最近提出的基于機電阻抗的模量內(nèi)耗測量新方法. 最后, 對這種新的模量內(nèi)耗測量方法的意義和應用前景進行了討論和展望.

2 彈性模量與內(nèi)耗測量的4 類方法

2.1 準靜態(tài)方法

準靜態(tài)法不僅可以根據(jù)應力-應變曲線的斜率來計算彈性模量, 同時還可以測量內(nèi)耗(Blanter et al. 2010). 其測量方式分為以下兩種: (1)測量應力-應變滯回曲線, 根據(jù)滯回環(huán)的面積ΔW來計算內(nèi)耗; (2)利用準靜態(tài)松弛試驗測量內(nèi)耗(測量恒定應力σ0下的蠕變效應ε(t)或者測量恒定應變ε0下的應力松弛效應σ(t)).

利用應力-應變滯回環(huán)面積測量內(nèi)耗相對簡單, 直接根據(jù)內(nèi)耗的定義計算即可,其中ΔW是材料振動一個周期中所耗散的能量, 而W是材料中貯存的最大彈性能. 另外, 通過改變最大應變水平可以方便地測量與振動幅值相關的內(nèi)耗(ADIF). 接下來主要闡明準靜態(tài)松弛法,這里以蠕變?yōu)槔? 如圖1 所示. 當在零時刻瞬時施加恒定應力σ0后, 理想彈性體的應變會直接達到εU并保持恒定(下標U 代表未弛豫, unrelaxed); 滯彈性體的應變則是先瞬時到達εU, 接著通過某種弛豫過程漸漸增加直至飽和到達εR, (下標R 代表弛豫, relaxed); 線黏彈性體的應變則會趨于線性增長. 這里討論的是滯彈性體, 定義滯彈性體的響應函數(shù)為:J(t) =ε(t)/σ0, 未弛豫彈性柔量為:JU=εU/σ0.那么根據(jù)玻爾茲曼疊加原理可以得到該滯彈性體在任意頻率ω下的動態(tài)彈性柔量J(ω)的實部J1(ω)和虛部J2(ω) (馮端 1999)

圖 1 彈性體的蠕變過程

圖 2 低頻法測量彈性模量與內(nèi)耗的裝置.(a)扭擺儀,(b)動態(tài)熱機械分析儀DMA

內(nèi)耗可以根據(jù)動態(tài)柔量的虛部與實部的比值得到. 由于使用靜態(tài)法測彈性模量與內(nèi)耗對應力應變的測量精度要求較高, 所以導致其測量誤差通常在10%以上(Nowick 2012), 因此它很少被使用.

2.2 低頻法

低頻法通過測量應力與應變之間的相位差來計算內(nèi)耗, 其中最典型的兩個方法就是扭擺法與DMA. 扭擺儀是我國著名物理學家葛庭燧院士提出的(Kê 1947, 葛庭燧 1994), 其主要結(jié)構如圖2(a)所示. 被測樣品通常呈細棒狀或者絲狀, 其一端用夾具固定, 另外一端通過夾具與橫梁慣性體連接, 被測樣品被置于高溫爐或者低溫恒溫器中. 通過給放置在永磁體中的線圈施加電流從而產(chǎn)生扭矩, 利用光學杠桿測定微小角位移. 應力-應變之間的相位角是通過計時器測量負載信號和位移信號過零點之間的時間延遲來確定的. 對于一個高精度的扭擺, 如果計時器的測量精度為1 μs, 那么其在10 Hz 下的相位角測量不確定度為6.0 × 10-5(Lakes 2004). 但是為了達到這樣的準確度, 必須有效的降低電子以及機械噪聲. 商用DMA 的基本結(jié)構如圖2(b)所示, 它通常使用電磁驅(qū)動器連接推桿給被測樣品施加一個固定頻率的振動(0.01 Hz ~ 100 Hz), 然后利用力傳感器和位移傳感器分別測量力和位移信號并根據(jù)它們之間的幅值關系與相位差來計算彈性模量與內(nèi)耗. DMA 通常具有多種變形模式可供選擇, 如拉壓模式、剪切模式、三點彎模式等等(Salje &Schranz 2011).

圖 3 波傳播法測量材料的模量與內(nèi)耗.(a)波傳播法測量示意圖,(b)超聲波通過滯彈性的衰減過程

低頻法最大優(yōu)勢在于其可以方便的測量不同頻率以及應變幅值下的內(nèi)耗, 但對于弱阻尼材料, 如金屬、陶瓷等, 由于應力應變之間的相位差很小, 并且時常被噪聲所掩蓋, 因此必須有效的控制信噪比(Lakes 2004). 事實上, 測量弱阻尼材料的最好方法是共振法.

2.3 共振法

當外加激勵的頻率達到被測試樣的共振頻率時, 試樣中連續(xù)反射的行波干涉形成駐波, 試樣產(chǎn)生劇烈振動, 該振動的幅值不僅與外加激勵成正比, 同時與試樣的內(nèi)耗成反比. 共振法是最古老也是應用最為廣泛的彈性模量與內(nèi)耗測量方法, 其測量精度一般高于其他方法. 按照測量內(nèi)耗的方式, 共振法可以分為自由衰減法、功率補償法、共振波形法. 按照測量裝置是否與被測樣品接觸, 共振法又可以分為: 接觸式與非接觸式方法. 若按照激勵共振的方式, 還可以分為: 壓電晶體激勵法、電磁激勵法、靜電激勵法等等. 在本文的第3 節(jié)中將對目前常用的一些共振法進行詳細的介紹.

2.4 波傳播法

共振法在被測試樣中形成駐波, 而波傳播法(Rose 1999, ASTME494-10 2002, Periyannan &Balasubramaniam 2015)則采用更高頻的擾動激勵試樣, 從而在試樣某個方向上產(chǎn)生單一的脈沖或者一個波包, 如圖3(a)所示. 該脈沖(波包)的中心頻率遠大于被測試樣的共振頻率, 且波長約為試樣尺寸的1/10 甚至更小. 通過測量脈沖經(jīng)過試樣的時間(兩個換能器一發(fā)一收測量), 或者測量脈沖經(jīng)過試樣一個端部再次返回的時間(單換能器脈沖回波測量)來計算波速, 接著根據(jù)波速與彈性常數(shù)的關系進一步計算模量. 至于內(nèi)耗Q-1的測量, 如圖3(b)所示, 可以根據(jù)相鄰脈沖幅值的對數(shù)衰減以及脈沖的中心頻率f換算得到

其中An與An+1是相鄰脈沖的幅值,v是波速,L是波傳播經(jīng)過的長度. 最常用的波傳播法就是利用較小尺寸的換能器在較大的各向同性的試樣中激勵出膨脹波與剪切波來測量彈性模量與內(nèi)耗,此時被測樣品的波速與彈性常數(shù)之間滿足以下關系

其中v1和v2分別是膨脹波波速和剪切波波速,ρ是密度,E和G分別為楊氏模量與剪切模量,μ是泊松比. 波傳播法的測量誤差一般比共振法大得多(Nowick 2012), 并且由于被測試樣的幾何頻散,以及波在試樣邊界的反射透射會導致內(nèi)耗的測量值較真實值偏大(Lakes 2004).

3 幾種共振方法的原理與特點

3.1 自由梁共振法和脈沖激勵法

自由梁共振法(free-free beam)和脈沖激勵法(impulse excitation technique)是測量材料彈性模量的兩個標準方法, 分別被ASTM E1875 和ASTM E1876 收錄(ASTME1875-13 2013, ASTME1876-15 2015). 這兩種方法的本質(zhì)都是通過激勵長條狀樣品的彎曲振動(扭轉(zhuǎn)振動)來測量楊氏模量(剪切模量). 其中, 長條狀樣品的楊氏模量E與一階彎曲共振頻率ff、剪切模量G與其一階扭轉(zhuǎn)共振頻率ft滿足以下關系

其中m是樣品質(zhì)量.b,t,L分別是長條狀樣品的寬度, 厚度與長度.T1是一個與泊松比有關的修正系數(shù).B與A則是與被測試件寬厚比有關的系數(shù).

如圖4(a)所示, 自由梁共振法一般采用兩根懸線懸掛樣品并同時用于激勵與接收振動信號.通過改變懸線的懸掛方式從而選擇激勵彎曲振動或者扭轉(zhuǎn)振動. 懸掛點通常在樣品一階振動模態(tài)的兩個節(jié)點附近. 一根懸線連接驅(qū)動換能器, 另一根懸線則連接接收換能器. 通過掃頻信號來激振樣品, 根據(jù)測量的幅頻特性曲線可以得到一階諧振頻率ff或ft, 將其代入式(4)后即可以得到彈性模量. 與此同時, 該彈性模量相對應的內(nèi)耗可以根據(jù)幅頻特性曲線的半帶寬得出. 被測樣品通常要求表面平整, 上下表面擁有較好的平行度, 且一階彎曲諧振頻率控制在1 kHz ~ 10 kHz, 而一階扭轉(zhuǎn)諧振頻率則控制在10 kHz ~ 30 kHz (ASTME1875-13 2013). 對于高低溫環(huán)境下的測量,只需要選擇適當?shù)膽揖€將被測試件懸置于高溫爐或低溫恒溫器中即可.

如圖4(b)所示, 不同于自由梁共振法的連續(xù)掃頻激勵, 脈沖激勵法(IET)采用輕微的機械沖擊來激勵樣品. 通過對采集的時域信號進行傅里葉變換即可得到樣品的一階彎曲(扭轉(zhuǎn))共振頻率. 樣品的內(nèi)耗可以根據(jù)半帶寬得出, 或者也可以通過擬合下式給出(Roebben et al. 1997)

圖 4 (a)自由梁共振法,(b)脈沖激勵法

其中x(t)是接收的時域信號,fi是通過傅里葉變換得到的各階諧振頻率,Ai和φi是幅值和相位. 衰減指數(shù)ki與內(nèi)耗的關系為:=ki/ ( πfi).

自由梁共振法和脈沖激勵法的優(yōu)點在于裝置簡單, 通用性強, 特別是自由梁共振法, 高低溫下的測量裝置幾乎與常溫一樣, 除了激勵和接收振動的難度會有所增加. 但是這兩種方法的測試精度受懸掛(支撐)點的位置以及條狀被測試件上下表面的平行度影響較大(Nowick 2012).

3.2 超聲共振譜方法

傳統(tǒng)的共振法測量彈性模量與內(nèi)耗都是基于特定形狀的試件產(chǎn)生單一種類的振動來完成的,在此情況下, 試件的諧振頻率與被測彈性常數(shù)之間具有簡單對應關系. 但是, 若要測量各向異性樣品的彈性常數(shù)矩陣Cij, 傳統(tǒng)方法就會顯得力不從心, 而近三十年來發(fā)展起來的超聲共振譜方法(resonant ultrasound spectroscopy, RUS)就能解決這個問題(Migliori et al. 1993, Leisure & Willis 1997). RUS 通過測量單一各向異性樣品的頻譜來反演所有彈性常數(shù)(彈性常數(shù)矩陣). 圖5(a)是一個典型的RUS 測量示意圖. 其中被測樣品的幾何形狀通常是長方體、圓柱體或者球體. 被測樣品的兩個頂點被輕輕地夾在兩個壓電換能器之間, 從而確保邊界自由的條件. 驅(qū)動換能器用于激勵掃頻信號, 接收換能器則用于感應樣品的響應. 當驅(qū)動換能器的頻率達到樣品的一個共振頻率時, 接收換能器就能觀察到較大的響應. 圖5(a)中顯示了一個典型的測量頻譜圖.

圖 5 超聲共振譜法RUS.(a)RUS 測量各向異性樣品彈性常數(shù)矩陣示意圖,(b)在RUS 中利用激光測振儀掃描離面位移進行模態(tài)識別(Ogi et al.2002)

根據(jù)測量得到的頻譜反演被測試件的彈性常數(shù)的流程如圖5(a)所示, 其主要分為兩個步驟.首先對于給定尺寸、密度以及初始彈性矩陣Cij的被測試件在無外載的條件下運用Lagrangian變分原理, 然后通過求解以下廣義特征方程得到試件的各階共振頻率

其中E是廣義質(zhì)量矩陣,Γ是廣義剛度矩陣. 當被測試件具有正交或者更高晶體對稱性時, 還可以根據(jù)位移的對稱性把E矩陣和Γ矩陣分為8 個子矩陣來分別計算, 從而顯著加快運算速度(Ohno 1976). 接下來將計算得到的共振頻率與測量得到的頻率做比較, 當二者誤差不滿足容許誤差時, 利用Levenberg-Marquardt (L-M)算法(Press et al. 1986)來反演一組新的彈性常數(shù). L-M算法的本質(zhì)是牛頓迭代法與梯度下降法的結(jié)合. 經(jīng)過多次循環(huán)迭代后就可以得到被測樣品的真實彈性常數(shù)矩陣.

盡管RUS 可以通過一次測量獲取樣品的所有彈性常數(shù)與內(nèi)耗, 但是它卻擁有三個致命缺陷(Balakirev et al. 2019): (1)被測樣品的品質(zhì)因數(shù)Q不能太小(通常需要Q＞ 300), 否則頻譜中各模態(tài)的峰混疊在一起; (2)測量頻譜的模態(tài)遺漏給求解反問題帶來很大麻煩. 其解決辦法一般是調(diào)整被測樣品多測幾次, 或者對比計算的頻譜手動增加缺失的模態(tài)頻率, 但這非?？简灉y試人的經(jīng)驗(Leisure & Willis 1997); (3) L-M 反演算法對迭代初始值依賴性非常高, 當初始值遠離真實值時, 迭代可能不收斂, 甚至收斂到某個偽結(jié)果上, 因此當測試人對所測樣品的彈性常數(shù)的大小一無所知時, RUS 很可能失效. 事實上, 解決問題(2)和(3)最好的方法就是除了測量樣品的頻譜外, 還要識別出每一個頻率所對應的振動模態(tài). 如圖5(b)所示, Ogi 等(2002)利用激光測振儀掃描測量長方體樣品的一個面的離面位移分布圖案來識別各個諧振頻率所對應的模態(tài), 但這大大增加了測量時間與成本.

3.3 壓電超聲復合振動技術

壓電超聲復合振動技術(piezoelectric ultrasonic composite oscillator technique, PUCOT)是一種比較古老的測量技術. 早在1925 年, Quimby (1925)對18.5° X 切α-石英振蕩器驅(qū)動的任意長度的桿的縱向振動進行了理論分析, 并通過測量振蕩器-桿復合系統(tǒng)的頻率與端部速度來計算楊氏模量與內(nèi)耗. Zacharias (1933)在Quimby 的工作基礎上做出了改進, 他提出根據(jù)石英振蕩器的導納來計算楊氏模量與內(nèi)耗. 雖然他們可以通過迭代算法求解被測試件的彈性模量, 但是內(nèi)耗的精確表達式并不能給出. 到了20 世紀50 年代, Marx (1951)在諧振系統(tǒng)中加入第二塊石英振蕩器并與第一塊石英振蕩器組成半永久單元. 如圖6 所示, 這兩塊振蕩器一個作為驅(qū)動單元(drive), 另一個作為監(jiān)測單元(gauge). 石英振蕩器與被測試件的長度需要根據(jù)它們在常溫下的彈性模量精心設計從而滿足頻率匹配條件, 即組合系統(tǒng)中的應力波的反節(jié)點需要通過各單元的連接點, 換句話說, 各單元中需要包含整數(shù)個半波長. 當在石英驅(qū)動單元上施加一個交流電壓Ud后, 通過測量監(jiān)測單元上的電壓Ug的諧振頻率與幅值就可以得到被測試件的諧振頻率、內(nèi)耗和最大應變.Robinson 等根據(jù)等效電路理論推導了系統(tǒng)的總內(nèi)耗以及各組分的最大應變的表達式(Robinson & Edgar 1974, Schaller et al. 2001)

其中Zg是監(jiān)測單元的(Gauge)電阻抗,mt和ωt是系統(tǒng)總的質(zhì)量以及諧振頻率(ωt≈ωi).S11和d31是X 切α-石英振蕩器的彈性柔順系數(shù)以及壓電系數(shù),l2是石英振蕩器鍍電極面的寬度,λi是組分i中的縱波波長. 被測試件的內(nèi)耗與諧振頻率通過以下表達式給出

其中mi,ωi和是第i組分的質(zhì)量, 諧振頻率與內(nèi)耗. 由于石英振蕩器的背景內(nèi)耗非常小(約10-6),因此PUCOT 對于內(nèi)耗的測量精度較高. 除了圖6 所示的縱振動型PUCOT 外, Robinson 還提出了扭轉(zhuǎn)型的(Robinson et al. 1974)以及彎曲型的(Devine & Robinson 1998) PUCOT 用于測量材料在不同振動模式下的內(nèi)耗.

圖 6 三組分壓電超聲復合振動技術

圖 7 基于機電阻抗法的M-PUCOT 測量系統(tǒng)

對于高溫與低溫環(huán)境下的測量(Marx & Sivertsen 1953, Sutton 1953, Weertman & Salkovitz 1955), 需要在被測試件與石英振蕩器之間插入一段頻率匹配的熔融石英棒用來隔熱. 被測試件插入到高溫爐或者低溫恒溫器中, 石英振蕩器則保持在恒定溫度范圍內(nèi). PUCOT 的一個重要優(yōu)勢在于它可以測量與應變幅值相關的內(nèi)耗(amplitude-dependent internal friction)(Kustov et al.1998, 1999), 并且最大應變幅值在10-12~ 5 × 10-4范圍內(nèi)可調(diào)(Robinson & Edgar 1974), 這為研究材料由于塑性變形(Sapozhnikov et al. 2000)與疲勞損傷(Mason 1956, Golovin et al. 2004)產(chǎn)生的非線性內(nèi)耗提供了重要幫助.

需要指出的是, PUCOT 采用了兩個石英振蕩器作為激勵與接收裝置. 然而, 由于石英晶體的壓電性很弱, 而且共振峰很窄, 因此需要在石英振蕩器和試樣之間進行頻率匹配, 也就是說, 需要在設計試件尺寸時知道試樣的彈性模量. 因此, PUCOT 不能用來測量彈性模量未知的材料. 這或許是PUCOT 一直未能得到廣泛應用的一個重要原因. PUCOT 主要用于測量已知模量材料溫度相關的內(nèi)耗, 但由于石英棒與樣品之間需要比較嚴格的頻率匹配, 而金屬的模量隨溫度變化往往比較大, 因此PUCOT 測量金屬內(nèi)耗的溫度范圍往往比較窄. 另外, 由于石英扭轉(zhuǎn)振蕩器(Robinson et al. 1974)的性能沿環(huán)向分布不均勻, 因此利用PUCOT 測量扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗存在一些問題.

終上所述, 目前彈性模量的測量方法已經(jīng)比較成熟, 也形成了比較實用可靠的標準, 存在的主要問題是測量過程還不太方便快捷. 而內(nèi)耗的測量無論在學術界還是工業(yè)界都尚未普及, 尤其對于金屬、陶瓷等結(jié)構材料來說, 目前還缺少準確可靠的內(nèi)耗測量方法.

4 基于機電阻抗的彈性模量內(nèi)耗測量新方法(M-PUCOT 或Q-EMI)

最近, 本課題組提出了一種基于機電阻抗法的模量和內(nèi)耗測量方法, 稱之為M-PUCOT(modified piezoelectric ultrasonic composite oscillator technique)(Xie & Li 2020a). 該方法也可稱為定量的機電阻抗法Q-EMI (quantitative electro-mechanical impedance), 以區(qū)別于結(jié)構健康監(jiān)測領域的定性EMI 方法(Ayres et al. 1998, Fu et al. 2015). 該方法可以準確、快速、同時測量出材料的模量和內(nèi)耗, 將模量和內(nèi)耗的測量變成了一種通用工具, 從而可以用力學性能的變化來表征所有固體材料的內(nèi)部演化, 如固態(tài)相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變、位錯運動、晶界滑動、內(nèi)部損傷等等.

4.1 測量原理

如圖7 所示, M-PUCOT 摒棄了PUCOT 中的一對石英棒振蕩器, 取而代之的是一片小的鋯鈦酸鉛(PZT)壓電圓環(huán)(內(nèi)徑d, 外徑D, 厚度h). 該壓電圓環(huán)不僅用于激勵振動信號也用于接收振動信號. 由于PZT 具有很大的壓電系數(shù)與機電耦合系數(shù), 因此壓電圓環(huán)換能器與被測樣品之間的頻率匹配條件不需要滿足, 并且壓電環(huán)的厚度h遠小于隔熱棒的長度lS以及樣品的長度lM,而壓電環(huán)的外徑D與隔熱棒以及樣品的直徑一致. 當需要測量楊氏模量EM及其對應的縱振動內(nèi)耗時, 采用d33 模式縱向振動型壓電圓環(huán), 該圓環(huán)沿厚度方向極化, 其上下兩個底面為電極面, 當把壓電圓環(huán)-被測樣品(或壓電圓環(huán)-隔熱棒-被測樣品)粘接并沿圓環(huán)厚度方向施加交變電場時, 整個系統(tǒng)即可產(chǎn)生縱向振動. 當需要測量剪切模量GM及其對應的扭轉(zhuǎn)振動內(nèi)耗時,則采用d15 模式的扭轉(zhuǎn)型壓電圓環(huán)(Xie et al. 2020). 扭轉(zhuǎn)型壓電圓環(huán)的制備流程如下: 首先將厚度極化的壓電圓環(huán)的上下兩個電極面磨去. 接著將其沿直徑均勻地切割成兩個半圓環(huán), 并在4 個切割面噴制電極. 然后將其中一個半圓環(huán)反向, 使得兩個半圓環(huán)的極化方向相反, 并用導電銀膠將它們粘接組成一個新的圓環(huán). 最后沿該圓環(huán)的環(huán)向施加交變電場后即可產(chǎn)生均勻的扭轉(zhuǎn)振動.

對于常溫下測量彈性模量與內(nèi)耗, 可以直接將壓電圓環(huán)換能器與被測試件粘接組成雙組分系統(tǒng). 而對于高低溫環(huán)境下的測量, 與傳統(tǒng)的PUCOT 類似, 還需要在換能器與被測樣品之間插入一段頻率匹配的熔融石英棒或氧化鋁棒來隔熱, 從而保證換能器工作在合適的溫度范圍內(nèi). 被測試件插入到高溫爐或者低溫恒溫器中保證恒定溫度. 由于熔融石英隔熱棒或氧化鋁棒具有極佳的熱穩(wěn)定性, 因此其內(nèi)部溫度梯度對其彈性模量以及內(nèi)耗造成的改變在600 ℃以內(nèi)可以忽略不計(Marx 1951), 當測量溫度到達600 ℃以上時, 通常需要進行標定消除其影響. 與傳統(tǒng)的共振法測量系統(tǒng)的幅頻特性曲線不同, 這里利用阻抗分析儀連接換能器后測量系統(tǒng)的電納曲線(導納曲線的虛部), 通常一條電納曲線的測量速度在1 ~ 2 s. 根據(jù)電納曲線的m+n階諧振頻率與反諧振頻率來計算彈性模量與內(nèi)耗. 其中m是隔熱棒中的半波長數(shù),n是被測試件中的半波長數(shù). 由于電納曲線的斜率只與換能器的參數(shù)有關, 因此還需要將電納曲線的斜率抹平后來獲得準確的諧振頻率與反諧振頻率, 如圖7 中的插入圖所示. 由于壓電環(huán)的厚度遠小于樣品及隔熱棒的長度, 樣品的楊氏模量、剪切模量以及對應的兩種內(nèi)耗可以由系統(tǒng)的諧振頻率和反諧振頻率顯示地求出, 其表達式如下

其中ρP,ρM,ρS分別是壓電環(huán)、被測試件、隔熱棒的密度.lP,lM,lS分別是壓電環(huán)、被測試件、隔熱棒的長度;ES,, 分別是隔熱棒的楊氏模量, 縱向振動內(nèi)耗, 剪切模量以及扭轉(zhuǎn)振動內(nèi)耗. 由于隔熱棒的內(nèi)耗非常小(~10-5), 因此通?？梢援斪髁? 對于三組分系統(tǒng)(換能器-隔熱棒-被測試件), 通常采用n= 1,m= 1 或2. 對于雙組分系統(tǒng), 把lS= 0,m= 0 代入式(10)后, 可以得到雙組分系統(tǒng)的模量內(nèi)耗計算表達式

為了驗證上式的準確性, 利用激光測振儀測量了雙組分系統(tǒng)(換能器-被測試件)的端部位移的幅頻特性曲線并與其電納曲線作對比, 如圖8 所示. 可以看出電納曲線的諧振點與反諧振點分別對應于位移幅頻特性曲線的兩個-3 dB 點, 而它們的平均值剛好為幅頻特性曲線的峰值點. 此時傳統(tǒng)的內(nèi)耗定義Q-1=與上式的內(nèi)耗表達式(11)不謀而合, 從而證明了公式的準確性.

圖 8 換能器?被測試件雙組分系統(tǒng)的電納曲線與端部位移幅頻特性曲線

另外值得一提的是, 式(11)中的內(nèi)耗表達式不局限于對規(guī)則圓柱體的測量. 事實上, 對于具有任意形狀與任意邊界條件的結(jié)構體, 當其與某壓電體粘接后(壓電體具有任意形狀與振動模式), 通過測量系統(tǒng)抹平斜率后的電納曲線的諧振頻率與反諧振頻率, 再代入式(11)后即可求得系統(tǒng)的內(nèi)耗. 當壓電體足夠小, 且邊界條件不引入額外損耗時, 此時測量的系統(tǒng)內(nèi)耗即可認為是結(jié)構體本身的. 因此, 可以利用該方法對結(jié)構內(nèi)耗進行方便監(jiān)測.

4.2 測量的重復性和快速性

相比于之前的模量內(nèi)耗測量方法, 基于機電阻抗法的M-PUCOT 的最大優(yōu)勢是測量的高度重復性和快速性. 圖9 是用兩個名義上相同的壓電圓環(huán)換能器A 和B 對同一個金屬棒進行的4次測量結(jié)果. 從圖9 中可以看到, 即使采用兩個不同的壓電圓環(huán)換能器, 共振頻率的測量重復誤差也小于0.1%, 模量測量重復性誤差小于0.2%, 內(nèi)耗測量的重復性誤差小于3%. 相比之下, ASTM現(xiàn)行標準E1875(自由梁振動法)測量楊氏模量的重復性誤差最好僅可以控制在2%以內(nèi). 因此,基于機電阻抗法的M-PUCOT 的測量準確性比ASTM 現(xiàn)行標準高一個量級. 另外, 測量圖9 中的一條電納曲線只需2 s 左右. 由于M-PUCOT 的快捷性和準確性, 它將模量和內(nèi)耗的測量變成了一種工具, 從而可以通過測量力學性能的變化來研究材料的內(nèi)部演化.

圖 9 采用M-PUCOT 方法測量金屬棒楊氏模量和內(nèi)耗(縱向振動模式)時得到的電納曲線.(1)采用壓電換能器A 的第一次測量;(2)采用壓電換能器A 的第二次測量;(3)將換能器A 取下,再次粘結(jié)后的測量結(jié)果;(4)采用另外一個換能器B 的測量結(jié)果

4.3 典型應用

M-PUCOT 測量速度快, 分辨率高, 非常適合用于材料的相變研究. 圖10 顯示了利用M-PUCOT 的縱向振動模式測量軸向極化PZT-5H 的彈性模量以及縱向振動內(nèi)耗(Xie & Li 2020b). 可以看到,在居里溫度(190) 之前,隨著溫度的上升電納曲線的諧振頻率與反諧振頻率的平均值緩慢上升, 代表了彈性模量的緩慢增加, 而反諧振頻率與諧振頻率的差值則是緩慢減小, 表明了內(nèi)耗緩慢降低; 當接近居里溫度時,諧振與反諧振頻率迅速降低, 而其差值迅速增大, 代表了材料在接近相變點時模量的迅速減小以及產(chǎn)生的內(nèi)耗峰;當溫度超過居里溫度后, 模量又迅速增大,內(nèi)耗則迅速減小直至飽和.

圖11(a) 顯示了利用M-PUCOT 測量大塊金屬玻璃Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5玻璃化轉(zhuǎn)變與晶化過程中的彈性模量與內(nèi)耗的變化(Xie et al. 2021). 可以看出,當溫度達到初始玻璃化溫度Tx 時(375 ℃), 大塊金屬玻璃進入過冷液相區(qū), 結(jié)構發(fā)生弛豫,導致其彈性模量降低以及內(nèi)耗迅速增加.當溫度達到初始晶化溫度Tg (440 ℃) 時,彈性模量達到最小值,約為初始值的90%, 同時出現(xiàn)明顯的內(nèi)耗峰. 結(jié)合圖11(b) 可以發(fā)現(xiàn): (1) 當大塊金屬玻璃進入過冷液相區(qū)(約410 ℃) 后再降溫,彈性模量微弱增加, 而X-射線衍射(XRD) 圖沒有變化. 說明模量的增加不是局部結(jié)晶導致的, 而是自由體積的湮滅造成的;(2) 當溫度達到60 0℃以上時,完全結(jié)晶,材料表現(xiàn)出晶體的性質(zhì), 即彈性模量隨溫度上升而下降, 內(nèi)耗呈指數(shù)增加(高溫背景內(nèi)耗).

除了研究材料溫度相關的模量和內(nèi)耗變化, M-PUCOT 還可以通過測量模量和內(nèi)耗的變化來預測材料內(nèi)部的損傷程度. 為驗證這種方法的有效性, 對房山漢白玉巖石在壓縮破壞過程中進行了模量和內(nèi)耗的測量(Xie & Li 2020c). 圖12 是巖石在壓縮過程中典型的應力- 應變曲線, 從圖中可以看出該巖石的強度比較低, 強度分散性比較大, 約為20 ~ 35 MPa.

圖 11 利用M-PUCOT 測量大塊金屬玻璃Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5 玻璃化轉(zhuǎn)變與晶化過程中的彈性模量與內(nèi)耗.(a)循環(huán)升溫與冷卻過程中的彈性模量與內(nèi)耗隨溫度的變化,(b)不同溫度熱處理后金屬玻璃的XRD 圖案

圖 12 房山漢白玉巖石在壓縮過程中的典型應力應變曲線

圖13 給出3 個不同的巖石樣品在壓縮到破壞前, 楊氏模量、縱振動內(nèi)耗、剪切模量和扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗的變化情況. 可以看到, 對3 個樣品來說, 楊氏模量基本上隨壓應力的增大而增大, 而剪切模量變化不大. 縱振動內(nèi)耗(longitudinal IF)變化不規(guī)律. 而扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗隨著壓應力的增大單調(diào)上升,在破壞之前, 扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗為加載前的1.6 ~ 2.4 倍, 這是由于隨著壓應力的增大, 材料中的微裂紋不斷增加, 從而增加了扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗. 根據(jù)圖13 中的結(jié)果可以預測出, 測量材料的扭轉(zhuǎn)內(nèi)耗, 有望對材料的內(nèi)部損傷程度進行有效的評估.

圖 13 房山漢白玉巖石在壓縮破壞前的模量和內(nèi)耗變化.(a)1 號樣品,(b)2 號樣品,(c)3 號樣品

5 總 結(jié)

從前面的回顧可以看出, 彈性模量和內(nèi)耗的測量方法在幾十年前就遇到了技術瓶頸, 近些年來發(fā)展緩慢. 彈性模量的測量方法相對比較成熟, 存在的主要問題是測量還不夠方便和快捷; 內(nèi)耗的測量還未形成穩(wěn)定可靠的方法, 尚未普及應用. 本文回顧的四大類模量和內(nèi)耗測量方法, 對于模量測量來說, 最常用的是共振法; 對于內(nèi)耗測量來說, 之前常用的是低頻法, 以葛氏扭擺和DMA 為代表.

本課題組最近提出的基于機電阻抗的模量內(nèi)耗測量方法M-PUCOT, 可同時、準確、快速地測量楊氏模量、剪切模量及相應的內(nèi)耗, 相比之前的模量內(nèi)耗測量方法具有顯著的優(yōu)勢. 該方法已經(jīng)、正在或?qū)⒁淖兿嚓P領域的研究:

(1)M-PUCOT 屬于高頻電測方法, 其測量模量的重復性精度比現(xiàn)有的ASTM 模量測量標準(自由梁振動法E1875, 脈沖激勵法E1876)高一個量級, 測量時間只需幾秒, 可以預見在不久的未來將取代ASTM 現(xiàn)有標準, 成為最常用的模量測量方法;

(2)M-PUCOT 無需傳感器和樣品之間頻率匹配, 可在非常寬的溫度范圍內(nèi)實時、準確地測量模量和內(nèi)耗, 它將模量和內(nèi)耗的測量變成了一種通用的手段, 可以很方便地研究固體的高溫/低溫力學行為, 包括通常材料的模量降低、相變、玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變等;

(3)M-PUCOT 測量金屬材料的內(nèi)耗具有獨到的優(yōu)勢, 內(nèi)耗測量的絕對誤差可以控制在2E-5以內(nèi). 內(nèi)耗對于材料的損傷、疲勞等力學性能劣化非常敏感, 測量內(nèi)耗將成為判斷材料疲勞、損傷的有效手段. M-PUCOT 方法有望開辟金屬材料疲勞、損傷研究的新局面.

致 謝本文工作得到國家自然科學基金重大項目課題 (11890684) 的資助.