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        油田用烯烴磺酸鹽液相色譜-質(zhì)譜檢測法*

        2022-04-07 06:18:32張曉斌李文宏郎慶利史永兵馮春艷
        油田化學(xué) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:乙酸銨磺酸鹽陰離子

        張曉斌,李文宏,張 英,郎慶利,史永兵,馮春艷

        (1.中國石油長慶油田分公司勘探開發(fā)研究院,陜西西安 710000;2.低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實(shí)驗(yàn)室,陜西西安 710000;

        3.中國石油長慶油田分公司提高采收率試驗(yàn)項(xiàng)目組,陜西西安 710000)

        油田用烯烴磺酸鹽多為α-烯烴磺酸鹽,通常為C14、C16烯烴磺酸鹽,主要包括烯烴磺酸鹽、羥基烷基磺酸鹽[1],是一類常見的陰離子型油田化學(xué)助劑,在長慶、遼河等油田的空氣泡沫驅(qū)、化學(xué)驅(qū)等現(xiàn)場試驗(yàn)區(qū)應(yīng)用廣泛。目前,常用滴定法檢測其含量,但傳統(tǒng)滴定檢測法存在靈敏度低、抗干擾能力差、檢測周期長等不足。本文利用液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,將目標(biāo)檢測物在流動(dòng)相的推動(dòng)下進(jìn)入色譜柱,在色譜柱上與干擾物分離后進(jìn)入檢測器檢測[2-5],通過選擇、優(yōu)化色譜柱、流動(dòng)相、檢測器等色譜3 要素[6-10],建立了油田用烯烴磺酸鹽的檢測方法。優(yōu)化了檢測條件,定量檢測了烯烴磺酸鹽產(chǎn)品、注入液和產(chǎn)出液中的烯烴磺酸鹽。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與儀器

        烯烴磺酸鹽,優(yōu)級(jí)純,天津中和盛泰化工有限公司;甲醇,色譜純,德國默克公司;乙酸銨,色譜純,賽默飛世爾科技公司;蒸餾水,一級(jí);聚丙烯酰胺,相對(duì)分子質(zhì)量600×104~800×104;微量原油為區(qū)塊原油,20 ℃下的密度為0.830 g/cm3,50 ℃下的黏度為3.88 mPa·s;區(qū)塊模擬鹽水,礦化度為22920.1 mg/L,離子組成(單位mg/L):Na+8483、Ca2+70.1、Mg2+43.0、Cl-11 674.0、SO42-256.0、HCO3-2106.0、CO32-288.0。

        Agilent 1100 Series LC/MSD Trap 型液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,安捷倫科技有限公司;LICP501-2 型陰離子色譜柱,中國科學(xué)院蘭州化學(xué)物理研究所;高速離心機(jī),德國西格瑪公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)部分

        配制質(zhì)量濃度為2.0~1000.0 mg/L的烯烴磺酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品溶液。若檢測對(duì)象為烯烴磺酸鹽產(chǎn)品,則用蒸餾水配制;若檢測對(duì)象為注入液或采出液中的烯烴磺酸鹽,則用模擬鹽水配制。在最佳檢測條件下,用液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀對(duì)烯烴磺酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)行測定,得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。在最佳檢測條件下,取經(jīng)前處理后待測液的上清液進(jìn)行色譜-質(zhì)譜測定,根據(jù)總離子流(TIC)圖峰面積帶入標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到對(duì)應(yīng)待測樣品的濃度。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 檢測條件優(yōu)化

        2.1.1 色譜柱的選擇及優(yōu)化

        烯烴磺酸鹽為陰離子型表面活性劑,優(yōu)先考查不同長度陰離子色譜柱分離烯烴磺酸鹽的能力。由圖1可知,在相同洗脫條件下,5 cm色譜柱在3~4 min 出峰,且可實(shí)現(xiàn)與干擾物有效分離;10 cm 色譜柱在6~7 min出峰,較相同條件下5 cm色譜柱檢測時(shí)出峰時(shí)間晚,且后期實(shí)驗(yàn)中重現(xiàn)性不佳;15 cm色譜柱在18 min內(nèi)難以出峰。因此,選擇長度為5 cm的陰離子色譜柱,以實(shí)現(xiàn)快速檢測。

        圖1 不同長度陰離子色譜柱的TIC圖

        2.1.2 流動(dòng)相的選擇及優(yōu)化

        陰離子色譜柱依靠單一的流動(dòng)相難以洗脫被分析物,需添加適量無機(jī)鹽進(jìn)行離子交換,另針對(duì)質(zhì)譜檢測,需選擇揮發(fā)性無機(jī)鹽。因此,采用等度洗脫法,選擇甲醇、水、乙酸銨無機(jī)鹽作為流動(dòng)相組成元素進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)。由圖2 可知,相同色譜柱條件下,流動(dòng)相為55%(體積分?jǐn)?shù),后同)甲醇+45%蒸餾水時(shí),流動(dòng)相不能把目標(biāo)物質(zhì)從色譜柱上洗脫;流動(dòng)相為55%甲醇+45%16 mmol/L 乙酸銨水溶液時(shí),可揮發(fā)無機(jī)鹽濃度過大,目標(biāo)物質(zhì)洗脫過快;流動(dòng)相為70%甲醇+30%8 mmol/L 乙酸銨水溶液時(shí),甲醇過多,目標(biāo)物質(zhì)洗脫過快;流動(dòng)相為60%甲醇+40%8 mmol/L乙酸銨水溶液時(shí),基本實(shí)現(xiàn)有效洗脫及分離;流動(dòng)相為55%甲醇+45%8 mmol/L 乙酸銨水溶液時(shí),可實(shí)現(xiàn)有效洗脫及分離,且較60%甲醇+40%8 mmol/L 乙酸銨水溶液為流動(dòng)相時(shí)的分離度高;流動(dòng)相為50%甲醇+50%8 mmol/L 乙酸銨水溶液時(shí),由于甲醇比例少,峰展較寬。因此,流動(dòng)相選擇55%甲醇+45%8 mmol/L乙酸銨水溶液。

        圖2 不同流動(dòng)相時(shí)烯烴磺酸鹽的TIC圖

        2.1.3 檢測器的選擇及優(yōu)化

        對(duì)比分析紫外檢測器、質(zhì)譜檢測器等常規(guī)檢測器檢測烯烴磺酸鹽時(shí)的靈敏度。由于烯烴磺酸鹽對(duì)紫外檢測的反應(yīng)小,故紫外檢測器難以有效檢測目標(biāo)物。因此,選擇質(zhì)譜檢測器進(jìn)行檢測,并對(duì)霧化氣壓力、干燥氣流速、干燥氣溫度進(jìn)行了選擇及優(yōu)化。因烯烴磺酸鹽為陰離子表面活性劑,故用負(fù)模式檢測、全掃描。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用質(zhì)譜檢測烯烴磺酸鹽時(shí)的最佳檢測條件為:霧化氣壓力30 psi、干燥氣流速為8 L/min、干燥氣溫度為350 ℃。

        綜上所述,用液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測油氣田用烯烴磺酸時(shí)的最佳檢測條件為:(1)色譜柱:LICP501-2 型陰離子色譜柱,50 mm × 4.6 mm(內(nèi)徑);(2)流動(dòng)相:甲醇+8 mmol/L乙酸銨水溶液,體積比55∶45;(3)檢測器:質(zhì)譜,電噴霧離子(ESI)源,負(fù)模式,霧化氣壓力30 psi、干燥氣流速8 L/min、干燥氣溫度350 ℃。

        2.2 定量檢測

        在質(zhì)譜表征中,烯烴磺酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)荷比為275、293、303、321等,與其相對(duì)分子質(zhì)量相等,即質(zhì)譜可以直接反映烯烴磺酸鹽的相對(duì)分子質(zhì)量。275、293、303、321等可以作為烯烴磺酸鹽的特征質(zhì)譜峰,用于烯烴磺酸鹽的定性、定量分析。

        2.2.1 烯烴磺酸鹽產(chǎn)品的定量檢測

        用蒸餾水配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖3 所示?;貧w曲線的線性方程為y=38 389.64x+6 464 030.00,線性范圍10~1000 mg/L,相關(guān)系數(shù)0.9994。所建立的檢測方法對(duì)烯烴磺酸鹽產(chǎn)品的檢測線性范圍寬,且線性相關(guān)系數(shù)高。對(duì)所建立的方法通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測試準(zhǔn)確性,結(jié)果如表1 所示。由表1 可知,加標(biāo)回收率為82.63%~96.37%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.52%~10.24%,表明烯烴磺酸鹽產(chǎn)品的檢測數(shù)據(jù)重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性良好。

        圖3 烯烴磺酸鹽產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表1 烯烴磺酸鹽產(chǎn)品加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果

        2.2.2 注入液及采出液中烯烴磺酸鹽的定量檢測

        在定量檢測注入液及采出液中的烯烴磺酸鹽時(shí),影響因素包括無機(jī)鹽、聚合物、未處理完全的少量原油等。為排除無機(jī)鹽對(duì)定量檢測結(jié)果的影響,使用對(duì)應(yīng)區(qū)塊模擬鹽水配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖4 所示?;貧w曲線的線性方程為y=71 846.42x+184 777.55,線性范圍10~500 mg/L,相關(guān)系數(shù)0.9994。所建立的檢測方法對(duì)烯烴磺酸鹽注入液、產(chǎn)出液的檢測線性范圍寬,且線性相關(guān)系數(shù)高。對(duì)所建立的方法通過加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測試準(zhǔn)確性,結(jié)果如表2所示。由表2可知,加標(biāo)回收率為76.76%~95.72%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.16%~12.32%,表明注入液及采出液中烯烴磺酸鹽的檢測數(shù)據(jù)具有良好的重現(xiàn)性與準(zhǔn)確性。

        圖4 烯烴磺酸鹽模擬鹽水標(biāo)準(zhǔn)溶液的定量標(biāo)準(zhǔn)曲線

        表2 烯烴磺酸鹽注入液加標(biāo)實(shí)驗(yàn)測試結(jié)果

        2.2.3 抗干擾性

        向模擬鹽水中添加20 mg/L 聚丙烯酰胺、微量原油后離心處理,再加標(biāo)100 mg/L 烯烴磺酸鹽,考察二者對(duì)烯烴磺酸鹽峰面積的干擾,測試結(jié)果如圖5所示。加入干擾物聚合物和原油后測得烯烴磺酸鹽的質(zhì)量濃度分別為95.72、91.83 mg/L。聚合物和微量原油對(duì)測試結(jié)果的影響較小。

        圖5 測試樣品抗干擾實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        3 結(jié)論

        利用液相色譜串聯(lián)四級(jí)桿質(zhì)譜聯(lián)用儀,通過優(yōu)化色譜柱、流動(dòng)相、檢測器等色譜檢測3 要素,得到了檢測烯烴磺酸鹽的最佳條件。檢測所用色譜柱為陰離子色譜柱,流動(dòng)相為體積比為55∶45 的甲醇和8 mmol/L 乙酸銨水溶液,以質(zhì)譜為檢測器,電噴霧離子源。該方法8 min 即完成一次樣品檢測,具有快速、靈敏、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn),適用于烯烴磺酸鹽產(chǎn)品、油田注入液及油井產(chǎn)出液中烯烴磺酸鹽的檢測。

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