吳怡瑾，鄭方園，林 麗，高雨晨，杜先鋒

（安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 安徽省農(nóng)產(chǎn)品加工工程實(shí)驗(yàn)室，安徽 合肥 230036）

根據(jù)淀粉的酶解速率，將在小腸中可以被完全消化吸收且在20～120 min內(nèi)被酶解的淀粉定義為慢消化淀粉（slowly digestible starch，SDS）[1]。而較高含量SDS可減慢食品被消化過(guò)程中葡萄糖釋放速度，有益于人體健康[2-3]，目前制備SDS的主要方法包括物理、化學(xué)、生物及復(fù)合方法。變溫結(jié)晶是指由于淀粉無(wú)定形和結(jié)晶區(qū)域中淀粉運(yùn)動(dòng)的水平不同[4-5]，將淀粉樣品先放置在低溫（玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg）下使成核速率達(dá)到最高，再放置在高溫（熔融溫度Tm）下使晶體擴(kuò)散速率達(dá)到最高，這樣因溫度循環(huán)而引起淀粉成核-擴(kuò)散的過(guò)程，其可促使更多不完美晶體的形成，從而得到SDS含量更高的樣品[6-7]。

超高壓作為一種新型的淀粉物理變性手段，當(dāng)水分存在時(shí)可使淀粉顆粒的晶體結(jié)構(gòu)發(fā)生不可逆破壞，非結(jié)晶區(qū)也會(huì)與水分發(fā)生水合作用，進(jìn)而破壞淀粉的整個(gè)顆粒結(jié)構(gòu)[8]。在制備之前使用超高壓處理樣品進(jìn)一步破壞淀粉分子結(jié)構(gòu)，可對(duì)后期變溫結(jié)晶獲得高SDS含量的樣品有一定影響。

糯米（Oryza sativaL. var.Glutinosa Matsum.）中的淀粉主要由支鏈淀粉[9]和中間級(jí)淀粉組成，其直鏈淀粉相對(duì)含量較少而支鏈淀粉相對(duì)含量超過(guò)70%[10-11]。支鏈淀粉含量高更有利于不完美晶體的形成。而蛋白質(zhì)作為物理屏障存在于淀粉顆粒的表面[12]，可能會(huì)阻礙淀粉被消化，二者以氫鍵、靜電力、范德華力等分子間相互作用相結(jié)合[13]。但目前的研究中缺乏有關(guān)糯米中蛋白質(zhì)對(duì)淀粉消化率的影響。

目前的研究主要集中于抗性淀粉以及不同種類淀粉變溫結(jié)晶所得SDS的性質(zhì)。本研究采用變溫結(jié)晶的方法制備糯米SDS，在制備之前使用超高壓處理樣品進(jìn)一步破壞淀粉分子結(jié)構(gòu)，探究在后續(xù)變溫結(jié)晶的過(guò)程中此處理對(duì)SDS含量的影響結(jié)果，為獲得具有健康功效的SDS提供新的綠色環(huán)保制備思路。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

太湖糯 益海嘉里金龍魚糧油食品股份有限公司；α-淀粉酶、糖化酶 上海源葉生物科技有限公司；乙醇、磷酸氫二鈉、冰醋酸、氫氧化鈉 國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

Kjeltec 8400全自動(dòng)凱氏定氮儀 瑞典福斯公司；超高壓裝置 包頭科發(fā)高壓科技有限責(zé)任公司；DSC8000差示掃描量熱（differential scanning calorimetry，DSC）儀美國(guó)PE公司；RVASuper3快速黏度分析（rapid visco analysis，RVA）儀 美國(guó)Newport科技公司；Nicoletteis50傅里葉變換紅外光譜（Fourier transform infrared spectroscopy，F(xiàn)TIR） 美國(guó)Thermo Fisher Scientific公司；JW-3021H高速離心機(jī) 安徽嘉文儀器設(shè)備有限公司；UV-5500紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì) 上海元析儀器公司；Christ Gamma冷凍干燥機(jī) 北京博萬(wàn)力行儀器有限公司；真空包裝機(jī) 合肥逸飛包裝機(jī)械有限公司。

1.3 方法

1.3.1 糯米粉及糯米淀粉的制備

糯米洗凈后浸泡6 h，使用勻漿機(jī)打勻后放入烘箱40 ℃烘干后粉碎，過(guò)100 目篩網(wǎng)，得糯米粉（以下簡(jiǎn)稱為P組）。糯米洗凈后浸泡6 h，使用勻漿機(jī)打勻后按體積比1∶1加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.25%的NaOH溶液反復(fù)洗滌去除蛋白質(zhì)和其余雜質(zhì)，放入40 ℃烘箱烘干后粉碎過(guò)100 目篩網(wǎng)[14]，得糯米淀粉（以下簡(jiǎn)稱為S組）。

1.3.2 基本化學(xué)成分的測(cè)定

水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用紅外水分快速測(cè)定儀測(cè)定；灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用GB 5009.4—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中灰分的測(cè)定》測(cè)定；蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》測(cè)定；粗淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用GB/T 5006—1985《谷物籽粒粗淀粉測(cè)定法》測(cè)定。

1.3.3 超高壓處理樣品

分別稱取約100.0 g糯米粉和100.0 g糯米淀粉以料液比1∶2加入純水，沸水浴15 min，真空袋密封后放入超高壓裝置，分別在0、100、300、500 MPa的超高壓強(qiáng)度和20 ℃的溫度條件下保持20 min。

1.3.4 變溫結(jié)晶制備慢消化淀粉樣品

將超高壓處理好的樣品編號(hào)后裝入燒杯，隨后在變溫結(jié)晶條件（4 ℃和25 ℃循環(huán)，時(shí)間間隔24 h）下放置1、3、7 d（以下簡(jiǎn)稱D1、D3和D7）后將樣品冷凍干燥，磨粉之后過(guò)100 目篩網(wǎng)放入密封袋儲(chǔ)存。以糯米粉（P）/糯米淀粉（S）-壓強(qiáng)（0～500）-儲(chǔ)藏時(shí)間（D1、D3、D7）為編號(hào)命名。

1.3.5 慢消化淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定

參考文獻(xiàn)[15]測(cè)定慢消化淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)。準(zhǔn)確稱取0.29 gα-淀粉酶（1×105U/g）用純水定容至100 mL，記為A酶液，0.10 g糖化酶（1×105U/g）用pH 5.2的0.20 mol/L磷酸緩沖液定容至100 mL，記為B酶液，取85 mL A酶液和15 mL B酶液充分混合得到混合酶液并37 ℃保溫5 min。準(zhǔn)確稱取0.20 g變溫結(jié)晶制備的SDS樣品放入50 mL離心管中，加入15 mL、pH 5.2的0.20 mol/L的磷酸緩沖液和10 mL混合酶液，在37 ℃恒溫水浴下分別振蕩20 min和120 min后，取0.5 mL樣液，加入4 mL無(wú)水乙醇進(jìn)行滅酶處理，用3,5-二硝基水楊酸比色法[16]測(cè)定還原糖含量，每個(gè)樣品平行測(cè)定3 次，取平均值。按下式計(jì)算SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

式中：G20指的是20 min后酶解釋放的還原糖質(zhì)量/g；G120是120 min后酶解釋放的還原糖質(zhì)量/g；TS是每次測(cè)試所用SDS樣品的淀粉總質(zhì)量/g。

1.3.6 熱力學(xué)性質(zhì)測(cè)定

準(zhǔn)確稱取0.01 g的樣品粉末置于鋁制坩堝中，使用壓蓋機(jī)密封坩堝。樣品測(cè)定步驟：升溫程序?yàn)?0～120 ℃，升溫速率為7.3 ℃/min。使用TA分析軟件分析計(jì)算樣品的糊化溫度以及糊化焓[17]。

1.3.7 糊化特性分析

稱取2.5 g樣品和25 mL蒸餾水加入RVA儀樣品鋁罐中。設(shè)定程序?yàn)橐?60 r/min的速率在50 ℃下保持10 s，然后將轉(zhuǎn)速降至160 r/min，并在50 ℃下保持1 min，然后加熱到95 ℃并保持2.5 min，然后在3.8 min內(nèi)冷卻到50 ℃并保持2 min[18]。

1.3.8 傅里葉變換紅外光譜測(cè)定

稱取1.0 mg樣品與100.0 mg溴化鉀在石英研缽中研磨均勻，壓片。將溴化鉀壓片置于FTIR儀內(nèi)進(jìn)行掃描，掃描范圍為4 000～400 cm－1，樣品掃描次數(shù)16 次，分辨率4 cm－1。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

采用Origin 8.5軟件處理數(shù)據(jù)和作圖。結(jié)果用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差的形式表示；采用SPSS 20.0軟件對(duì)所得數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，以P＜0.05表示差異顯著。

2 結(jié)果與分析

2.1 糯米粉和糯米淀粉的基本成分組成

由表1可知，P組的蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7.97%，S組為0.58%，S組蛋白質(zhì)量分?jǐn)?shù)顯著低于P組（P＜0.05），而S組的淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到89.98%，顯著高于P組（P＜0.05）。兩組的水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)、灰分質(zhì)量分?jǐn)?shù)及脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)并沒(méi)有顯著性差異。

表1 糯米粉和糯米淀粉樣品的基本成分含量Table 1 Proximate composition of glutinous rice powder and glutinous rice starch

2.2 超高壓處理對(duì)糯米粉及糯米淀粉形成SDS的影響

由圖1可知，P組的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1、3、7 d各組間差距很小，但隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)緩慢上升，第1天時(shí)的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9.11%～12.37%，第3天時(shí)為14.59%～18.29%，第7天時(shí)為14.60%～18.29%。S組的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)同樣隨時(shí)間的延長(zhǎng)呈增加趨勢(shì)，且增加幅度更明顯?？傮w來(lái)看，同一儲(chǔ)藏時(shí)間和壓強(qiáng)處理下，對(duì)比P組，S組的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)更高，且儲(chǔ)藏時(shí)間越長(zhǎng)，即反復(fù)結(jié)晶的時(shí)間越長(zhǎng)，同一壓強(qiáng)處理下，與P組相比，S組中的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加幅度更大。500 MPa處理后的樣品變化最為明顯，上升趨勢(shì)及幅度最大，在第7天時(shí)SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)可達(dá)到30.32%。SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)與所處理壓強(qiáng)呈現(xiàn)正相關(guān)。

圖1 不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米粉在不同儲(chǔ)藏時(shí)間的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)Fig.1 Change in purity of SDS from glutinous rice flour treated with different UHP intensities at different storage times

糯米粉相比于糯米淀粉中有大量的淀粉-蛋白質(zhì)復(fù)合物，蛋白質(zhì)和淀粉之間的相互作用本質(zhì)上主要是淀粉的陰離子基團(tuán)和蛋白質(zhì)的正電荷基團(tuán)之間的靜電作用力[19]。超高壓處理并不能完全破壞這種靜電作用力，故不同強(qiáng)度超高壓處理后的P組在同一時(shí)間下SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)差異不明顯。這表明圍繞在淀粉表面充當(dāng)物理屏障的表面蛋白等結(jié)構(gòu)能夠有效地阻礙淀粉的快速消化[20]。而去除掉大部分蛋白質(zhì)及脂質(zhì)的糯米淀粉，其淀粉顆粒更大幾率暴露在表面，在反復(fù)變溫的作用下，支鏈淀粉相互纏繞并開(kāi)始重結(jié)晶。由于直鏈淀粉主要影響淀粉短期回生（數(shù)小時(shí)），支鏈淀粉主要影響淀粉長(zhǎng)期回生（數(shù)天）[21]，且糯米淀粉中淀粉，尤其是支鏈淀粉含量高，故相比于P組，S組回生形成不完美結(jié)晶的可能性更高。

由于樣品被置于晶體成核速率和晶體擴(kuò)散速率都為最高的溫度條件下，回生時(shí)間越長(zhǎng)淀粉鏈碰撞活動(dòng)重結(jié)晶的幾率越大，故樣品總體SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨著時(shí)間延長(zhǎng)而增加?？砂l(fā)現(xiàn)500 MPa的處理?xiàng)l件下，S組在第3天時(shí)SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)就已經(jīng)比其他處理組明顯更高，在第7天時(shí)達(dá)到最高（30.32%）；100 MPa和300 MPa處理的S組雖然在第3天的SDS質(zhì)量分?jǐn)?shù)與第1天比變化量并不大，但在第7天時(shí)明顯增加。說(shuō)明超高壓處理可以打開(kāi)淀粉顆粒間緊密結(jié)合的非共價(jià)鍵，從而使提取的糯米淀粉中少量未被除凈的蛋白質(zhì)、脂質(zhì)與淀粉顆粒脫離。超高壓的壓強(qiáng)越大，打開(kāi)的非共價(jià)鍵數(shù)量越多，故暴露在外的淀粉顆粒表面積越大，在回升過(guò)程中更可能重結(jié)晶形成SDS。

2.3 SDS樣品熱力學(xué)性質(zhì)分析結(jié)果

由表2可知，P組經(jīng)變溫結(jié)晶所制得樣品的熔融溫度（Tc）為103.16～109.08 ℃，峰值溫度（Tp）為102.50～108.54 ℃，焓變（ΔH）為0.16～0.56 J/g；而S組經(jīng)變溫結(jié)晶所制得樣品To為99.22～107.32 ℃，Tp為99.48～107.50 ℃，ΔH為0.010～0.410 J/g。P組和S組不同樣品之間的Tc以及Tp并沒(méi)有明顯的變化趨勢(shì)。對(duì)比P組和S組的ΔH，可發(fā)現(xiàn)P組總體顯著大于S組（P＜0.05）。P組的ΔH隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，在1～3 d為0.160～0.331 J/g，在第7天時(shí)顯著提高并達(dá)到最高（0.468～0.561 J/g）。同樣，S組的ΔH隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，第1天時(shí)為0.032～0.090 J/g，而第7天時(shí)為0.279～0.410 J/g。

表2 不同條件處理下樣品的糊化特性Table 2 Gelatinization characteristics of SDS under different conditions

對(duì)于變溫結(jié)晶制備的SDS樣品，熱穩(wěn)定性是一個(gè)重要的評(píng)價(jià)指標(biāo)。P組和S組的ΔH之所以隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，可能是由于隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品中重結(jié)晶部分所占比例提升，故淀粉有序結(jié)構(gòu)比例提升。由于SDS的形成可以表征為晶體結(jié)構(gòu)中短線性鏈雙螺旋的聚集和排列[22]，而新形成的雙螺旋結(jié)構(gòu)會(huì)比原來(lái)的結(jié)構(gòu)更加緊密，結(jié)構(gòu)間的作用力更強(qiáng)，故焓的增加歸因于結(jié)晶和超高壓過(guò)程中雙螺旋結(jié)構(gòu)的重新組裝。比起淀粉糊化之后的無(wú)序形態(tài)，這些短程有序結(jié)構(gòu)需要更多的熱量才能被破壞，故無(wú)論是P組還是S組，經(jīng)過(guò)DSC儀所測(cè)的ΔH在第7天時(shí)都有所上升。淀粉與蛋白質(zhì)的相互作用會(huì)改變混合物的熱特性和影響淀粉的回生，研究表明蛋白質(zhì)可以延緩淀粉的老化回生[23]，故P組ΔH總體顯著大于S組（P＜0.05）。

2.4 SDS樣品糊化特性分析結(jié)果

對(duì)比分析圖2～5，相比于未處理P組和S組的RVA曲線，經(jīng)變溫結(jié)晶處理之后的樣品黏度隨溫度升高一開(kāi)始便達(dá)到最高，隨后隨著溫度的上升呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，而當(dāng)溫度下降時(shí)，黏度又再次呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，測(cè)定結(jié)果中只有最低黏度、最終黏度、崩解值和回生值，沒(méi)有峰值黏度。P組的最終黏度隨著壓強(qiáng)的增加而增大，但其回生值變化并不明顯。而S組的最終黏度隨著壓強(qiáng)的增大而減小，回生值隨著壓強(qiáng)增大而下降。將P組和S組對(duì)比來(lái)看，儲(chǔ)存到第7天時(shí)，S組的回生曲線明顯高于P組，S組的最終黏度大于P組。

由于處理組樣品已經(jīng)完全糊化溶脹破碎，故黏度從一開(kāi)始便達(dá)到最大值，而隨著溫度的升高，樣品中淀粉分子無(wú)序化程度加強(qiáng)，黏度呈下降趨勢(shì)。當(dāng)溫度下降，淀粉分子重新結(jié)晶成有序結(jié)構(gòu)，形成凝膠狀物質(zhì)，黏度再次增加，故變溫結(jié)晶的曲線呈凹型。圖2～5中，P組的最終黏度總體隨著壓強(qiáng)的增加而增大，這可能是因?yàn)殡S著壓強(qiáng)的增加，在一定程度上打開(kāi)淀粉分子與蛋白質(zhì)緊密結(jié)合的非共價(jià)鍵，形成黏度較高的凝膠狀。而S組中的回升值隨著壓強(qiáng)增大而下降，說(shuō)明其凝膠回升能力是隨著壓強(qiáng)的增大而減小的。這是因?yàn)閴簭?qiáng)越大，S組的SDS含量越高，其已形成的有序結(jié)晶程度越大，故同等條件下打開(kāi)樣品中有序結(jié)晶結(jié)構(gòu)的要求越高，其回生能力減小。同時(shí)隨著壓強(qiáng)的增大，S組的最終黏度總體也在減小，這是因?yàn)榻?jīng)過(guò)超高壓變溫結(jié)晶處理的淀粉中原本的淀粉顆粒完整性喪失。淀粉重結(jié)晶形成有序的晶體結(jié)構(gòu)，阻止了淀粉的溶脹。黏度和短程有序結(jié)構(gòu)有相關(guān)性，短程有序結(jié)構(gòu)比例越大，黏度越小[24]。糯米粉內(nèi)有蛋白質(zhì)、脂質(zhì)，可與淀粉形成復(fù)合物，這些復(fù)合物相互作用導(dǎo)致蛋白質(zhì)網(wǎng)絡(luò)與淀粉顆粒結(jié)合從而限制水的進(jìn)入。P組中淀粉分子和蛋白質(zhì)結(jié)合阻礙了淀粉吸水溶脹，所以其最終黏度較低，且一些氨基酸通過(guò)氫鍵或疏水作用黏附在蛋白質(zhì)顆粒表面上，導(dǎo)致其回生值變小，這與文獻(xiàn)[25]的研究結(jié)果一致。

圖2 未經(jīng)處理的糯米粉和糯米淀粉的RVA曲線Fig. 2 RVA curves of untreated glutinous rice flour and glutinous rice starch

圖3 儲(chǔ)藏到第1天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的RVA曲線Fig. 3 RVA curves of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 1 day

圖4 儲(chǔ)藏到第3天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的RVA曲線Fig. 4 RVA curves of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 3 days

圖5 儲(chǔ)藏到第7天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的RVA曲線Fig. 5 RVA curve of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 7 days

2.5 SDS樣品傅里葉變換紅外光譜分析

如圖6～8所示，通過(guò)FTIR測(cè)定，P組和S組在900～4 000 cm－1之間出峰位置幾乎相同，但是P組在1 560 cm－1處出現(xiàn)一個(gè)代表—NH2的特征峰[26]，這是因?yàn)閷?duì)比S組，P組蛋白含量較高。糯米淀粉和糯米粉均在3 100～3 600、3 000～2 800 cm－1和1 640 cm－1有3 個(gè)特征峰出現(xiàn)，分別代表O—H、C—H和CH2[27]。

圖6 儲(chǔ)藏到第1天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的FTIRFig. 6 FTIR spectra of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 1 day

圖7 儲(chǔ)藏到第3天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的FTIRFig. 7 FTIR spectra of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 3 days

圖8 儲(chǔ)藏到第7天時(shí)不同強(qiáng)度超高壓處理的糯米樣品的FTIRFig. 8 FTIR spectra of glutinous rice samples treated with different UHP intensities after storage for 7 days

經(jīng)變溫結(jié)晶和高壓處理后，糯米SDS樣品的特征峰沒(méi)有明顯變化，說(shuō)明與超高壓結(jié)合進(jìn)行變溫結(jié)晶的過(guò)程并沒(méi)有改變糯米SDS樣品分子鏈的基團(tuán)，樣品中發(fā)生的改變僅涉及淀粉分子內(nèi)氫鍵的重組。變溫結(jié)晶的SDS樣品在回生過(guò)程中，其構(gòu)象、螺旋含量、螺旋聚集程度和其他短程有序結(jié)構(gòu)在超高壓處理之后可能發(fā)生改變。因此，將上述FTIR結(jié)果進(jìn)行去卷積處理以研究由氫鍵形成引起的短程有序結(jié)構(gòu)變化程度。研究表明，F(xiàn)TIR技術(shù)測(cè)定的是淀粉的短程有序結(jié)構(gòu)，短程有序是指雙螺旋有序而不是與雙螺旋堆積有關(guān)的長(zhǎng)程有序[28]。而1 047 cm－1和1 022 cm－1處的譜帶強(qiáng)度分別反映了淀粉的結(jié)晶區(qū)域和非晶區(qū)域，1 047 cm－1/1 022 cm－1峰強(qiáng)度比值反映了淀粉中短程有序結(jié)構(gòu)所占比值，比值越高表明淀粉中含有較多的短程有序結(jié)構(gòu)[29-30]。由圖9～11可以看出，隨著變溫結(jié)晶時(shí)間的延長(zhǎng)，1 047 cm－1/1 022 cm－1的峰強(qiáng)度比值在逐漸增加，第1天的比值范圍為0.86～1.34，第3天的比值范圍為1.10～1.54，第7天的比值范圍為1.48～1.70；且隨著超高壓壓強(qiáng)的升高，P組的峰強(qiáng)度比值無(wú)明顯變化，而S組的峰強(qiáng)度比值隨之升高，在第7天時(shí)500 MPa處理的S組樣品峰強(qiáng)度比值可以達(dá)到最高（1.70）；且S組的峰強(qiáng)度比值始終高于P組。同樣是因?yàn)殡S著時(shí)間的延長(zhǎng)、壓強(qiáng)的增加，S組變溫結(jié)晶形成的短程無(wú)序結(jié)構(gòu)比例增大，印證了SDS作為短程無(wú)序結(jié)構(gòu)的主要成分含量增加的趨勢(shì)；而P組相同時(shí)間、不同壓強(qiáng)下1 047 cm－1/1 022 cm－1的峰強(qiáng)度比值差異并不大，也印證了因?yàn)镻組中蛋白的存在而導(dǎo)致結(jié)晶變化并不明顯。此結(jié)果與之前SDS含量的變化、熱力學(xué)性質(zhì)以及黏度趨勢(shì)相同。

圖9 儲(chǔ)藏至第1天時(shí)糯米樣品在1 047 cm－1和1 022 cm－1處峰強(qiáng)度比值Fig. 9 Peak intensity ratio between 1 047 cm-1 and 1 022 cm-1 of glutinous rice samples stored for 1 day

圖10 儲(chǔ)藏至第3天時(shí)糯米樣品在1 047 cm－1和1 022 cm－1處峰強(qiáng)度比值Fig. 10 Peak intensity ratio between 1 047 cm-1 and 1 022 cm-1 of glutinous rice samples stored for 3 days

圖11 儲(chǔ)藏至第7天時(shí)糯米樣品在1 047 cm－1和1 022 cm－1處峰強(qiáng)度比值Fig. 11 Peak intensity ratio between 1 047 cm-1 and 1 022 cm-1 of glutinous rice samples stored for 7 days

3 結(jié) 論

超高壓處理可以讓樣品淀粉中部分緊密結(jié)合的分子間作用力打開(kāi)，故變溫結(jié)晶過(guò)程中淀粉重結(jié)晶纏繞形成新結(jié)構(gòu)的幾率更大，因此壓強(qiáng)越大，SDS含量越高。而隨著時(shí)間延長(zhǎng)，淀粉回生形成有序結(jié)晶的比例增加，故超高壓處理之后的樣品經(jīng)過(guò)變溫結(jié)晶溫度循環(huán)回生之后，其SDS含量隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)而增加；與糯米粉相比，糯米淀粉不含蛋白質(zhì)，其支鏈淀粉更易在回生過(guò)程中重結(jié)晶形成SDS，故糯米淀粉樣品的SDS含量相比于糯米粉樣品增加的幅度更大。