盧 亢，謝 亮

（中國醫(yī)藥集團聯(lián)合工程有限公司，武漢 430077）

0 引言

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)是一種常見的制藥生產(chǎn)工藝，屬于國家安監(jiān)總局公布的首批重點監(jiān)管的危險化工工藝。鑒于此工藝的特殊性和危險性，國家相關(guān)規(guī)范強制要求工程化過程中需設(shè)計較高的自動化控制程度?；瘜W(xué)合成原料藥一般采用間歇反應(yīng)工藝，是具有研發(fā)專權(quán)的新工藝。其通常僅經(jīng)過小試、中試，工程化過程中需根據(jù)每種產(chǎn)品的工藝特點設(shè)計相關(guān)自動化控制方案?，F(xiàn)結(jié)合工程實踐對化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)自動化控制方案進行總結(jié)，從順控、DCS聯(lián)鎖、SIS聯(lián)鎖3個方面指導(dǎo)自控專業(yè)人員從事自動化控制方案設(shè)計。

1 順控

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)是周期性的間歇式生產(chǎn)過程，根據(jù)生產(chǎn)過程一步一步順序執(zhí)行生產(chǎn)操作。其周而復(fù)始重復(fù)若干步操作的特點，可使用順控程序進行控制。

采用順控程序可規(guī)范操作流程，統(tǒng)一操作步驟，減少操作人員憑借經(jīng)驗判斷的出錯率，也便于總結(jié)工藝反應(yīng)過程的經(jīng)驗，優(yōu)化工藝過程。順控程序步驟的劃分方法是控制核心，需要做到結(jié)構(gòu)層次清晰，操作人員介入方便，容易操作，異常處理能力強，安全性好，運行效率高。

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)根據(jù)工藝操作過程和操作順序，主要可以分為首次置換控制、加料控制、加氫控制、升溫控制、反應(yīng)控制、降壓置換控制、卸料控制7個步驟，每個步驟再根據(jù)操作需要分為若干步操作進行控制。當(dāng)工藝狀態(tài)滿足某些條件后，點擊啟動按鈕，系統(tǒng)自動執(zhí)行程序，推進順控進程。條件不滿足，將無法進行下一步程序。化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)主要PID流程圖如圖1所示。

圖1 PID流程圖Fig.1 Piping and instruments diagram

1.1 首次置換控制

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)廣泛使用甲醇、乙醇等化學(xué)品做溶劑，易燃易爆，如遇靜電起火，容易產(chǎn)生火災(zāi)危險。在加料前需用氮氣惰化反應(yīng)釜，用隔絕氧氣的方法避免加料過程的火災(zāi)風(fēng)險。同時，反應(yīng)釜上設(shè)置在線氧氣檢測儀AT-01對反應(yīng)釜氧含量進行實時監(jiān)測，重復(fù)氮氣置換過程直至氧含量低于2%，加料前一般需要進行3次置換操作。

首次置換控制順控過程：首先關(guān)閉反應(yīng)釜所有控制閥；再打開真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02測量真空度達到-0.08MPa～-0.06MPa時，關(guān)閉真空閥XV-13；然后打開氮氣進料控制閥XV-10，當(dāng)壓力達到0.01MPa時，關(guān)閉氮氣進料控制閥XV-10，重復(fù)上述過程3次。根據(jù)反應(yīng)釜內(nèi)氧氣含量檢測AT-01，判定置換程序是否結(jié)束。如果不達標(biāo)，繼續(xù)置換直到檢測到的氧氣濃度達標(biāo)。

此順控控制過程中需要注意，確保反應(yīng)釜其他控制閥關(guān)閉，控制閥關(guān)狀態(tài)反饋信號到位，避免外界或空管道中的空氣被吸入反應(yīng)釜中。

1.2 加料控制

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)的物料包括固體物料、液態(tài)溶劑和氫氣。生產(chǎn)過程中先加入固體和液體物料，然后再通入氫氣。加料控制，是指除氫氣外固體和液體物料的加入控制。

化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)中的一些固體物料催化劑雷尼鎳和鈀炭的粉末能在空氣中自燃，普通的加料控制方案均不適用。目前主要采用手套箱投料，手套箱中通入氮氣，隔絕空氣進行投料，避免火災(zāi)風(fēng)險。然后，再通過泵或高位罐加入液態(tài)物料。

加料控制順控過程：通過手操箱進行固體物料投料，投料完畢后關(guān)閉固體投料閥。然后打開溶劑進料閥XV-01，同時開啟反應(yīng)釜攪拌，進料完畢后關(guān)閉XV-01。最后，打開來自高位罐的物料進料控制閥XV-02，進料完畢后關(guān)閉XV-02。

此順控控制過程中需要注意：投料過程中物料投入的順序，投料順序錯亂會造成安全隱患。若先加入液態(tài)有機溶劑甲醇、乙醇等，然后操作人員去現(xiàn)場投料，現(xiàn)場有機溶劑蒸汽泄漏，操作人員來不及撤離，可能會造成人員傷亡。所以需等操作人員投入固體物料離開操作現(xiàn)場后，再開始溶劑進料。另外，若有機溶劑出現(xiàn)漫灌會造成安全隱患。反應(yīng)釜設(shè)置液位開關(guān)LS-01，當(dāng)反應(yīng)釜液位過高時，關(guān)閉進料閥XV-01，防止有機溶劑漫灌泄漏。

1.3 加氫控制

原料氫氣在空氣中爆炸范圍極寬（4V%～75V%），與空氣混合容易發(fā)生爆炸。且氫氣點火能低，在空氣中最小點火能為0.019MJ，一般撞擊、摩擦、靜電等都可點燃?xì)錃?。?jīng)過首次置換，反應(yīng)釜內(nèi)氧氣含量有限。但是在加料的過程中，可能帶入管道中空氣。通氫氣前需要對反應(yīng)釜含氧量進行一次確認(rèn)。如果含氧量超標(biāo)，需要再次進行氮氣置換，置換操作與首次置換相同。

加氫控制的過程需要用氫氣置換反應(yīng)釜內(nèi)的氮氣，氫氣置換氮氣3次后，通過控制加氫控制閥調(diào)節(jié)反應(yīng)釜壓力，將壓力控制在反應(yīng)要求的范圍內(nèi)。

加氫控制順控過程：打開真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02降到-0.08MPa～-0.06MPa時，關(guān)閉真空閥XV-13；然后打開加氫氣控制閥XV-09和FV-01，通入氫氣使反應(yīng)釜壓力達到0.01MPa；再打開真空閥XV-13，打開氮氣閥XV-11，稀釋排出的氫氣濃度。重復(fù)以上操作3次。關(guān)閉真空閥XV-13和氮氣稀釋閥XV-11，打開加氫氣控制閥XV-09和FV-01加壓至反應(yīng)壓力，此步驟完成。氫氣進料設(shè)置串級控制回路進行氫氣進料調(diào)節(jié)，反應(yīng)釜壓力PT-02、氫氣流量FT-01和氫氣控制閥FV-01組成串級回路。反應(yīng)釜壓力PT-02為主控變量、氫氣流量FT-01為副控制變量、氫氣控制閥FV-01為控制執(zhí)行機構(gòu)。這里使用串級回路能克服氫氣流量不穩(wěn)定的干擾，確保反應(yīng)釜壓力穩(wěn)定，保障反應(yīng)的順利進行。

此順控控制過程中需要注意：氫氣流量需控制在10m/s范圍內(nèi)，氫氣流速過快容易出現(xiàn)氫脆現(xiàn)象，造成設(shè)備和管道的損壞。放空時的氫氣流速需要通過反應(yīng)壓力、管徑進行驗算，當(dāng)存在流速超標(biāo)情況時，需要增加調(diào)節(jié)閥進行控制。

1.4 升溫控制

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)過程大多屬于放熱反應(yīng)。反應(yīng)開始階段需要對反應(yīng)釜加熱至反應(yīng)啟動溫度，隨著反應(yīng)的進行會釋放出一定的熱量，反應(yīng)釜夾套傳熱介質(zhì)由熱水改為冷凍水。

升溫控制順控過程：打開熱水入口控制閥XV-06，水出口控制閥XV-07，保持冷凍水控制閥XV-05、XV-08關(guān)閉狀態(tài)。升溫過程通過反應(yīng)釜溫度TT-01B、夾套出口熱水溫度TT-02和熱媒控制閥TV-02B組成的串級回路對熱水進行控制。反應(yīng)釜溫度TT-02為主控變量、夾套出口熱水溫度TT-02為副控制變量、熱水控制閥TV-02為控制執(zhí)行機構(gòu)。

此順控控制過程中需要注意：在控制過程中反應(yīng)釜容積量大、壁厚，是一個熱容量大、純滯后時間長的被控對象。夾套熱水的溫度、流量直接影響反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)溫度，情況復(fù)雜，反應(yīng)釜夾套內(nèi)的熱水流量與反應(yīng)釜內(nèi)溫度之間的變化呈現(xiàn)非線性。因此，反應(yīng)釜溫度需要精心控制。

1.5 反應(yīng)控制

反應(yīng)啟動后，隨著反應(yīng)的進行會釋放出熱量。反應(yīng)過程中如果熱量移去不及時，會使反應(yīng)溫度上升，造成局部過熱，發(fā)生飛溫、噴料。如果熱量移去過多，會造成反應(yīng)溫度一直下跌，形成反應(yīng)淬滅，影響產(chǎn)品成份和收率。反應(yīng)過程中放熱隨著反應(yīng)的程度變化而變化，放熱過程復(fù)雜且呈現(xiàn)非線性。夾套冷凍水溫度、流量的變化對反應(yīng)影響也很大，反應(yīng)溫度控制能力直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量，需要引起足夠重視。

反應(yīng)控制順控過程：先關(guān)閉熱水入口控制閥XV-06、TV-02B，熱水出口控制閥XV-07；然后打開冷凍水入口控制閥XV-05，冷凍水出口控制閥XV-08。反應(yīng)過程中通過反應(yīng)釜溫度TT-01B、夾套冷凍水出口溫度TT-02和冷凍水控制閥TV-02A組成的串級回路對夾套冷凍水進行控制。反應(yīng)釜溫度TT-01B為主控變量、夾套出口冷凍水溫度TT-02為副控制變量、冷凍水控制閥TV-02A為控制執(zhí)行機構(gòu)。

此順控控制過程中需要注意：反應(yīng)釜壓力降低時，通過反應(yīng)釜壓力PT-02、氫氣流量FT-01和氫氣控制閥FV-01組成的串級回路對氫氣進行控制，增大氫氣流量，增加反應(yīng)釜壓力。反應(yīng)釜壓力過高時，打開反應(yīng)釜工藝排空閥XV-12，通過反應(yīng)釜壓力PT-02調(diào)節(jié)排空控制閥PV-02控制反應(yīng)釜壓力。反應(yīng)需要靜置幾個小時，當(dāng)反應(yīng)釜壓力不再減小時反應(yīng)完成。

1.6 降壓置換控制

化學(xué)合成原料藥反應(yīng)完成后，需要降壓、氮氣置換后才能卸料，降壓置換時用氮氣進行置換，通常置換3次。

降壓置換控制順控過程：打開氮氣閥XV-11稀釋氫氣的濃度，打開工藝排空閥XV-12，通過反應(yīng)釜壓力變化控制工藝排空閥PV-02氫氣的泄放速度，當(dāng)反應(yīng)釜壓力達到0.02MPa時，降壓完成。氮氣置換步驟與首次置換控制類似，關(guān)閉排空閥XV-12，然后打開真空閥XV-13，當(dāng)反應(yīng)釜壓力PT-02降到-0.08MPa～-0.06MPa時，關(guān)閉真空閥XV-13和氮氣閥XV-11；再打開加氮氣控制閥XV-10至反應(yīng)釜壓力0.01MPa。重復(fù)氮氣置換操作3次，降壓置換控制完成。

1.7 卸料控制

加氫反應(yīng)的卸料一般采用罐頂放料，用氮氣壓料。

卸料控制順控過程：打開反應(yīng)釜氮氣控制閥XV-10，打開放料控制閥XV-03，當(dāng)反應(yīng)釜的壓力出現(xiàn)一個大的階躍下降時，放料控制結(jié)束。關(guān)攪拌，關(guān)閉氮氣控制閥XV-10和放料控制閥XV-03。

以上7步即反應(yīng)的主要控制步驟，后續(xù)清洗、烘干等控制步驟，根據(jù)反應(yīng)物料、產(chǎn)品特征不同，操作上差異較大，根據(jù)清洗需要設(shè)置，事故風(fēng)險較小。

2 DCS聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)一般根據(jù)HAZOP分析設(shè)置DCS系統(tǒng)的聯(lián)鎖，其中包括公用工程系統(tǒng)的DCS聯(lián)鎖和反應(yīng)釜的DCS聯(lián)鎖。公用工程的DCS聯(lián)鎖主要包括氮氣主管壓力低、氫氣壓力低、儀表空氣壓力低時，立刻終止反應(yīng)的進程。反應(yīng)釜的DCS聯(lián)鎖包括溫度聯(lián)鎖、壓力聯(lián)鎖、液位聯(lián)鎖和攪拌聯(lián)鎖。

2.1 DCS溫度聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的溫度失控，會引起反應(yīng)釜內(nèi)壓力升高，密封失效或設(shè)備破裂，造成設(shè)備損壞及在場人員的傷亡。當(dāng)反應(yīng)釜溫度失控，反應(yīng)釜上的溫度TT-01B達到設(shè)定值時，DCS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動，關(guān)閉氫氣進料控制閥XV-09和FV-01；關(guān)閉反應(yīng)釜夾套熱水的控制閥XV-06和XV-07；打開反應(yīng)釜夾套冷凍水入口控制閥XV-05、TV-02A和出口控制閥XV-08。

2.2 DCS壓力聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的壓力失控，會引起反應(yīng)失控，導(dǎo)致密封失效或設(shè)備破裂，造成設(shè)備損壞及在場人員的傷亡。當(dāng)壓力失控，反應(yīng)釜上的壓力變送器PT-02超限時，DCS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動，關(guān)閉氫氣管道上的控制閥XV-09和FV-01；打開反應(yīng)釜工藝排空控制閥XV-12和PV-02，關(guān)閉抽真空控制閥XV-13。

2.3 DCS液位聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的液位失控，會造成反應(yīng)釜易燃易爆、有機溶劑液位升高，導(dǎo)致反應(yīng)釜溢罐，進入其他系統(tǒng)，致使系統(tǒng)混亂。當(dāng)反應(yīng)釜液位上升，液位開關(guān)LS-01超限動作時，聯(lián)鎖關(guān)閉進料控制閥XV-01、XV-02和XV-04。

2.4 DCS攪拌聯(lián)鎖

化學(xué)合成原料藥氫化反應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速低，會使反應(yīng)釜的溫度分布不均勻，造成產(chǎn)品質(zhì)量問題。如局部聚熱會造成反應(yīng)釜溫度超限，導(dǎo)致溫度聯(lián)鎖啟動。所以需要對攪拌電機運行、故障狀態(tài)和變頻器轉(zhuǎn)速、電流進行監(jiān)控。當(dāng)電機運行轉(zhuǎn)速低時，聯(lián)鎖關(guān)閉氫氣進料控制閥XV-09。

此外，制藥行業(yè)在密閉空間生產(chǎn)時，為確保操作環(huán)境的安全，需在反應(yīng)釜周圍設(shè)置氫氣、氧氣檢測及報警裝置，當(dāng)空氣中氫氣濃度高于0.4%或氧氣濃度低于18%時，DCS系統(tǒng)聯(lián)鎖啟動事故風(fēng)機進行排風(fēng)。

3 安全儀表聯(lián)鎖

根據(jù)國家安全監(jiān)管總局要求，加氫反應(yīng)屬于重點監(jiān)控的危險化工工藝，要按需設(shè)計安全儀表系統(tǒng)（SIS）。安全儀表系統(tǒng)的現(xiàn)場儀表元器件也應(yīng)單獨設(shè)置，形成與DCS相對獨立的有效回路。

反應(yīng)釜SIS聯(lián)鎖與DCS聯(lián)鎖主要思路類似，詳見表1。不同之處在于，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)由SIS系統(tǒng)完成，且實現(xiàn)獨立控制功能，杜絕DCS失控造成的風(fēng)險。

表1 反應(yīng)釜DCS系統(tǒng)與SIS系統(tǒng)主要聯(lián)鎖邏輯對照表Table 1 Comparison table of DCS and SIS interlock

3.1 SIS溫度聯(lián)鎖

當(dāng)溫度失控，反應(yīng)釜上的溫度TZT-01A達到設(shè)定值時，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動，關(guān)閉氫氣進料控制閥XZV-06；關(guān)閉反應(yīng)釜夾套熱水的控制閥XZV-02和XZV-03；打開反應(yīng)釜夾套冷凍水入口控制閥XZV-05和出口控制閥XZV-04。

3.2 SIS壓力聯(lián)鎖

當(dāng)壓力失控，反應(yīng)釜上的壓力開關(guān)PZS-01超限時，SIS聯(lián)鎖系統(tǒng)啟動，關(guān)閉氫氣進料控制閥XZV-06，打開反應(yīng)釜聯(lián)鎖泄壓控制閥XZV-05。

3.3 SIS攪拌故障聯(lián)鎖

當(dāng)電機發(fā)出故障信號或電流超限時，關(guān)閉氫氣進料控制閥XZV-06。如造成反應(yīng)釜溫度和壓力超限會自動啟動相應(yīng)的SIS系統(tǒng)溫度、壓力聯(lián)鎖系統(tǒng)。

4 總結(jié)

本文通過順控、DCS聯(lián)鎖控制和SIS聯(lián)鎖控制，對化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)自動化控制系統(tǒng)進行總結(jié)，并對工藝的特征和物料特點進行論述。通過以上自動化控制策略可大幅提升化學(xué)合成原料藥加氫反應(yīng)自動化控制水平，提高裝置安全策略。