王永輝，張春香，聶正東，聶宏芳，許永明，鄧先勇

（1.四川郎酒股份有限公司，四川 古藺 646523；2.四川省醬香型白酒生態(tài)釀造工程技術(shù)研究中心，四川 古藺 646523）

大曲是中國白酒釀造必不可少的糖化劑、發(fā)酵劑和生香劑，是釀酒過程中重要的微生物、酶類、香氣物質(zhì)及其前體物質(zhì)的主要來源，對(duì)白酒品質(zhì)有著重要貢獻(xiàn)。傳統(tǒng)醬香高溫大曲（以下簡稱高溫大曲）以夏季曲生產(chǎn)為主，端午前后最適宜制曲，有“伏天踩曲”之說法，但隨著白酒產(chǎn)能擴(kuò)增，很多醬酒廠已經(jīng)開始進(jìn)行冬季曲生產(chǎn)。醬酒生產(chǎn)有著“四高兩長”的工藝特點(diǎn)，其中一高即是“高溫制曲”，曲坯發(fā)酵過程中品溫最高可達(dá)65 ℃左右。曲坯品溫在發(fā)酵過程中呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性變化，即前緩、中挺、后緩落。在曲坯的保溫培菌階段，常通過翻曲來調(diào)節(jié)倉內(nèi)溫濕度的變化，使有益微生物更好地生長繁殖。翻曲是高溫大曲制作中重要的工序之一，對(duì)曲藥質(zhì)量有重要影響，目前，業(yè)內(nèi)高溫大曲生產(chǎn)的翻曲次數(shù)沒有得到統(tǒng)一，有翻二次曲的，也有翻三次曲的。

本研究在堅(jiān)守傳統(tǒng)高溫大曲制曲工藝基礎(chǔ)上，通過開展不同翻曲次數(shù)試驗(yàn)生產(chǎn)，采用實(shí)驗(yàn)分析方法對(duì)高溫大曲中的溫濕度變化、理化指標(biāo)、感官結(jié)果、微生物數(shù)量等進(jìn)行對(duì)比分析，探究不同季節(jié)生產(chǎn)曲坯差異性與翻曲次數(shù)的關(guān)聯(lián)性，以及翻曲次數(shù)對(duì)高溫大曲品質(zhì)的影響，為今后改進(jìn)制曲工藝，提升大曲品質(zhì)奠定基礎(chǔ)。

1 材料與方法

1.1 材料、試劑及儀器

材料：小麥、母曲。

試劑：0.1 mol/L NaOH 溶液、鄰苯二甲酸氫鉀、碘液、鹽酸溶液、斐林試劑、次甲基藍(lán)、酒石酸鉀鈉、無水乙酸鈉（CHCOONa）等。

儀器設(shè)備：超凈工作臺(tái)、恒溫培養(yǎng)箱、電子分析天平、壓力蒸汽滅菌鍋、電熱鼓風(fēng)恒溫干燥箱、數(shù)顯恒溫水浴鍋、錐形瓶、容量瓶（25 mL）、三角瓶（100 mL）、測(cè)溫儀、濕度計(jì)等。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝流程(圖1)

圖1 傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝流程圖

1.2.2 不同翻曲次數(shù)試驗(yàn)生產(chǎn)

以傳統(tǒng)高溫大曲生產(chǎn)工藝為基礎(chǔ)，選取車間環(huán)境相同的位置毗鄰的8 間發(fā)酵倉開展試驗(yàn)生產(chǎn)，分別編號(hào)試驗(yàn)倉（1—4），對(duì)比倉（5—8），其中1—4 號(hào)倉翻三次曲，5—8 號(hào)倉翻二次曲。試驗(yàn)生產(chǎn)過程中各倉的母曲用量、拌和水分、量水用量、稻草總投入量、翻曲天數(shù)等相關(guān)參數(shù)以及操作保持一致，夏季和冬季均在相同發(fā)酵倉開展兩次翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)。

在試驗(yàn)生產(chǎn)過程中需要記錄試驗(yàn)倉和對(duì)比倉溫濕度變化情況、半成品高溫大曲感官情況、半成品高溫大曲理化指標(biāo)、微生物生長情況、半成品高溫大曲等級(jí)和色澤曲比例等，最后進(jìn)行統(tǒng)計(jì)、對(duì)比、分析。

1.2.3 溫濕度測(cè)定方法

將測(cè)溫儀插入曲堆的不同位置（保證各試驗(yàn)倉之間測(cè)溫儀測(cè)溫位置相同），收集數(shù)據(jù)后匯總平均值，了解曲坯的升溫情況。用濕度計(jì)每天測(cè)取發(fā)酵倉內(nèi)濕度的變化，并準(zhǔn)確記錄。

1.2.4 半成品高溫大曲理化指標(biāo)測(cè)定方法

（1）水分測(cè)定：采用快速烘干法，130 ℃烘干1 h。

（2）酸度測(cè)定：酸、堿中和法測(cè)定酸度，以10 g曲消耗0.1 mol/L 的NaOH 溶液的毫升數(shù)表示，單位：mol/10 g曲。

（3）糖化力測(cè)定方法：糖化力測(cè)定參照行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)QB/T 4257—2011《釀酒大曲通用分析方法》。

1.2.5 微生物測(cè)定方法

選擇性分離培養(yǎng)技術(shù)，測(cè)定夏冬季半成品高溫大曲主要微生物的數(shù)量。

1.2.6 半成品高溫大曲感官鑒定

組織5 名以上高溫大曲質(zhì)量鑒定委員會(huì)委員，根據(jù)《半成品高溫大曲感官質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)每倉抽取綜合樣進(jìn)行半成品高溫大曲感官鑒定，并記錄鑒定結(jié)果。

2 結(jié)果與分析

2.1 夏季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)結(jié)果及分析

2.1.1 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉相同發(fā)酵時(shí)間溫濕度變化情況

曲坯入倉后，隨著微生物代謝作用，曲坯品溫逐漸上升，促使曲坯內(nèi)水分排出，倉內(nèi)濕度也隨之變大，在入倉后7 d 時(shí)，進(jìn)行第一次翻曲，此時(shí)曲坯品溫達(dá)到60 ℃以上。第一次翻曲后8 d，溫度先下降后緩慢上升至55 ℃左右，進(jìn)行第二次翻曲。對(duì)比倉二次翻曲后不再翻曲，試驗(yàn)倉二次翻曲過后12 d進(jìn)行第三次翻曲。

按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn)，試驗(yàn)倉、對(duì)比倉溫度變化情況見圖2、圖3，可見試驗(yàn)過程中試驗(yàn)倉曲坯發(fā)酵效果好于對(duì)比倉。每次翻曲完后曲坯品溫都先下降，再緩慢升高，后下降；試驗(yàn)倉和對(duì)比倉曲坯品溫在一次和二次翻曲階段溫度變化規(guī)律一致，試驗(yàn)倉翻完三次曲后溫度呈現(xiàn)明顯的上升趨勢(shì)，后火生香階段曲坯品溫整體高于對(duì)比倉。夏季氣溫高，制曲微生物活躍，生化反應(yīng)劇烈，曲坯品溫正是發(fā)酵倉內(nèi)微生物活躍程度的體現(xiàn)，但過高或過低則會(huì)對(duì)制曲微生物有抑制作用。通過翻三次曲，對(duì)發(fā)酵倉進(jìn)行適當(dāng)排潮和降溫，有利于后火生香階段制曲微生物的生長和繁殖，利于半成品微量香氣成分的富集，可一定程度減少黃心曲的產(chǎn)生，杜絕曲心水分重的情況。

圖2 夏季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉溫度變化情況

圖3 夏季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉溫度變化情況

按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn)，試驗(yàn)倉、對(duì)比倉濕度變化情況見圖4、圖5，可見試驗(yàn)倉和對(duì)比倉濕度變化規(guī)律基本一致，先上升，然后緩慢下降，直至出倉。

圖4 夏季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉濕度變化情況

圖5 夏季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉濕度變化情況

2.1.2 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況

按1.2.4 檢測(cè)方法，試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況見表1。試驗(yàn)倉半成品高溫大曲檢測(cè)水分明顯低于對(duì)比倉，因?yàn)殡S著翻曲次數(shù)的增加，更有利于發(fā)酵倉的排潮。對(duì)比倉半成品高溫大曲的酸度高于試驗(yàn)倉的半成品高溫大曲，因?yàn)樵诤蠡鹕汶A段，隨著曲坯品溫的降低，對(duì)比倉曲坯品溫更適合于生酸細(xì)菌的生長繁殖。試驗(yàn)倉半成品高溫大曲的整體糖化力略低。

表1 夏季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況

2.1.3 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉微生物指標(biāo)情況

在培菌初始階段，曲坯品溫不是很高，適合于霉菌生長，隨著曲坯品溫逐漸上升，霉菌的生長受到抑制，在高溫階段細(xì)菌占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，分離到的細(xì)菌多數(shù)是嗜熱芽孢桿菌，此條件已不適合酵母菌生存。

按1.2.5 檢測(cè)方法，對(duì)試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲的微生物進(jìn)行了選擇性分離培養(yǎng)，得到半成品高溫大曲發(fā)酵過程中的主要微生物結(jié)果見表2。可以看出，制曲生產(chǎn)過程中以細(xì)菌和霉菌為主；通過增加翻三次曲，對(duì)發(fā)酵倉進(jìn)行適當(dāng)排潮和降溫，更有利于后火生香階段制曲微生物的生長和繁殖，特別是耐熱芽孢桿菌屬，一定程度地對(duì)霉菌起到抑制作用，更有利于提升高溫曲質(zhì)量。

表2 夏季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲常見微生物及數(shù)量 (×104個(gè)/g曲)

2.1.4 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況

按1.2.6 鑒定方法，試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況見表3。試驗(yàn)倉曲心水分干燥，對(duì)比倉曲心水分較重，試驗(yàn)倉斷面菌絲的生長狀況明顯優(yōu)于對(duì)比倉；試驗(yàn)倉與對(duì)比倉相比，斷面及香味略優(yōu)；說明半成品高溫大曲感官質(zhì)量與翻曲次數(shù)有明顯的關(guān)聯(lián)性。

表3 夏季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況

2.1.5 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉不同色澤曲比例及等級(jí)比例情況

按1.2.6 的方法進(jìn)行感官評(píng)定，得出夏季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉的結(jié)果見表4。可見試驗(yàn)倉半成品高溫大曲的平均黃褐色曲比例高于對(duì)比倉，黑褐色及灰白色曲的比例低于對(duì)比倉；試驗(yàn)倉平均特級(jí)曲的比例明顯高于對(duì)比倉，試驗(yàn)倉無一級(jí)曲；通過增加翻三次曲，可以有效提升半成品高溫大曲質(zhì)量。

表4 夏季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲色澤及等級(jí)平均比例情況

綜上，夏季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)，試驗(yàn)倉半成品高溫大曲整體質(zhì)量優(yōu)于對(duì)比倉，即夏季生產(chǎn)高溫大曲時(shí)，保溫培菌過程中翻曲三次較翻曲兩次所生產(chǎn)出的高溫大曲質(zhì)量好。

2.2 冬季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)結(jié)果及分析

2.2.1 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉相同發(fā)酵時(shí)間溫濕度變化情況

曲坯入倉后，品溫逐漸上升，在入倉后7 d 時(shí)進(jìn)行第一次翻曲，此時(shí)曲坯品溫達(dá)到60 ℃以上，倉內(nèi)濕度也隨之變大。第一次翻曲后10 d，溫度先下降后緩慢上升至50 ℃左右，進(jìn)行第二次翻曲。對(duì)比倉二次翻曲后不再翻曲，試驗(yàn)倉二次翻曲過后13 d進(jìn)行第三次翻曲。

按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn)，試驗(yàn)倉對(duì)比倉溫度變化情況見圖6、圖7。每次翻曲完后曲坯品溫都先下降，再緩慢升高，后下降；試驗(yàn)倉和對(duì)比倉曲坯品溫在一次和二次翻曲階段溫度變化規(guī)律一致，試驗(yàn)倉后火生香階段曲坯品溫呈現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì)，曲坯品溫整體低于對(duì)比倉；整個(gè)試驗(yàn)過程中，對(duì)比倉曲坯發(fā)酵效果好于試驗(yàn)倉。冬季外界氣溫低，濕度相對(duì)較小，且微生物不活躍，增加翻三次曲后，后火生香階段會(huì)造成曲坯升溫困難，還易生長雜菌。

圖6 冬季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉溫度變化情況

圖7 冬季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉溫度變化情況

按1.2.2 試驗(yàn)方法進(jìn)行試驗(yàn)生產(chǎn)，試驗(yàn)倉、對(duì)比倉濕度變化情況見圖8、圖9。試驗(yàn)倉和對(duì)比倉濕度變化規(guī)律基本一致，先上升，然后緩慢下降，直至出倉。

圖8 冬季翻倉試驗(yàn)試驗(yàn)倉濕度變化情況

圖9 冬季翻曲試驗(yàn)對(duì)比倉濕度變化情況

2.2.2 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況

按1.2.4 檢測(cè)方法，試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況見表5?？梢娫囼?yàn)倉水分明顯高于對(duì)比倉，主要原因是試驗(yàn)倉翻完三次曲后曲坯整體升溫困難，曲心內(nèi)含水分在低溫條件下很難排出。曲塊在發(fā)酵溫度低的條件下產(chǎn)酸更少，冬季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉酸度無明顯差異，冬季半成品高溫大曲的酸度低于夏季半成品高溫大曲（對(duì)比表1）。冬季曲糖化力整體高于夏季曲（對(duì)比表1）。冬季合理控制翻曲次數(shù)，可保證發(fā)酵倉溫度，使曲坯質(zhì)量得到保障。

表5 冬季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲理化指標(biāo)情況

2.2.3 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉微生物指標(biāo)情況

按1.2.5 檢測(cè)方法，對(duì)試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲的微生物進(jìn)行了選擇性分離培養(yǎng)，得到半成品高溫大曲發(fā)酵過程中的主要微生物結(jié)果見表6?？梢姸局魄a(chǎn)過程微生物仍以細(xì)菌和霉菌為主；在高溫階段細(xì)菌仍占有絕對(duì)優(yōu)勢(shì)，分離到的細(xì)菌多數(shù)是嗜熱芽孢桿菌；冬季制曲曲坯整體升溫困難，加之排潮效果不如夏季，增加翻三次曲，雖有利于排潮，但不利于保溫。

表6 冬季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲常見微生物及數(shù)量 (×104個(gè)/g曲)

2.2.4 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況

按1.2.6 鑒定方法，試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況見表7。可見對(duì)比倉的斷面、香味優(yōu)于試驗(yàn)倉；試驗(yàn)倉曲坯易生長雜菌，有異雜味；試驗(yàn)倉曲坯整體質(zhì)量不如對(duì)比倉。

表7 冬季翻曲試驗(yàn)試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況

2.2.5 試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲感官質(zhì)量情況

按照1.2.6 的方法進(jìn)行感官評(píng)定，得出冬季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉的結(jié)果見表8。可見試驗(yàn)倉和對(duì)比倉在冬季平均色澤曲比例無較大差異；試驗(yàn)倉平均特級(jí)曲的比例明顯低于對(duì)比倉，試驗(yàn)倉和對(duì)比倉均有一級(jí)曲；冬季曲整體質(zhì)量不如夏季曲（對(duì)比表4）；說明只翻二次曲，有利于發(fā)酵倉的保溫，半成品高溫大曲質(zhì)量得到保障。

表8 冬季試驗(yàn)倉和對(duì)比倉半成品高溫大曲色澤及等級(jí)平均比例情況

綜上，冬季翻曲試驗(yàn)生產(chǎn)，對(duì)比倉半成品高溫大曲整體質(zhì)量優(yōu)于試驗(yàn)倉，即冬季生產(chǎn)高溫大曲時(shí)，保溫培菌過程中只翻兩次曲，其質(zhì)量更優(yōu)。

3 結(jié)論

夏季生產(chǎn)的半成品高溫大曲質(zhì)量明顯優(yōu)于冬季生產(chǎn)的半成品高溫大曲，在保證醬酒各輪次曲藥正常供應(yīng)情況下，可安排夏季多生產(chǎn)，冬季少生產(chǎn)。

在傳統(tǒng)制曲工藝基礎(chǔ)上，翻曲次數(shù)是決定半成品高溫大曲質(zhì)量的關(guān)鍵控制因素之一，夏季適合三次翻曲，冬季適合二次翻曲。根據(jù)不同時(shí)節(jié)合理地調(diào)節(jié)翻曲次數(shù)，在外界溫度較高的夏季，增加翻三次曲，有利于發(fā)酵倉排潮和降溫，可以一定程度提升曲藥質(zhì)量，在外界溫度較低的冬季，只翻二次曲，可以保障曲藥質(zhì)量。

根據(jù)不同時(shí)節(jié)合理地調(diào)節(jié)翻曲次數(shù)，還可以一定程度地減少雜菌滋生，保證高溫大曲的品質(zhì)。在條件允許的情況下，冬季高溫大曲生產(chǎn)可以考慮增設(shè)輔助升溫系統(tǒng)來保障發(fā)酵倉曲坯的正常升溫。

總之，制曲生產(chǎn)是開放性生產(chǎn)，影響大曲質(zhì)量的因素眾多，本研究是經(jīng)過長期實(shí)踐取得的階段性成果，試驗(yàn)結(jié)果僅供同行參考。