聶小琴，董發(fā)勤，何輝超，何 平，程艷霞，楊 卓

(1.西南科技大學 核廢物與環(huán)境安全國防重點學科實驗室，四川 綿陽 621010；2.西南科技大學 固體廢物處理與資源化教育部重點實驗室，四川 綿陽 621010；3.西南科技大學 材料科學與工程學院，四川 綿陽 621010)

0 引言

鈾礦是核工業(yè)發(fā)展的戰(zhàn)略性資源，其開采和鈾資源回收至關重要[1]。與陸地鈾礦相比，海水中鈾儲量巨大，全球約45億t，是陸地已探明鈾礦儲量的千倍[2]，發(fā)展海水提鈾對于保障核能可持續(xù)發(fā)展具有重要戰(zhàn)略意義。然而因海水的鈾質(zhì)量分數(shù)極低(約為3×10-9)、鹽含量高、微生物共存等，使得從海水中高效經(jīng)濟提鈾面臨許多技術(shù)挑戰(zhàn)[3-5]。目前，一些其他類型的鈾資源的開發(fā)利用逐漸引起了核科技工作者的關注，這些鈾資源有高于海水鈾濃度3～100倍的鹽湖鹵水鈾資源[6-8]、多離子共存的伴生鈾礦(煤礦、硼鐵礦、磷礦等)[9-11]、核燃料循環(huán)過程(轉(zhuǎn)化、濃縮、燃料元件生產(chǎn))中產(chǎn)生的高鹽含鈾廢水[12]等?，F(xiàn)有的鈾吸附材料的理化結(jié)構(gòu)決定了從復雜體系中提鈾效果的局限性，目前學界普遍公認的從海水及高鹽水體中最佳提鈾材料是偕胺肟基聚合物。為了提高吸附劑的鈾吸附容量，國內(nèi)外學者研究的重點是探索具有更高比表面積和更好表面性能的材料，如無機氧化物/硫化物[13]、蛋白質(zhì)/生物質(zhì)基吸附劑[14-15]、金屬-有機骨架吸附劑[16]和碳基吸附劑[17]等。然而，水體中低濃度的鈾擴散至吸附劑上的速度、靜電斥力及大量共存離子競爭活性位點等限制了物理化學吸附法應用于這些復雜體系中鈾的高效提取。為解決上述問題，LIU等[3]提出利用半波矯正交流電的電化學方法提取海水中的鈾，該法旨在利用電場引導鈾酰離子移動以增加鈾酰離子與吸附材料接觸的概率，利用電沉積的效果中和帶電的鈾酰離子從而避免同電荷相斥，同時利用交流電來避免吸附過程中的雜質(zhì)吸附或水電解的副作用；該方法能夠在加標海水中實現(xiàn)高達1 932 mg/g的鈾吸附量而無吸附飽和趨勢，在未加標的海水中得到的鈾吸附量是傳統(tǒng)物理化學吸附方法的3倍，這為從高鹽低鈾溶液體系中提取鈾提供了新思路。受此研究啟發(fā)，本文針對鈾濃度較高的鹽湖鹵水體系，利用具有較好親水性和較高選擇性的自制雙官能團功能化纖維制備兼具高效吸附和強化沉積功能的纖維修飾電極，利用功能化纖維吸附提供成核位點，結(jié)合電化學還原及沉積探索從高鹽多離子溶液體系中協(xié)同高效提鈾的方法，并重點比較研究了導電玻璃電極和雙官能團纖維修飾電極對鈾的還原過程。

1 實驗

1.1 材料和儀器

1.1.1 實驗原料及試劑

聚丙烯腈纖維(PANF)；導電玻璃(FTO)；硝酸雙氧鈾[UO2(NO3)2·6H2O]；偶氮胂Ⅲ；5% Nafion溶液；乙二醇、無水乙醇、硫酸鋅、硝酸鈣、氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、碳酸鈉、乙二胺(EDA)、鹽酸羥胺等分析純級試劑。

1.1.2 實驗儀器

100 mL水熱反應釜；Pt005鉑絲電極和飽和甘汞電極；CHI660E電化學工作站；BGZ-246電熱鼓風干燥箱；KQ5200DE數(shù)控超聲波清洗器；UPT-Ⅲ-5T超純水機；SHA-B水浴恒溫振蕩器；WGJ-Ⅲ微量鈾分析儀；UV1000紫外可見分光光度計；Ultra 55場發(fā)射掃描電子顯微鏡結(jié)合Oxford IE450X-Max80 X射線能量色散譜儀(SEM-EDS)；Spectrum One傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)。

1.2 實驗方法

1.2.1 功能化纖維制備

多胺基功能化纖維(PANF-EDA)的制備：稱取1 g市售100%PANF加入100 mL水熱反應釜中，在通風櫥內(nèi)先后移取10 mL去離子水、20 mL乙二醇、 30 mL乙二胺至水熱反應釜中，超聲10 min，密閉條件下在105 ℃干燥箱中反應4 h，用去離子水洗至中性，60 ℃下干燥12 h，即得PANF-EDA。

多胺基-偕胺肟基雙官能團功能化纖維(PANF-EDA-AO)的制備：將上述條件下制備的PANF-EDA置于100 mL水熱反應釜中，稱取1.2 g鹽酸羥胺并溶解于30 mL去離子水中，移取30 mL乙二醇，先后加入反應釜中，超聲10 min后，密閉條件下在105 ℃干燥箱中反應2 h，取出用去離子水洗至中性，再放入干燥箱中，60 ℃下干燥12 h，即得PANF-EDA-AO。預研實驗發(fā)現(xiàn)，升高溫度有利于提高接枝率，然而溫度過高(130 ℃)纖維將發(fā)生溶解，故綜合纖維形態(tài)及吸附容量等指標，最終選擇105 ℃作為雙官能團的水熱接枝溫度。

1.2.2 PANF-EDA-AO修飾電極制備

導電玻璃預處理：尺寸為15 mm×20 mm×1.1 mm，上端留出2 mm×3 mm的柄，以便夾持；用去離子水洗凈后，自然晾干備用。

功能化纖維預處理：將1 g PANF-EDA-AO剪碎，再用直徑為100 mm的陶瓷研磨缽研磨至粉狀，收集至樣品袋中備用。

電極黏合劑的配制：按一定配比(VNafion∶V水∶V乙醇=1∶12∶12)配制一定量的電極黏合劑溶液，放置在4 ℃冰箱中備用。

PANF-EDA-AO修飾電極的制備：準確稱取功能化纖維粉末5 mg，溶于1.3 mL電極黏合劑中，常溫超聲30 min，待其完全分散于溶液中即可。用鑷子夾取一片干燥后的導電玻璃，利用萬用表找到導電玻璃的導電面，使用移液槍準確移取100 μL超聲完畢的電極涂料，采用滴涂法將涂料均勻涂在導電面，在60 ℃烘箱中干燥30 min，取出；重復此過程3次，合計將300 μL的涂料均勻涂在導電玻璃表面，所得電極即為PANF-EDA-AO修飾電極。因為在制作該修飾電極的過程中，往往不能精確控制功能化纖維粉末實際涂抹在基體電極表面的用量，所以本研究采取體積百分比的方法計算實際涂抹在電極表面的功能化纖維粉末質(zhì)量，計算公式為

(1)

式中：M為實際涂抹在電極表面的功能化纖維粉末質(zhì)量，mg；V0為修飾液總體積，μL；V1為所用修飾液總體積，μL；M0為修飾液中所用功能化纖維粉末的總質(zhì)量，mg。

1.2.3 溶液配制與測試

1)鈾標準溶液配制

準確稱取2.109 3 g硝酸雙氧鈾于100 mL燒杯中，并加入適量蒸餾水攪拌至溶解，然后轉(zhuǎn)移至1 000 mL容量瓶中，加入1 mL硝酸，用去離子水定容，搖勻，即得質(zhì)量濃度為1 g/L 的鈾標準溶液。

2)U-NaCl體系溶液配制

為增強實驗溶液的導電性，選擇濃度為0.1 mol/L的NaCl溶液作為電解質(zhì)。移取2 mL鈾標準溶液于200 mL容量瓶中，加入一定量NaCl溶液，用去離子水定容，搖勻后得到質(zhì)量濃度為10 mg/L的硝酸雙氧鈾、濃度為0.1 mol/L的NaCl實驗鈾溶液。同法配制質(zhì)量濃度為100 mg/L的硝酸雙氧鈾、濃度為0.1 mol/L的NaCl實驗鈾溶液，以及質(zhì)量濃度為1 000 mg/L 的硝酸雙氧鈾、濃度為0.1 mol/L的NaCl實驗鈾溶液。用濃度為0.1 mol/L 的Na2CO3溶液將體系pH調(diào)至5.0，放置3 d 后至溶液澄清無膠體沉淀。

3)U-多離子共存體系溶液配制

為考查多種離子共存條件下PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的提取行為，選擇K+、Na+、Ca2+、Zn2+、Mg2+等作為共存離子。分別稱取0.44 g硫酸鋅、0.59 g硝酸鈣、0.25 g氯化鈉、0.19 g氯化鉀、0.84 g氯化鎂于100 mL燒杯中，加入適量去離子水攪拌至溶解，先后移取定量鈾標準溶液及多離子溶液至500 mL容量瓶中，定容，搖勻后得到質(zhì)量濃度為100 mg/L的 硝酸鈾酰和質(zhì)量濃度為200 mg/L的Ca2+、K+、Na+、Zn2+、Mg2+的多離子共存體系含鈾溶液，放置3 d 后至溶液澄清無膠體沉淀。

4)鈾濃度分析

溶液中少量和痕量鈾的濃度分別采用偶氮胂Ⅲ分光光度法和微量鈾分析儀標準加入法測定，采用連續(xù)波長UV-Vis掃描的方式確認實驗條件下共存離子對測試無干擾。

1.2.4 吸附及電沉積實驗

1)吸附實驗

稱取一定量不同階段接枝的功能化纖維于錐形瓶中，加入一定量模擬含鈾廢水，置于水浴振蕩器中反應一定時間后取上清液分析殘余鈾濃度，考查pH、接觸時間和初始鈾濃度對于功能化纖維吸附鈾的影響，鈾吸附量計算式為

(2)

式中：Q為鈾吸附量，mg/g；C0與C1分別為吸附前后溶液中鈾的質(zhì)量濃度，mg/L；V為鈾溶液體積，L；W為功能化纖維的質(zhì)量，g。

2)電沉積實驗

準確移取質(zhì)量濃度為10、100、1 000 mg/L 的U-NaCl溶液及質(zhì)量濃度為100 mg/L的多離子含鈾溶液各25 mL，將已制備好的PANF-EDA-AO修飾電極分別放置在這4種鈾溶液中依次進行電沉積實驗，在U(Ⅵ)的還原電位(-0.5 V)下持續(xù)通入恒定的直流電，連續(xù)電沉積6 h，每隔1 h取樣測量溶液中U(Ⅵ)的濃度。以同樣大小和材質(zhì)的FTO電極作為對照，在相同條件下開展電化學(吸附-還原-沉積)實驗。

1.3 材料及電化學表征

1.3.1 材料表征

通過FTIR對功能化纖維接枝基團進行測試；利用SEM和EDS對功能化纖維及其修飾電極與鈾作用前后的微觀形貌及元素分布進行分析。

1.3.2 電化學表征

電化學表征測試在三電極體系的電解池中進行，選擇 FTO 電極和PANF-EDA-AO修飾電極作為工作電極、鉑絲作為對電極、飽和甘汞電極(SCE)作為參比電極，利用電化學工作站，采用循環(huán)伏安法對NaCl溶液及多種離子共存條件下鈾的氧化還原行為進行測試，掃描電壓范圍為-0.7～0.5 V(vs.SCE)，掃描速度為25 mV/s。

2 結(jié)果與討論

2.1 PANF-EDA-AO的表征

圖1為聚丙烯腈功能化纖維接枝過程宏觀照片及微觀圖片。PANF通過兩個階段的水熱反應，其形貌發(fā)生了明顯的變化。PANF改性前為白色纖維，短而直，呈分散絲狀，不親水；PANF經(jīng)EDA改性后得到的PANF-EDA呈深黃色聚合狀，親水性明顯改善；PANF-EDA經(jīng)鹽酸羥胺改性得到的PANF-EDA-AO呈淡黃色蓬松團狀。 SEM顯示：PANF-EDA-AO直徑為10～20 μm，表面光滑；與鈾作用后的PANF-EDA-AO表面有不規(guī)則小塊狀顆粒。

圖1 PANF、PANF-EDA 、PANF-EDA-AO宏觀照片及PANF-EDA-AO與鈾作用前后的SEM

利用FTIR對功能化纖維接枝過程的化學基團進行分析，結(jié)果如圖2所示。

圖2 各改性階段纖維的紅外光譜

由圖2可見：在2 925 cm-1和1 453 ～1 089 cm-1處有分別歸屬于原始PANF的C-H和-CH2CH3的彎曲振動峰，證明此纖維具有聚丙烯的骨架；在2 242 cm-1處有較強的C=N吸收峰，表明有大量腈基存在，在接枝后該處吸收峰強度明顯減弱，表明大部分腈基發(fā)生了轉(zhuǎn)化；在PANF-EDA 的1 636 cm-1處有新出現(xiàn)的—NH2，在ANF-EDA-AO 的932 cm-1處有新出現(xiàn)的N—O基，二者分別是胺基及偕胺肟基的伸縮振動峰，表明經(jīng)過兩步水熱反應，腈基逐步轉(zhuǎn)化為多胺基及偕胺肟基，同時-NH2的引入使纖維親水性得到明顯改善，且未使纖維上的主干分子鏈斷裂。

2.2 PANF-EDA-AO對鈾的提取能力

不同pH、鈾絡合離子種態(tài)、吸附時間和溫度、初始鈾質(zhì)量濃度等對功能化纖維吸附鈾的影響如圖3所示。

圖3 不同條件對功能化纖維吸附鈾的影響

由圖3(a)可知，PANF經(jīng)過接枝多胺基(PANF-EDA)和偕胺肟基(PANF-EDA-AO)后對鈾的吸附能力有明顯提高，在pH為5時，PANF-EDA-AO和PANF-EDA相比PANF吸附容量分別提高了2.36和2.07倍。

采用Visual MINTEQ 3.1軟件對不同pH下鈾的主要絡合離子種態(tài)分布進行了模擬分析，結(jié)果見圖3(b)。由圖3(b)可知：pH為5時，鈾的主要存在形式是(UO2)3(OH)5+(75%)和(UO2)4(OH)7+(25%)；隨著溶液pH的增大，(UO2)3(OH)5+的質(zhì)量分數(shù)逐漸減小，(UO2)4(OH)7+的質(zhì)量分數(shù)逐漸增大；當pH增至8時，逐漸轉(zhuǎn)為鈾酰絡陰離子，(UO2)3(OH)7-、(UO2)2(OH)5-的質(zhì)量分數(shù)逐漸增大?；诶w維表面電荷及鈾的賦存種態(tài)，當pH在5左右時靜電吸引力有助于對鈾的吸附。

從圖3(c)可以看出，PANF-EDA-AO對鈾的吸附容量在吸附30 min時逐漸趨于飽和，升高溫度(10～20 ℃)可小幅提高吸附能力，反應平衡動力學過程接近，經(jīng)擬合(計算過程在本文中略)，準二級動力學方程(R2=0.999 3)可以很好地描述PANF-EDA-AO對鈾的物理(靜電吸引)化學(螯合配位)提取過程。

從圖3(d)可以看出：隨著初始鈾質(zhì)量濃度的增大，PANF-EDA-AO對鈾的吸附容量也逐漸增大；當初始鈾質(zhì)量濃度達到200 mg/L左右時，吸附容量接近飽和，本實驗條件下所得的PANF-EDA-AO對鈾的最大吸附容量為215.2 mg/g。相比其他功能化吸附材料[18]，多胺基和偕胺肟基功能化纖維表現(xiàn)出了較好的親水性和鈾提取能力。

2.3 PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的高效提取研究

2.3.1 PANF-EDA-AO修飾電極制備過程中的影響因素

Nafion溶液具有一定的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，本研究在PANF-EDA-AO修飾電極制備過程中發(fā)現(xiàn)，該修飾電極表面的聚合物膜在電極表面的牢固程度與成膜溫度和Nafion溶液用量密切相關。常溫條件下成膜后，由于電場的作用容易出現(xiàn)膜脫落現(xiàn)象[見圖4(a)和圖4(b)]，使電極表面的纖維量減少，進而影響后續(xù)鈾沉積及吸附容量的計算。為此，本實驗從成膜溫度和Nafion溶液用量兩方面探討其對膜質(zhì)量的影響。經(jīng)過大量實驗發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)TO基體電極表面成膜的最佳溫度在50～80 ℃，最高不能超過150 ℃，溫度過低或過高都會使膜在電極表面的黏附力不強。Nafion溶液用量最佳配比為VNafion∶V水∶V乙醇=1∶12∶12，其中乙醇被用來稀釋Nafion溶液，而水被用來分散電極涂料。

圖4 PANF-EDA-AO修飾電極的膜脫落前后對比

2.3.2 FTO電極對鈾的兩步還原過程分析

使用FTO電極對濃度為0.1 mol/L的NaCl溶液(實驗本底液，pH=5)和質(zhì)量濃度為100 mg/L 的U-0.1 mol/L NaCl溶液(實驗鈾溶液，pH=5)在25 mV/s 的掃描速度下進行循環(huán)伏安掃描，結(jié)果見圖5。

圖5 使用FTO電極對 NaCl溶液和U-NaCl溶液進行的循環(huán)伏安掃描圖

由圖5可以看出，NaCl溶液掃描曲線未出現(xiàn)氧化或還原峰，而U-NaCl溶液經(jīng)掃描后，陰極出現(xiàn)了明顯的還原峰。根據(jù)相關文獻可知[19-20]：位于-0. 25 V(vs.SCE)附近的還原峰B主要是U(Ⅵ)還原為U(Ⅴ)的過程；位于-0. 45 V(vs.SCE)附近的還原峰C主要是U(Ⅴ)還原為U(Ⅳ)的過程；位于-0.7 V(vs.SCE)附近的還原峰D歸屬于H+還原為H2的過程。在陽極掃描過程中，0.10 V(vs.SCE)附近出現(xiàn)的氧化峰A對應U(Ⅳ)氧化為U(Ⅵ)的過程。綜合已有文獻[19-21]及本實驗測試結(jié)果可知，純電化學條件下，U(Ⅵ)還原成U(Ⅳ)通常分為兩個階段，而U(Ⅳ)氧化為U(Ⅵ)只需要一步即可完成。因為U(Ⅵ)還原成U(Ⅳ)是一個吸收能量的過程，需要施加一定的外部條件，整個還原過程分為兩步得電子，而U(Ⅳ)氧化為U(Ⅵ)是一個自發(fā)快速進行的過程，在一定的條件下表現(xiàn)為一步失電子被氧化[21]。

2.3.3 PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的一步還原過程分析

分別使用PANF-EDA-AO修飾電極和FTO電極對質(zhì)量濃度為100 mg/L的 U-0.1 mol/L NaCl溶液進行了循環(huán)伏安掃描，以及使用PANF-EDA-AO修飾電極對不同質(zhì)量濃度的U-0.1 mol/L NaCl溶液進行了循環(huán)伏安掃描，結(jié)果如圖6所示。

圖6 FTO電極與PANF-EDA-AO修飾電極的循環(huán)伏安曲線對比及在不同鈾質(zhì)量濃度下的PANF-EDA-AO修飾電極循環(huán)伏安曲線

通過多次重復掃描發(fā)現(xiàn)，在相同鈾質(zhì)量濃度和相同掃描速度下，使用PANF-EDA-AO修飾電極的陽極掃描曲線氧化峰總比使用FTO電極掃描時的要低[見圖6(a)中的A區(qū)域]，這可能歸因于PANF-EDA-AO修飾電極表面的多胺基和偕胺肟基對溶液中U(Ⅵ)的螯合吸附作用[22]使得電極附近U(Ⅵ)質(zhì)量濃度降低，進而導致氧化峰降低。同時在圖6(a)中的B區(qū)域發(fā)現(xiàn)，PANF-EDA-AO修飾電極的U(Ⅳ)還原峰與U(Ⅴ)還原峰發(fā)生了合并現(xiàn)象，推測PANF-EDA-AO修飾電極在電場作用下加快了U(Ⅵ)還原成U(Ⅳ)的過程，因而在溶液中不能明顯地捕捉到U(Ⅴ)轉(zhuǎn)變?yōu)閁(Ⅳ)的還原峰。另外，從圖6(b)可以明顯看出，隨著鈾質(zhì)量濃度的增大，掃描曲線中的A氧化峰和B還原峰同樣會增強，且還原峰會向右遷移慢慢介于U(Ⅳ)的還原峰與U(Ⅴ)的還原峰之間，反映了溶液體系中鈾質(zhì)量濃度對氧化還原反應的影響，進一步印證了圖6(a)中關于氧化還原過程的推測。

2.3.4 PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的提取能力研究

將PANF-EDA-AO修飾電極及FTO電極分別放置在鈾初始質(zhì)量濃度為10、100、1 000 mg/L的實驗基礎溶液中依次進行電化學(吸附-還原-沉積)實驗，在U(Ⅵ)的還原電位為-0.5 V時，持續(xù)通入恒定直流電，實驗結(jié)果見圖7。由圖7(a)-圖7(c)可以看出，對于質(zhì)量濃度分別為10、100、1 000 mg/L的鈾溶液，PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的提取能力相比于FTO電極均有明顯的提高，且隨著通電時間的增加，差異越來越明顯，通電6 h后未見反應平衡。而通過圖7(d)可以看出，在利用PANF-EDA-AO修飾電極對鈾進行吸附-還原-沉積實驗的6 h內(nèi)，電流穩(wěn)定，表明PANF-EDA-AO修飾電極表面的U(Ⅵ)一直處于被還原狀態(tài)。

圖7 在不同鈾質(zhì)量濃度下的電化學實驗結(jié)果以及鈾質(zhì)量濃度為100 mg/L時的電流-時間圖

PANF-EDA-AO及其修飾電極在不同初始鈾質(zhì)量濃度下對鈾的吸附容量見表1。 由表1可知：PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的最大吸附容量為1 763.3 mg/g，是PANF-EDA-AO對鈾的吸附容量的8倍左右，由此可以看出，電場可以極大地增強PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的提取能力；在初始鈾質(zhì)量濃度為100 mg/L時，K+、Na+、Ca2+、Zn2+、Mg2+共存體系中，多離子競爭條件下PANF-EDA-AO對鈾的吸附容量比NaCl溶液體系結(jié)果略有降低，而PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的吸附容量不受多離子的影響，與NaCl溶液體系結(jié)果相當，PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的吸附容量約為PANF-EDA-AO對鈾的吸附容量的4倍。

表1 PANF-EDA-AO及其修飾電極對不同質(zhì)量濃度鈾的吸附容量對比

2.3.5 PANF-EDA-AO修飾電極與鈾作用前后的SEM-EDS表征

利用SEM-EDS對PANF-EDA-AO修飾電極在不同作用體系下的表面形貌及元素分布進行了表征，結(jié)果見圖8。

(a) PANF-EDA-AO修飾電極表面； (b) 電化學方法吸附-沉積

SEM-EDS表征結(jié)果表明：PANF-EDA-AO修飾電極表面有一層均勻覆蓋的乳白色纖維涂層[見圖8(a)]；在電場下與鈾作用后，呈明顯的黃色，纖維表面被大小不一的無定形顆粒覆蓋[見圖8(b)]，黃色顆粒經(jīng)EDS證實為含鈾氧化物，其中U和O的質(zhì)量分數(shù)比接近1∶1[見圖8(d)和圖8(e)]；而未加電場的常規(guī)物理靜態(tài)吸附鈾后的PANF-EDA-AO修飾電極表面呈淡黃色，表面覆蓋零星無規(guī)則團簇小顆粒[見圖8(c)]；在多離子溶液體系中，在電場下與鈾作用后，電極表面不管有無纖維均被規(guī)則的微納米(100～500 nm)片狀晶體覆蓋[見圖8(f)和圖8(g)]，其中U、Ca、O的質(zhì)量分數(shù)比接近3∶2∶1， O和U的原子質(zhì)量分數(shù)比為4.52∶1[見圖8(h)]，推測是鈾氧化物及鈣鈾氧化物的混合物。

3 結(jié)論

a.PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的提取量是PANF-EDA-AO本身對鈾的物理化學吸附量的8倍左右。

b.在NaCl溶液體系中，鈾以不規(guī)則的塊狀顆粒物形式覆蓋在PANF-EDA-AO修飾電極表面；在多離子溶液體系中，鈾以微納米片狀晶體形式覆蓋在PANF-EDA-AO修飾電極表面。

c.由循環(huán)伏安掃描曲線發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)TO電極通過純電化學將U(Ⅵ)還原為U(Ⅳ)需兩步才能完成，而PANF-EDA-AO修飾電極在電場下對U(Ⅵ)的還原可一步完成。

d.PANF-EDA-AO修飾電極對鈾的高效提取是螯合吸附、電化學還原、強化沉積協(xié)同作用的結(jié)果，該方法對高鹽水體中鈾的高效提取具有較大的應用潛力。