劉 薇, 梁 俁, 趙 晶, 康慧雯, 金志軍, 邱 萍

(1. 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院,北京 100029；2.廣西壯族自治區(qū)計(jì)量檢測(cè)研究院, 廣西 南寧 530299；3.中國(guó)測(cè)試技術(shù)研究院,四川 成都 610021)

1 引 言

隨著對(duì)精確測(cè)溫需求的不斷提升,各式高精度的測(cè)溫儀表被研發(fā)并應(yīng)用到各個(gè)領(lǐng)域的溫度測(cè)量場(chǎng)所中[1～4]。精密數(shù)字測(cè)溫儀是常用的高精度測(cè)溫儀表, 其測(cè)溫準(zhǔn)確度一般優(yōu)于0.01 ℃,常用于物理、化學(xué)、生物、醫(yī)療、電力、氣象等方面的高精度溫度測(cè)量。對(duì)精密數(shù)字測(cè)溫儀進(jìn)行校準(zhǔn),是保障其量值準(zhǔn)確可靠的重要方法。目前,尚未有專門(mén)針對(duì)精密數(shù)字測(cè)溫儀進(jìn)行校準(zhǔn)的技術(shù)規(guī)范,多數(shù)是參考相似儀器的檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范,如JJG 617—1996《數(shù)字溫度指示調(diào)節(jié)儀檢定規(guī)程》、JJF 1664—2017《溫度顯示儀校準(zhǔn)規(guī)范》、JJF 1309—2011《溫度校準(zhǔn)儀校準(zhǔn)規(guī)范》[5～7]。這些文獻(xiàn)中的校準(zhǔn)方法存在測(cè)量結(jié)果不確定度較大,甚至?xí)^(guò)被校準(zhǔn)的精密數(shù)字測(cè)溫儀的允許誤差的問(wèn)題,并且一些校準(zhǔn)方法對(duì)環(huán)境溫度要求較高。針對(duì)這些情況, 本文參考流量與電學(xué)計(jì)量校準(zhǔn)領(lǐng)域已有研究與應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)表法[8～16],提出一種基于標(biāo)準(zhǔn)表法的精密數(shù)字測(cè)溫儀校準(zhǔn)方法,分析此方法校準(zhǔn)結(jié)果的不確定度,并驗(yàn)證環(huán)境溫度對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。

2 校準(zhǔn)方法

2.1 測(cè)量原理

采用測(cè)溫電橋和直流電阻箱組合作為標(biāo)準(zhǔn)器,將標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的分度系數(shù)分別設(shè)置到測(cè)溫電橋和被校測(cè)溫儀中,電阻箱模擬對(duì)應(yīng)溫度值的電阻值通過(guò)低熱電勢(shì)四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)分別輸入測(cè)溫電橋和被校測(cè)溫儀,可以得到測(cè)溫電橋和被校測(cè)溫儀的溫度偏差。如圖1所示。

圖1 標(biāo)準(zhǔn)表法校準(zhǔn)精密數(shù)字測(cè)溫儀原理圖Fig.1 High accuracy temperature indicators calibration schematic diagram by master meter method

2.2 測(cè)量過(guò)程

1) 接線、預(yù)熱及輸入?yún)?shù)。參照?qǐng)D1使用銅導(dǎo)線將直流電阻箱通過(guò)四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)分別與測(cè)溫電橋、被校測(cè)溫儀連接。開(kāi)機(jī)并將配套使用的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的ITS-90系數(shù)(如：Rtp、a4、b4、a7、b7、c7)分別輸入并儲(chǔ)存到測(cè)溫電橋和被校測(cè)溫儀中。按儀器要求時(shí)間進(jìn)行預(yù)熱。

2) 校準(zhǔn)點(diǎn)的選擇。根據(jù)需要一般選取包括上下限在內(nèi)的,原則上均勻的整十或整百點(diǎn),或用戶選定的溫度點(diǎn)。根據(jù)所需校準(zhǔn)的溫度點(diǎn),查尋配套使用的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)分度表得到各溫度點(diǎn)對(duì)應(yīng)的電阻值。

3) 校準(zhǔn)過(guò)程。經(jīng)預(yù)熱后,從下限開(kāi)始增大電阻箱輸出信號(hào)(上行程時(shí)),調(diào)節(jié)直流電阻箱輸出為校準(zhǔn)溫度點(diǎn)下限值對(duì)應(yīng)電阻值,調(diào)節(jié)四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)使直流電阻箱與測(cè)溫電橋連接,待測(cè)溫電橋示值穩(wěn)定后,讀取并記錄其溫度示值作為標(biāo)準(zhǔn)值；再調(diào)節(jié)四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)使直流電阻箱與被校測(cè)溫儀連接,待被校測(cè)溫儀示值穩(wěn)定后讀取并記錄其溫度示值,然后調(diào)節(jié)直流電阻箱輸出電阻值為下一校準(zhǔn)點(diǎn),重復(fù)前述操作,直至上限值；按同樣方法,依次減小電阻箱輸出信號(hào)(下行程時(shí))進(jìn)行下行程各校準(zhǔn)溫度點(diǎn)的測(cè)量。

4) 數(shù)據(jù)處理。取上、下行程的讀數(shù)的平均值計(jì)算示值誤差：

(1)

3 實(shí)驗(yàn)及不確定度分析

3.1 實(shí)驗(yàn)及實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

為驗(yàn)證本文提出的校準(zhǔn)方法,對(duì)編號(hào)為21010805的某型號(hào)高精度數(shù)字測(cè)溫儀在環(huán)境溫度為(20±0.5)℃,相對(duì)濕度≤75%的環(huán)境條件下進(jìn)行校準(zhǔn),內(nèi)置的編號(hào)9749的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)分度系數(shù)測(cè)溫范圍為-195～660 ℃。編號(hào)9749的標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)水三相點(diǎn)電阻值Rtp為25.43769 Ω,其余ITS-90系數(shù)如表1所示。溫度校準(zhǔn)點(diǎn)與實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表2所示。

表1 編號(hào)9749標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的ITS-90系數(shù)Tab.1 ITS-90 coefficient of No.9749 standard platinum resistance thermometer

表2 編號(hào)21010805的數(shù)字測(cè)溫儀實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)Tab.2 Experimental data of the temperature indicators(S/N 21010805) ℃

3.2 環(huán)境溫度影響實(shí)驗(yàn)

為驗(yàn)證環(huán)境溫度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)表法校準(zhǔn)結(jié)果的影響,將被校測(cè)溫儀、直流電阻箱、測(cè)溫電橋與四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)放置在環(huán)境溫度19 ℃(±0.5 ℃)、22 ℃(±0.5 ℃)、27 ℃(±0.5 ℃)三種工況中穩(wěn)定2 h后,進(jìn)行測(cè)溫儀校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)。

在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,當(dāng)環(huán)境溫度變化時(shí),電阻箱的實(shí)際電阻值輸出信號(hào)轉(zhuǎn)化為溫度時(shí)較為明顯。以0 ℃校準(zhǔn)點(diǎn)為例,環(huán)境溫度為22 ℃時(shí)與19 ℃時(shí)測(cè)溫電橋示值變化了0.007 4 ℃(7.4 mK),環(huán)境溫度為27 ℃時(shí)與19 ℃時(shí)測(cè)溫電橋示值變化了0.014 6 ℃(14.6 mK)。

每次實(shí)驗(yàn)中電阻箱在同一校準(zhǔn)點(diǎn)選用相同的電阻值,每次實(shí)驗(yàn)均校準(zhǔn)上下行程后取平均值作為實(shí)驗(yàn)結(jié)果,不同環(huán)境溫度的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3所示。

表3 不同環(huán)境溫度下實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.3 Experimental results at different ambient temperature condition ℃

3.3 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分析

測(cè)量溫度誤差的測(cè)量模型如式(1)所示:

(1)

合成方差與靈敏系數(shù)間關(guān)系可以表示為:

3.3.1 被校儀表重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

被校測(cè)溫儀在-195 ℃、0 ℃、200 ℃、400 ℃、660 ℃各進(jìn)行10次測(cè)量,根據(jù)貝塞爾公式算得單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差(服從t分布),單次測(cè)量的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差S為：

由被校儀表重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(td1)為：

u(td1)=S

3.3.3 被校儀表分辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

3.3.3 標(biāo)準(zhǔn)器引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

由測(cè)溫電橋溯源證書(shū)得到,在2.5～40 Ω量程與25～400 Ω量程,相對(duì)誤差均為0.1×10-6。則將在各校準(zhǔn)溫度點(diǎn)由標(biāo)準(zhǔn)器的電阻測(cè)量誤差值轉(zhuǎn)化為溫度值,可通過(guò)如下公式計(jì)算得出：

式中：Δ(ts)為標(biāo)準(zhǔn)器的測(cè)量誤差,℃；Rt、Rtp分別為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)在各校準(zhǔn)溫度點(diǎn)、水三相點(diǎn)的電阻值,Ω；δ為測(cè)溫電橋的相對(duì)誤差；(dWr/dt)t為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的電阻比值在各校準(zhǔn)溫度點(diǎn)隨溫度變化率,℃-1。

3.3.4 四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量

由四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)接觸電勢(shì)不大于0.4 μV,通過(guò)的工作電流為1 mA,假設(shè)服從均勻分布,則由其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量:

≈2.3×10-10Ω

由于四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)接觸電勢(shì)引入的不確定度相對(duì)其它不確定度分量很小,可以忽略不計(jì)。

3.3.5 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

各輸入量標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量彼此獨(dú)立,互不相關(guān),則合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc(Δt)為：

計(jì)算結(jié)果匯總見(jiàn)表4所示。

表4 不確定度分量與合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度計(jì)算結(jié)果Tab.4 Uncertainty components and calculation results of combined standard uncertainty ℃

3.4 擴(kuò)展不確定度

按置信概率p=0.95,取包含因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為：

U=k·uc(Δt)

因此各溫度點(diǎn)校準(zhǔn)擴(kuò)展不確定度為：

U=0.001 ℃,k=2。

4 標(biāo)準(zhǔn)表法與現(xiàn)有方法的比較

4.1 校準(zhǔn)對(duì)象

現(xiàn)有校準(zhǔn)方法主要針對(duì)工業(yè)熱電阻配用的測(cè)溫儀,傳感器類型為PT100,PT1000等,通常按IEC 60751內(nèi)置電阻溫度轉(zhuǎn)換關(guān)系,準(zhǔn)確度等級(jí)為0.1級(jí)及以下,示值分辨力多為0.1 ℃或1 ℃；而標(biāo)準(zhǔn)表法是針對(duì)高精度測(cè)溫儀的校準(zhǔn)方法,配用的傳感器主要為標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì),高精度測(cè)溫儀的分辨力通常為0.001 ℃或更高,測(cè)溫儀內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)的分度系數(shù),準(zhǔn)確度為0.001～0.010 ℃。

4.2 使用的標(biāo)準(zhǔn)器

表5匯總了標(biāo)準(zhǔn)表法與現(xiàn)有校準(zhǔn)方法的主要標(biāo)準(zhǔn)器及技術(shù)要求?，F(xiàn)有校準(zhǔn)測(cè)溫儀的方法均使用直流電阻箱或其他直流電阻設(shè)備作為標(biāo)準(zhǔn)器。

表5 各校準(zhǔn)方法使用的標(biāo)準(zhǔn)器及技術(shù)要求Tab.5 Measurement standard used in each calibration specification

對(duì)于高分辨力與高準(zhǔn)確度的精密測(cè)溫儀,0.01級(jí)的直流電阻箱等設(shè)備在分辨力以及準(zhǔn)確度方面難以滿足高精度測(cè)溫儀的校準(zhǔn)需要。標(biāo)準(zhǔn)表法引入測(cè)溫電橋作為標(biāo)準(zhǔn)器,其測(cè)量的分辨力不低于0.000 1 ℃,準(zhǔn)確度優(yōu)于2×10-6,其準(zhǔn)確度提升了一個(gè)數(shù)量級(jí)。通過(guò)測(cè)溫電橋?qū)崟r(shí)檢測(cè)直流電阻箱的實(shí)際阻值,可以有效降低電阻箱等設(shè)備由于有效位數(shù)、精度、長(zhǎng)期穩(wěn)定性等方面帶來(lái)的不確定性因素。

4.3 環(huán)境溫度要求

由檢定0.01級(jí)直流電阻箱時(shí),要求環(huán)境溫度為20 ℃±0.5 ℃,可知高等級(jí)直流電阻箱在高精度使用時(shí)對(duì)環(huán)境溫度有較高的要求[17,18]。

由第3. 2節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看到,使用標(biāo)準(zhǔn)表法在0 ℃校準(zhǔn)點(diǎn),在19 ℃、22 ℃、27 ℃的環(huán)境溫度下,示值誤差的校準(zhǔn)結(jié)果分別為-0.001 ℃、0.000 ℃、-0.001 ℃。這表明使用標(biāo)準(zhǔn)表法在不同環(huán)境溫度下溫度誤差的校準(zhǔn)結(jié)果變化很小,即使用標(biāo)準(zhǔn)表法校準(zhǔn)精密測(cè)溫儀時(shí),對(duì)環(huán)境溫度要求較低,可以在更廣的環(huán)境溫度范圍內(nèi)進(jìn)行校準(zhǔn)。

5 結(jié) 論

本文參考現(xiàn)有校準(zhǔn)數(shù)字測(cè)溫儀校準(zhǔn)方法并借鑒其它計(jì)量領(lǐng)域提升校準(zhǔn)精度的標(biāo)準(zhǔn)表法,提出了基于標(biāo)準(zhǔn)表法的精密數(shù)字測(cè)溫儀校準(zhǔn)方法,該方法采用測(cè)溫電橋和直流電阻箱組合作為標(biāo)準(zhǔn)器,提升了標(biāo)準(zhǔn)器的準(zhǔn)確度。對(duì)該方法測(cè)量結(jié)果的不確定度分析表明,在-195～660 ℃范圍內(nèi),示值誤差校準(zhǔn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.5～0.7 mK,能夠滿足精密數(shù)字測(cè)溫儀的校準(zhǔn)需求。并通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了在19 ℃、22 ℃、27 ℃的環(huán)境溫度下,校準(zhǔn)結(jié)果無(wú)明顯變化,由此可見(jiàn)本文提出的校準(zhǔn)方法, 可以在更廣的環(huán)境溫度范圍內(nèi)進(jìn)行應(yīng)用。

對(duì)于本文提出的校準(zhǔn)方法,仍有如下方面需要進(jìn)一步研究：1) 研究各等級(jí)的直流電阻箱、標(biāo)準(zhǔn)電阻、過(guò)程信號(hào)校驗(yàn)儀等不同電阻信號(hào)源對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響;2) 研究四端轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)寄生電勢(shì)與通道切換對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響;3) 研究環(huán)境溫度變化與短時(shí)間內(nèi)波動(dòng)對(duì)校準(zhǔn)結(jié)果的影響。