馬 敏

(滄州冀環(huán)威立雅環(huán)境服務(wù)有限公司，河北 滄州 061108)

根據(jù)《中華人民共和國固體廢物污染防治法》的規(guī)定，危險廢物是指列入國家危險廢物名錄或者根據(jù)國家規(guī)定的危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)和鑒別方法認(rèn)定的具有危險特性的廢物。危險廢物處置工藝主要為：焚燒處置工藝、物理化學(xué)處置工藝、安全填埋處置工藝。在目前危險廢物處置工藝中，安全填埋場是危險廢物的最終處置場所，但是并不能真正消除危險廢物的污染特性，只是最大限度的將危險廢物與生物圈隔離。受降雨的影響，滲濾液容易隨著雨水排出，對環(huán)境造成二次污染[1]。滲濾液中含有多種污染物[2],主要為有機(jī)物，鋅、鎳、鉻、鉛、銅、鋇等重金屬離子以及氰化物等劇毒物質(zhì)，所以危險廢物填埋場滲濾液的快速、精確檢測顯得尤為重要。同時，依據(jù)檢測結(jié)果，提出有針對性的處理方法，對處理后滲濾液達(dá)標(biāo)排放具有重大意義[3]。

目前，對于重金屬離子檢測方法主要有火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、ICP-MS、ICP-OES等[4-6]。其中，火焰原子吸收、石墨爐原子吸收、ICP-MS等方法往往存在操作復(fù)雜、儀器昂貴、對環(huán)境要求條件極高等問題，而ICP-OES則具有靈敏度高、重新性好、線性范圍廣、檢測速度快等特點(diǎn)[7]。本研究建立了ICP-OES同時檢測9種重金屬離子的方法。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備與試劑

儀器:ICP-OES AVIO 200電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國PerkinElmer。

精密石墨電熱板，北京國環(huán)高科；離心機(jī)，上海儀電。

試劑：無機(jī)元素混合標(biāo)液、硝酸(GR)、高氯酸(GR)。

1.2 儀器條件

觀察方式：軸向；發(fā)射功率：1300 W。

載氣流量：0.5 L/min；輔助氣：流量 0.7 L/min；冷卻氣流量：流量 12 L/min。

1.3 樣品預(yù)處理

樣品取自危險廢物填埋場滲濾液，待測水樣取 50 mL 未經(jīng)過濾的樣品，加入 2 mL 硝酸，置于電熱板上加熱消解，緩慢加熱至近干。取下冷卻，反復(fù)進(jìn)行這一過程，直至水樣顏色變淺或穩(wěn)定不變。冷卻后，用1%硝酸溶液定容至 50 mL 容量瓶待測。對于基體復(fù)雜的樣品，在消解時可加入 2 mL 高氯酸消解。若消解液中存在不溶物，可在2000～3000 r/min 轉(zhuǎn)速下離心分離 10 min 以獲得澄清液。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置

精確配置含有Zn,Cd,Pb,Ni,Cr,Cu,Ba,標(biāo)準(zhǔn)溶液，質(zhì)量濃度分別為0.05、0.10、0.20、0.50、1.0、2.0 mg/L；配置質(zhì)量濃度為0.05、0.10、0.20、0.40、0.50 mg/L 的Ag標(biāo)準(zhǔn)溶液；配置質(zhì)量濃度為0.001、0.002、0.005、0.010、0.020 mg/L 的Be標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5 波長選擇

結(jié)合實(shí)際樣品的基體情況和可能出現(xiàn)的干擾因素，波長選擇如表1。

表1 元素波長表

2 結(jié)果與討論

2.1 線性范圍及檢出限

以標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)發(fā)射強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，建立線性回歸方程，計(jì)算最低檢出限(S/N=3.14)。線性方程、相關(guān)性系數(shù)及檢出限詳細(xì)見表2

由表2可知，各重金屬離子線性關(guān)系好，R2>0.999。

2.2 精密度和重復(fù)性

取某填埋場滲濾液，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行精密度實(shí)驗(yàn)(n=6)。計(jì)算各元素發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度的RSD，結(jié)果見表3。

表2 線性回歸方程及檢出限

表3 精密度實(shí)驗(yàn)

取某填埋場滲濾液，分為6份，分別經(jīng)過預(yù)處理后進(jìn)行重復(fù)性實(shí)驗(yàn)。計(jì)算各元素發(fā)射強(qiáng)度和質(zhì)量濃度的RSD，詳細(xì)見表4。

由表3、表4可得出：該方法精密度和重復(fù)性良好。

2.3 加標(biāo)回收率

取某填埋場滲濾液，經(jīng)預(yù)處理后進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。先檢測原樣質(zhì)量濃度，再加入一定質(zhì)量濃度的標(biāo)液后檢測。計(jì)算加標(biāo)回收率，詳細(xì)結(jié)果見表5。

由表5可知，各元素加標(biāo)回收率為95%～105%，可保證較高檢測準(zhǔn)確性。

表4 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)

表5 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) mg/L

3 結(jié)論

本研究建立了一種利用ICP-OES同時檢測危險廢物填埋場滲濾液中Zn,Cd,Pb,Ni,Cr,Cu,Ba, Ag,Be,9種重金屬元素的方法。結(jié)果表明，該方法靈敏度較高，其中總鎘、總鉛、總鎳、總銀、總鈹檢出限為0.0012、0.010、0.004、0.0012、0.0004 mg/L；9種元素的精密度和重復(fù)性的RSD為：0.46%～2.93%；加標(biāo)回收率為95%～105%。該方法可用于快速檢測危險廢物填埋場滲濾液。