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(1. 內(nèi)蒙古科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院， 內(nèi)蒙古 包頭 014010；2. 內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司 技術(shù)中心， 內(nèi)蒙古 包頭 014010)

金屬材料經(jīng)軋制和熱處理后，其內(nèi)部微觀組織會(huì)發(fā)生顯著變化，由此導(dǎo)致宏觀物理性能的改變。此外，金屬材料變形之后的再結(jié)晶退火階段形成的顯微組織和織構(gòu)對(duì)其最終性能也將產(chǎn)生較大影響。因此，通過(guò)熱處理工藝的優(yōu)化來(lái)調(diào)控材料顯微組織的過(guò)程已成為科研工作者的主要手段。磁場(chǎng)熱處理是一種在磁場(chǎng)條件下對(duì)材料進(jìn)行熱處理以改善其微觀組織和宏觀性能的方法。材料經(jīng)磁場(chǎng)熱處理后的退磁過(guò)程中，磁疇有序排列且磁矩方向基本傾向于所施加磁場(chǎng)的方向。經(jīng)磁場(chǎng)熱處理的合金通過(guò)內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的變化，隨之帶來(lái)宏觀性能的改變。

取向硅鋼屬于軟磁材料的一種，主要用于制造變壓器鐵芯，要求具有高的磁感應(yīng)強(qiáng)度和低的鐵損值。取向硅鋼生產(chǎn)流程較長(zhǎng)且工藝復(fù)雜，軋制和熱處理過(guò)程中的每道工序都對(duì)最終成品的性能有重要的影響。早在1913年，Pender等[1]最先開始研究將磁場(chǎng)應(yīng)用于硅鋼熱處理，發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)退火對(duì)硅鋼磁導(dǎo)率的影響效果顯著。此后，科研人員不斷完善并開發(fā)硅鋼的磁場(chǎng)熱處理技術(shù)。例如，Bacaltchuk等[2]在無(wú)取向硅鋼生產(chǎn)過(guò)程中施加8 T的強(qiáng)磁場(chǎng)后發(fā)現(xiàn)磁場(chǎng)退火能促進(jìn)高斯織構(gòu)的形成。目前，磁場(chǎng)熱處理對(duì)取向硅鋼織構(gòu)的影響是材料電磁過(guò)程研究的熱門領(lǐng)域。東北大學(xué)王強(qiáng)等[3]開展了強(qiáng)磁場(chǎng)材料科學(xué)的研究，主要是研究不同工藝的強(qiáng)磁場(chǎng)處理后材料的微觀結(jié)構(gòu)演變情況。脈沖電磁技術(shù)[4]具有瞬時(shí)大功率的特點(diǎn)，脈沖磁場(chǎng)退火裝置簡(jiǎn)單且在磁場(chǎng)處理時(shí)可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)可調(diào)，能夠?qū)崿F(xiàn)磁場(chǎng)處理過(guò)程中的材料組織精細(xì)化控制。

本文主要在取向硅鋼脫碳退火階段進(jìn)行脈沖磁場(chǎng)熱處理，采用顯微組織觀察和XRD宏觀織構(gòu)測(cè)試等方法，分析磁場(chǎng)熱處理對(duì)取向硅鋼脫碳退火階段顯微組織和織構(gòu)的影響。研究不同強(qiáng)度的脈沖磁場(chǎng)熱處理下取向硅鋼的顯微組織和織構(gòu)的變化，尤其是脈沖磁場(chǎng)作用下取向硅鋼脫碳退火階段的顯微組織和織構(gòu)演變，有助于拓展取向硅鋼組織和織構(gòu)技術(shù)的調(diào)控手段，以期實(shí)現(xiàn)取向硅鋼電磁熱處理技術(shù)的突破。

圖2 脈沖磁場(chǎng)強(qiáng)度對(duì)取向硅鋼脫碳退火過(guò)程中顯微組織的影響Fig.2 Effect of pulsed magnetic field intensity on microstructure of the oriented silicon steel during decarburization annealing(a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試樣制備

試驗(yàn)材料選用某冷軋硅鋼廠二次冷軋法生產(chǎn)的普通CGO取向硅鋼，主要化學(xué)成分如表1所示。

表1 試驗(yàn)鋼的主要成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

取向硅鋼熱軋鋼帶厚度為2.6 mm，經(jīng)20輥軋機(jī)一次冷軋至0.63 mm，進(jìn)入連續(xù)脫碳退火爐完成脫碳退火，然后二次冷軋至0.27 mm，涂MgO隔離劑后進(jìn)入罩式退火爐進(jìn)行高溫退火，最后經(jīng)拉伸平整退火工藝處理后進(jìn)行成品的性能檢驗(yàn)。該冷軋硅鋼廠主要生產(chǎn)工藝流程為熱軋鋼帶→一次冷軋→脫碳退火→二次冷軋→高溫退火→拉伸平整退火。

磁場(chǎng)熱處理的試驗(yàn)材料選用一次冷軋后厚度為0.63 mm的取向硅鋼試樣，試樣尺寸為30 mm×300 mm(軋向)，采用脈沖磁場(chǎng)熱處理裝置進(jìn)行脫碳退火試驗(yàn)。

1.2 試驗(yàn)裝置與工藝方案

試驗(yàn)設(shè)備為自主研發(fā)設(shè)計(jì)的脈沖磁場(chǎng)熱處理裝置，如圖1所示。該裝置可實(shí)現(xiàn)最高退火溫度為1200 ℃的磁場(chǎng)熱處理試驗(yàn)。磁場(chǎng)處理退火爐外接脈沖電源，可以通過(guò)設(shè)置頻率、峰值電流以及占空比來(lái)控制所施加的磁場(chǎng)強(qiáng)度。取向硅鋼在脈沖磁場(chǎng)脫碳退火過(guò)程中，退火溫度為780 ℃，退火時(shí)間為6 min，加磁溫度為780 ℃，加磁時(shí)間為6 min，磁場(chǎng)強(qiáng)度分別為0、15、20和40 mT。

圖1 脈沖磁場(chǎng)退火裝置Fig.1 Pulsed magnetic field annealing device

低強(qiáng)度脈沖磁場(chǎng)脫碳退火試驗(yàn)完成后，用鉬絲切割機(jī)切取試樣，尺寸為15 mm×20 mm(軋向)，采用蔡司光學(xué)顯微鏡進(jìn)行顯微組織觀察，利用X射線衍射儀完成宏觀織構(gòu)檢測(cè)。

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 脫碳退火過(guò)程中顯微組織的變化

一次冷軋?jiān)嚇咏?jīng)脈沖磁場(chǎng)熱處理后的軋向顯微組織見圖2?？梢钥闯觯?jīng)脈沖磁場(chǎng)熱處理后試樣的基體組織類型為鐵素體。隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，取向硅鋼顯微組織沿著磁場(chǎng)方向即軋向延伸長(zhǎng)大趨勢(shì)較為明顯。

采用Nano Measurer軟件統(tǒng)計(jì)脈沖磁場(chǎng)脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸，脈沖磁場(chǎng)退火后平均晶粒尺寸見表2。從圖2和表2可以看出，隨著脈沖磁場(chǎng)強(qiáng)度的增加，脫碳退火后試樣的平均晶粒尺寸逐漸增加。在磁場(chǎng)強(qiáng)度為15 mT時(shí)，試樣的平均晶粒尺寸較未經(jīng)磁場(chǎng)熱處理的增加15.94%；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度增加到20 mT，試樣的平均晶粒尺寸則較15 mT磁場(chǎng)處理的增大20.77%；當(dāng)磁場(chǎng)強(qiáng)度達(dá)到40 mT時(shí)，顯微組織均勻性明顯降低，晶粒尺寸增長(zhǎng)幅度減小。產(chǎn)生這種現(xiàn)象的原因主要是在脈沖磁場(chǎng)的作用下，相鄰晶粒存在的各向異性會(huì)產(chǎn)生自由能差，作為晶界移動(dòng)的附加驅(qū)動(dòng)力，會(huì)促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大[5]。這種驅(qū)動(dòng)力跟邊界系數(shù)無(wú)關(guān)，而是從晶界出發(fā)，從自由能低的地方向自由能高的地方移動(dòng)[6]。

表2 脈沖磁場(chǎng)退火后試樣的平均晶粒尺寸

圖3 不同脈沖磁場(chǎng)強(qiáng)度下取向硅鋼脫碳退火后的晶粒尺寸分布Fig.3 Grain size distribution of the oriented silicon steel after decarburization annealing under different pulsed magnetic field intensities

由圖3可以看出，與1號(hào)未施加磁場(chǎng)處理的試樣相比，2～4號(hào)試樣在脫碳退火過(guò)程中施加低強(qiáng)度脈沖磁場(chǎng)以后，取向硅鋼鐵素體晶粒尺寸分布明顯改變，整體向大尺寸范圍遷移，晶粒尺寸仍是以5～10 μm為主。隨著磁場(chǎng)強(qiáng)度增加，晶粒尺寸為20～40 μm的晶粒增多，說(shuō)明脈沖磁場(chǎng)對(duì)促進(jìn)晶粒長(zhǎng)大具有一定的選擇性，且這種選擇性與晶粒的原始位向有關(guān)。關(guān)于這方面的研究將作為今后的重點(diǎn)探索方向進(jìn)行更深入的分析。

2.2 脫碳退火過(guò)程中宏觀織構(gòu)的變化

由于新晶粒長(zhǎng)大是通過(guò)大角度晶界的遷移來(lái)完成的[7]，所以宏觀織構(gòu)也將發(fā)生很大的變化。采用X射線衍射技術(shù)測(cè)試了1～4號(hào)試樣的{100}、{200}和{211}3張不完整極圖，并按照級(jí)數(shù)展開法計(jì)算ODF強(qiáng)度，如圖4所示。由圖4可以看出，磁場(chǎng)熱處理并不會(huì)改變?nèi)∠蚬桎摰目棙?gòu)類型，1～4號(hào)試樣的主要織構(gòu)類型為γ織構(gòu){111}<112>、{111}<110>、立方織構(gòu){001}<110>、{112}<110>，其中最強(qiáng)峰值出現(xiàn)在{001}<110>。經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)熱處理的試樣，立方織構(gòu){001}<100>強(qiáng)度減弱，高斯織構(gòu){110}<001>和{111}<112>織構(gòu)增強(qiáng)。已有的研究結(jié)果表明[8-9]，{111}<112>取向與{110}<001>Goss取向所形成的大角度晶界可以快速遷移，所以在后續(xù)的高溫退火過(guò)程中{111}<112>織構(gòu)會(huì)被Goss晶粒優(yōu)先吞并長(zhǎng)大，有利于獲得更好的成品織構(gòu)和磁性能。

圖4 不同強(qiáng)度脈沖磁場(chǎng)熱處理后取向硅鋼的宏觀織構(gòu)Fig.4 Macro textures of the oriented silicon steel after pulsed magnetic field heat treatment under different intensities (a) 0 mT; (b) 15 mT; (c) 20 mT; (d) 40 mT

3 結(jié)論

1) 經(jīng)過(guò)磁場(chǎng)熱處理后，取向硅鋼的基體組織主要為鐵素體，脈沖磁場(chǎng)熱處理會(huì)使取向硅鋼平均晶粒尺寸增加。15 mT脈沖磁場(chǎng)熱處理后的取向硅鋼試樣平均晶粒尺寸較未施加磁場(chǎng)的試樣增加1.39 μm。

2) 磁場(chǎng)熱處理不會(huì)改變?nèi)∠蚬桎摰目棙?gòu)類型，經(jīng)過(guò)脈沖磁場(chǎng)熱處理后的取向硅鋼試樣，立方織構(gòu){001}<100>強(qiáng)度減弱，高斯織構(gòu){110}<001>和{111}<112>織構(gòu)增強(qiáng)，有利于獲得更好的成品織構(gòu)和磁性能。