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(1. 中南大學 材料科學與工程學院， 湖南 長沙 410083； 2. 中鋁材料應用研究院有限公司， 北京 102209)

TA5鈦合金(Ti-4Al-0.005B)是一種強度中等、塑性較差、焊接性能和耐腐蝕性良好的全α型合金，可制成板材、鍛件[1]。常被應用在船舶的系泊裝置及發(fā)射裝置上[2]。該合金在室溫下具有密排六方(hcp)結構，滑移系統(tǒng)少，在加工過程中極易形成織構，從而導致力學性能各向異性[3]。

商業(yè)純鈦(CP-Ti)是典型的α型合金。大量研究表明，當CP-Ti冷軋壓下率低于40%時，變形機制主要為滑移和孿生，孿晶的形成不僅可以細化晶粒，還可以改變晶粒的取向，使初始織構弱化；隨著變形增加，孿晶被抑制，變形以滑移為主，導致織構增強[4-5]。退火幾乎不會改變冷軋態(tài)板材的主要織構類型[6-7]。與CP-Ti相比，TA5鈦合金中加入了約4%(質量分數，下同)Al。研究表明，Al會抑制孿晶的形成[8]。因此，TA5鈦合金與CP-Ti的變形機制會存在差異，進而導致不同的組織及織構演變規(guī)律。

Yu等[3]的研究結果表明，熱軋及完全再結晶兩種狀態(tài)的TA5鈦合金板材均為基面織構。郝曉博等[9]采用20道次冷軋工藝將TA5合金板材從3.5 mm厚減薄至3 mm，并在650 ℃退火得到完全再結晶的細小晶粒，獲得了優(yōu)異的綜合力學性能。王樹軍[10]通過調整熱處理工藝，發(fā)現當組織為等軸α+少量未再結晶長條狀α，且等軸α組織含量約為75%時，TA5鈦合金綜合性能最優(yōu)。

目前，對TA5鈦合金的力學性能研究較多，而對其加工處理過程中的組織演變，尤其是不完全再結晶狀態(tài)的組織及織構變化的研究較少。本文通過對TA5鈦合金進行冷軋和退火，研究其再結晶行為及織構演變機制，以期為TA5鈦合金板材生產工藝的設計提供理論依據。

1 試驗材料與方法

本文使用的材料是初始厚度為9 mm的熱軋退火態(tài)TA5鈦合金板材，其化學成分見表1。

表1 TA5鈦合金的化學成分(質量分數，%)

沿原軋制方向對初始態(tài)TA5合金板材進行壓下率為30%和50%的冷軋變形，每道次壓下量為0.2 mm。利用線切割取軋后板材，在650 ℃進行不同時間的退火處理，退火時間分別為1、3、5、7、10、20、30、60、120、240、360和600 min，空冷。為方便起見，樣品根據其變形程度和退火時間(如果有)命名。例如，將冷軋30%退火10 min樣品命名為“ 30%-10 min”。

對軋制及退火后樣品的縱截面(RD-ND面)及軋面(RD-TD面)進行打磨及拋光，使用200HBVS-30顯微硬度測試儀對拋光后樣品進行硬度測試，加載砝碼3 kg，保荷時間10 s，每個樣品的測試點不少于5個。而后根據硬度隨退火時間變化曲線，選取初始態(tài)、冷軋態(tài)、退火7 min和退火120 min樣品進行EBSD表征。使用機械拋光制備EBSD樣品，拋光液為二氧化硅懸濁液(OP-S)，拋光時間不少于1 h。使用場發(fā)射掃描電鏡(FE-SEM，JSM-7800F，JEOL)對樣品的RD-ND 面進行EBSD數據采集。利用Channel 5軟件對采集的數據進行分析。

圖1 不同變形量冷軋試樣在650 ℃退火時硬度隨時間變化曲線 (a)縱截面；(b)軋面Fig.1 Hardness curves of the cold rolled specimens with different deformation annealed at 650 ℃ for different time (a) longitudinal section; (b) rolled surface

2 試驗結果

2.1 再結晶軟化曲線

圖1為冷軋試樣在650 ℃退火時顯微硬度隨時間的變化曲線。由圖1可見，縱截面的硬度值在230～280 HV3，而軋面的硬度值在275～320 HV3，表明試樣的軋面硬度高于縱截面硬度。當退火時間低于10 min，所有曲線均快速下降，且冷軋50%試樣的軟化速率更快，這導致50%-5 min試樣硬度值與30%-5 min試樣幾乎相等。退火時間在10～30 min之間，兩試樣的軟化速率相同。退火時間在30～60 min之間，冷軋30%試樣的軟化速率更快，且硬度值下降至與相對應的冷軋50%退火試樣幾乎相等。退火120 min，兩試樣的硬度值均已下降到較低值。隨著退火時間延長至600 min，硬度值幾乎沒有變化。

2.2 初始板材的顯微組織及織構

2.3 冷軋及退火組織

圖3(a～d)分別為冷軋30%、冷軋50%、30%-7 min和50%-7 min試樣縱截面的取向成像圖，圖3(a，b)中白色區(qū)域為EBSD零解析區(qū)域，是冷軋過程中大量位錯開動導致晶格發(fā)生嚴重畸變造成的。從圖3(a)可以觀察到，冷軋30%試樣中大部分晶粒沿軋制方向被輕微拉長，但仍存在較多晶粒呈近等軸狀，經統(tǒng)計得平均晶粒尺寸為9.8 μm。冷軋50%后，晶格畸變程度增大，EBSD解析率顯著降低，且<0002>//TD取向的晶粒由于發(fā)生嚴重變形幾乎“消失”，見圖3(b)。由于圖3(b)顯示的晶粒形貌不完整，故不作晶粒尺寸統(tǒng)計。退火7 min后，30%-7 min試樣組織由少量再結晶細等軸晶粒、未發(fā)生明顯變形的粗等軸晶以及被拉長的變形晶粒組成，50%-7 min試樣中再結晶晶粒顯著增加，且出現較多<0002>//TD取向的再結晶細小等軸晶粒。

圖3 TA5合金試樣RD-ND面EBSD晶粒取向圖(a)冷軋30%；(b)冷軋50%；(c)30%-7 min；(d)50%-7 minFig.3 EBSD grain orientation maps on RD-ND surface of the TA5 alloy specimens(a) cold rolled 30%； (b) cold rolled 50%； (c) 30%-7 min； (d) 50%-7 min

圖4 不同狀態(tài)試樣的再結晶、亞結構及形變組織的分布(a～d)、體積分數(e)和平均等效晶粒尺寸的統(tǒng)計分布(f)Fig.4 Distributions of recrystallization, substructure and deformed microstructure(a-d), volume fraction(e) and statistics data of mean equivalent grain size(f) of the specimens in different states(a) 30%-7 min； (b) 50%-7 min； (c) 30%-120 min； (d) 50%-120 min

圖4(a～d)為利用Channel 5軟件處理得到的晶粒內平均取向差角度圖(Internal average misorientation angle，IAMA)，依據每個晶粒內的平均取向差角度來區(qū)分晶粒性質。IAMA<2°的晶粒視為再結晶晶粒，以藍色標識；晶粒由IAMA<2°的亞晶組成，但亞晶與亞晶之間的取向差角度在2°～15°之間，這些區(qū)域視為亞結構，以黃色標識；其余的晶粒視為形變區(qū)域，以紅色標識。由圖4(a，b)可以觀察到，50%-7 min試樣的再結晶體積分數顯著高于30%-7 min試樣，表明前者在退火早期的再結晶速率比后者快。當退火120 min后，兩種試樣的再結晶體積分數大致相同，見圖4(c，d)。圖4(e)統(tǒng)計了各試樣中再結晶、亞結構和形變區(qū)域的體積分數占比。由圖4(e)可見，隨著退火時間增加，再結晶體積分數增加，而亞結構和形變區(qū)域的體積分數均減少。對于冷軋30%試樣，當退火時間從7 min延長至120 min，再結晶體積分數從10.3%增加到了82.6%，亞結構和形變區(qū)域體積分數分別從19.1%和70.6%降低到了10.3%和7.1%。而對于冷軋50%試樣，再結晶體積分數從36.1%增加到了78.6%，亞結構和形變區(qū)域體積分數分別從11.1%和52.8%降低到了7.8%和13.6%。圖4(f)統(tǒng)計了各試樣中再結晶晶粒、亞結構和變形晶粒、以及總體的等效平均晶粒尺寸。就再結晶晶粒而言，對比30%-7 min和50%-7 min試樣，兩者再結晶晶粒的平均尺寸相當，分別為5.3 μm和5.2 μm。退火時間延長至120 min，30%-120 min和50%-120 min試樣中再結晶晶粒的平均尺寸分別增加到了11.6 μm和7.8 μm。就試樣的平均晶粒尺寸而言，30%-7 min和30%-120 min試樣的晶粒尺寸分別為9.9 μm和12.2 μm，50%-7 min和50%-120 min試樣的平均晶粒尺寸分別為6.8 μm和8.6 μm，均小于初始板材晶粒尺寸。

2.4 冷軋及退火織構

圖5為冷軋及退火樣品的極圖。由圖5可見，冷軋及退火板材始終表現為B/N型織構，且晶體c軸由板材ND向TD方向傾斜角度始終大于向RD方向的傾斜角度，表明晶體c軸向板材RD方向傾斜角度受到限制。這與板材在軋制過程中的受力狀態(tài)有關，板材在軋制時，不僅受到ND方向的壓應力，還會與軋輥摩擦產生沿RD方向的剪應力，這個力限制了晶體c軸向RD方向的傾斜。

3 分析與討論

3.1 變形不均勻及其對再結晶的影響

圖5 冷軋及退火試樣的極圖(a)冷軋30%；(b)冷軋50%；(c)30%-7 min；(d)50%-7 min；(e)30%-120 min;(f)50%-120 minFig.5 Pole figures of the cold rolled and annealed specimens(a) cold rolled 30%； (b) cold rolled 50%； (c) 30%-7 min； (d) 50%-7 min； (e) 30%-120 min; (f) 50%-120 min

圖3顯示的冷軋組織中未觀察到孿晶，這與CP-Ti在變形早期(壓下率<40%)形成大量孿晶截然不同。Ti-Al合金在軋制過程中能否開動孿晶，除了與Al的含量有關，還取決于晶粒取向和加載軸之間的相對關系以及晶粒尺寸。研究表明，當初始Ti-Al二元合金(Al<6%，質量分數)中的晶體c軸與加載軸方向接近于垂直，且初始晶粒尺寸十分粗大(近80 μm)，冷變形早期階段會產生大量的孿晶，并且隨著變形量增加，孿晶發(fā)生長大[11]。這可歸因于非基面取向晶粒具有較高的泰勒因子值，易于開動孿生[12]。本文使用的初始板材的晶粒尺寸比較細小(15.9 μm)，大部分晶粒具有基面取向，也包含一定量的非基面取向晶粒，見圖2(a，c)。經冷軋30%后，見圖3(a)，基面取向和非基面取向(呈紅色晶粒)晶粒中均未觀察到孿晶?？梢钥隙ǖ氖牵诶滠垑合侣蕿?0%～50%之間，變形機制為位錯滑移而不會有孿生的參與。因此，沿晶體c軸方向的應變只能由滑移來承擔。然而， 滑移系統(tǒng)的CRSS很高，只會在局部區(qū)域開動，如原晶界處[13]；此外，初始板材中<0002>//TD取向的晶粒經冷軋50%后發(fā)生嚴重畸變，在圖3(b)中幾乎“消失”。因此，初始晶粒取向不同導致的晶粒間變形難易程度差異(<0002>//TD取向晶粒易于變形)和hcp結構滑移系統(tǒng)的有限性，共同導致了TA5合金板材軋制具有變形不均勻性特點，從而導致軋后板材顯微組織及變形儲能分布不均勻。

退火過程中，在變形儲能以及熱驅動下，位錯發(fā)生重排和抵消首先形成小角度亞晶界，隨后通過晶界遷移形成無畸變的再結晶晶核。變形儲能決定形核速率的快慢，變形量越大，變形儲能越高，再結晶形核動力越大[14]。在不均勻變形的合金中，不均勻的顯微組織會導致不均勻的再結晶形核[15-16]。圖3(a，b)中空白區(qū)域變形更加嚴重，晶格畸變程度大，位錯密度高，再結晶會優(yōu)先在此區(qū)域形核，如圖4(a)中白色橢圓標示區(qū)域。冷軋50%試樣儲能和組織不均勻程度均高于冷軋30%試樣。因此，在退火7 min后，50%-7 min試樣的再結晶比例迅速達到36.1%。應當注意，30%-7 min 和50%-7 min試樣中再結晶晶粒平均尺寸相同，表明兩試樣再結晶比例的差異是由再結晶形核率差異導致的，而不是因為后者發(fā)生了晶粒長大。退火120 min后，30%-120 min試樣的再結晶晶粒平均尺寸大于50%-120 min試樣，表明冷軋30%退火試樣再結晶晶粒長大速率高于冷軋50%試樣。這是由于冷軋30%試樣退火初期再結晶形核率低，再結晶晶粒周圍被形變組織包圍，存在較大的儲存能差，為再結晶晶粒的長大提供了足夠的驅動力。冷軋50%試樣再結晶形核數量多，長大速率慢，故再結晶后的晶粒尺寸細小。

3.2 再結晶軟化行為

對比硬度變化曲線(見圖1)及再結晶規(guī)律(見圖4)可見，不同冷軋量試樣退火后的硬度變化趨勢與再結晶程度具有很好的一致性。變形不均勻性引起的局部高應變區(qū)域優(yōu)先發(fā)生再結晶形核是導致冷軋試樣在前10 min內快速軟化的主要原因。冷軋50%試樣變形不均勻程度大，再結晶形核率高，位錯亞結構密度迅速下降，導致軟化速率快于冷軋30%試樣。由于變形不均勻引起的局部應變大的區(qū)域在退火10 min前已經被再結晶晶粒占據，退火10 min后，變形不均勻對再結晶形核率的影響被消除，兩冷軋退火試樣中剩余應變較低的區(qū)域形核率大致相同，因此在退火10～30 min之間軟化速率幾乎相同。退火30 min后，再結晶程度受晶粒長大速率控制，故30%冷軋退火試樣軟化速率快于50%冷軋退火試樣。

圖6 加載軸垂直于縱截面(a)和軋面(b)時各滑移系統(tǒng)的Schmid因子分布(以50%-120 min試樣為例)Fig.6 Distribution of Schmid factor of each slip system when loading axis perpendicular to longitudinal section(a) and rolling surface(b) (taking 50%-120 min specimen as an example)

此外，軋面的硬度值遠高于縱截面，見圖1(a，b)。這種現象是晶粒取向的差異引起的。當硬度測試的加載方向與晶體c軸平行時(力軸//晶體<0002>軸)硬度最高，隨著加載軸與晶體c軸之間的夾角增大，硬度值逐漸減小[17]。這是由于加載方向的改變導致滑移系統(tǒng)的開動也隨之變化[18]。以50%-120 min試樣為例(該樣品織構強度最弱)，圖6(a，b)顯示了對50%-120 min試樣縱截面和軋面進行加載時各滑移系統(tǒng)的Schmid 因子分布，各滑移系統(tǒng)Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒體積分數列于表2。由圖6(a)及表2可見，對試樣縱截面進行加載時，基面、柱面、錐面和錐面滑移系統(tǒng)Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒比例分別為31.6%、54.6%、63.2%和51.6%，而軋面對應的比例分別為42.5%、4.5%、19.4%和78.4%?？梢姡瑢埫孢M行硬度測試時，大部分晶粒的柱面和錐面滑移處于不利位向。相反，大部分晶粒的錐面滑移處于有利位向，且許多晶粒的錐面 滑移Schmid因子達到0.48，見圖6(b)。因此，對軋面進行硬度測試時，CRSS最低的柱面滑移Schmid因子低，難以開動。CRSS高的錐面滑移Schmid因子高，開動比例會增大。Viswanathan等[19]使用TEM研究了鈦合金壓痕硬度與晶體取向的關系，觀察到壓痕軸與晶體[0002]軸平行時硬度最大，并將此硬化行為歸因于壓痕底下開動了高密度的型幾何位錯。因此，軋面硬度高而縱截面硬度低。這也解釋了軋制過程中<0002>//TD取向晶粒(軋制力軸⊥晶體<0002>軸)比<0002>//ND(軋制力軸//晶體<0002>軸)取向晶粒更容易變形的原因。

表2 垂直板材縱截面和軋面加載時各滑移系統(tǒng)的Schmid因子在0.4～0.5之間的晶粒比例 (%)(以50%-120 min試樣為例)

圖7 不同試樣中再結晶組織對應的極圖Fig.7 Pole figures corresponding to recrystallized structures in different specimens (a) 30%-7 min； (b) 50%-7 min

3.3 織構演變

在軋制過程中，基面滑移開動導致晶體基面向著平行于板材表面方向轉動，隨變形量增大，靠近<0002>//TD取向的晶粒逐漸減少而基面織構增強。Chun等[20]基于60%冷軋CP-Ti試驗數據，使用蒙特卡羅模型模擬了不均勻變形組織對再結晶織構的影響，并獲得了與試驗相吻合的結果，其研究結果表明，冷軋CP-Ti再結晶織構演變與取向決定的儲能分布及高儲能區(qū)域的優(yōu)先再結晶形核密切相關，從而支持了“定向形核”理論。根據3.1及3.2節(jié)討論，退火早期，高應變區(qū)域快速發(fā)生再結晶形核并長大，使高應變區(qū)域在退火10 min左右被再結晶晶粒占據，這部分晶粒對應的再結晶晶粒形核機制主要為“定向形核”。這些高應變區(qū)域包含少量未轉變?yōu)榻婵棙嫷慕?0002>//TD取向晶粒，該取向晶粒經再結晶以“定向形核”機制重新出現，見圖3(b，d)中紅色的晶粒。因此，30%-7 min和50%-7 min試樣中的再結晶晶粒取向比較分散，但仍以基面織構為主，見圖7(a，b)。然而，由于再結晶體積分數仍然不到一半，故兩試樣中的晶體擇優(yōu)取向仍比較顯著，見圖5(c,d)。除了高應變區(qū)域，低應變區(qū)域也同時發(fā)生再結晶形核。通常，低應變組織的再結晶形核機制為“應變誘發(fā)晶界遷動”形核[6]，這種形核機制獲得的織構與原來的形變織構相同。因此，早期以“定向形核”機制形成的取向分散的再結晶晶粒長大，結合“應變誘發(fā)晶界遷動”新晶粒的緩慢形核，共同導致退火120 min后的再結晶織構弱化，但仍以冷軋狀態(tài)的基面織構為主，見圖5(e, f)。

4 結論

1) 初始晶粒取向不同導致的晶粒間變形難易程度存在差異，結合hcp結構滑移系統(tǒng)的有限性，共同決定了TA5鈦合金板材冷軋變形具有不均勻性特點。

2) 變形不均勻導致再結晶晶粒在變形大的局部區(qū)域優(yōu)先形核并顯著增加退火早期的再結晶形核率，從而減小再結晶后的晶粒尺寸。

3) TA5鈦合金板材經軋制和退火后始終為基面織構，冷軋態(tài)合金的織構強度隨變形程度增加而增強，相同變形量下，軋后退火態(tài)合金的織構強度隨再結晶程度升高而減弱并且基面取向變得更加分散。

4) 硬度變化曲線可以很好地反映再結晶程度；但受織構影響，不同測試面的硬度值存在顯著差異，加載軸與晶體c軸之間的夾角越大，硬度值越小。