強 菲， 王 文， 張 婷， 楊 娟， 蔡 軍， 王快社

(1. 西安建筑科技大學 冶金工程學院 功能材料加工國家地方聯合工程研究中心， 陜西 西安 710055；2. 西北有色金屬研究院， 陜西 西安 710016)

Al-Zn-Mg-Cu(7×××)系高強鋁合金具有高的比強度、比剛度和良好的耐腐蝕性能，廣泛應用于航空航天、船舶制造和軌道交通等領域[1-3]。由于焊接已成為鋁合金板材加工制造中的必要工藝，因此，大多數研究人員已開展了大量的鋁合金焊接工藝的研究。例如研究發(fā)現熔化焊接技術焊接高強鋁合金時容易產生氣孔、裂紋、夾雜等凝固組織缺陷，尤其是在焊接厚板時存在多道次焊接、層間未熔合、熱影響區(qū)(Heat affected zone, HAZ)大等問題，導致接頭強度低，甚至無法有效焊接[4]。

攪拌摩擦焊(Friction stir welding, FSW)作為一種固相焊接技術，可有效避免熔化焊接技術帶來的凝固組織缺陷，被廣泛用于鋁合金薄板(1.2～6 mm)的焊接[5-6]。FSW過程涉及復雜的材料流動和塑性變形過程，該技術的本質是將摩擦熱作為焊接熱源的一種焊接方式[7]。攪拌頭軸肩是焊接熱輸入的主要來源[8-9]。在厚板焊接過程，為提供充足的焊接熱輸入，普遍采用的攪拌頭軸肩直徑為板材厚度的兩倍[10-12]。Mao等[13]采用軸肩直徑為φ38 mm的攪拌頭焊接了20 mm厚的7075-T6鋁合金；焊接溫度沿板材厚度方向呈梯度分布，峰值溫度高達509 ℃；攪拌區(qū)(Stir zone, SZ)晶粒尺寸最大為15.8 μm，最小為8.3 μm；板材表層析出相發(fā)生溶解再析出，底層析出相長大粗化。由于微觀組織不均勻導致接頭抗拉強度沿厚度方向不均勻，接頭穩(wěn)定性差。析出強化是Al-Zn-Mg-Cu鋁合金的主要強化方式[14]。Chemingui等[15]采用差示掃描量熱法研究了析出強化過程中析出相的轉變過程，發(fā)現η相的溶解溫度為450 ℃。由此可見，高的焊接溫度容易造成析出相的溶解再析出，使得接頭的析出相狀態(tài)不易控制，難以得到性能優(yōu)異的焊接接頭。

目前，關于Al-Zn-Mg-Cu鋁合金厚板FSW后的微觀組織均勻性研究較少。鑒于此，本文采用軸肩直徑為板材厚度1.4倍的攪拌頭對20 mm厚Al-Zn-Mg-Cu鋁合金板材進行低熱輸入焊接試驗。通過EBSD和TEM的方法表征了試驗合金板材焊接接頭攪拌區(qū)沿厚度方向不同區(qū)域的晶粒尺寸、晶界結構、晶粒取向和析出相特征，研究了FSW鋁合金厚板接頭微觀組織的均勻性，以期為Al-Zn-Mg-Cu鋁合金板材攪拌摩擦焊工藝及生產實際提供借鑒。

1 試驗材料與方法

試驗材料為20 mm厚Al-Zn-Mg-Cu鋁合金板材，其化學成分見表1。FSW試驗在FSW-LM-BM16焊機上進行，焊接示意圖如圖1(a)所示。焊接攪拌頭材質為GH4169鋼，采用帶凹槽的軸肩，軸肩直徑為φ28 mm。帶螺紋的圓錐臺狀攪拌針根部直徑為φ14 mm，頂部直徑為φ5.3 mm，針長為19.8 mm，轉速為400 r/min，焊速為70 mm/min，軸肩下壓量為0.2 mm，傾角為2.5°(見圖1(b))。按照圖1(a)所示切取接頭微觀組織分析樣品其截面宏觀形貌和微觀分析位置如圖1(c)所示。采用K型熱電偶對焊接過程前進側(Advancing side, AS)和后退側(Retreating side, RS)溫度進行實時測量，熱電偶精度為±1 ℃，分辨率為0.1 ℃。圖2為沿板材厚度方向的測溫點分布。測溫點距焊縫中心10 mm，距離板材表面分別為2、7、12和17 mm。

圖1 FSW(a),攪拌頭尺寸(b)和接頭截面宏觀形貌(c)的示意圖

圖2 沿厚度方向的焊接溫度測量示意圖

表1 Al-Zn-Mg-Cu鋁合金化學成分(質量分數, %)

采用電子背散射衍射技術(EBSD, Oxford Nordlys Nano)統(tǒng)計晶粒尺寸、高低角度晶界和晶粒取向特征。制取EBSD試樣需經過打磨、機械拋光與電解拋光等

步驟；拋光液為90 mL無水乙醇和10 mL高氯酸，電壓為12 V，溫度為-25 ℃，電解時間為120 s；EBSD測試電壓為20 kV，工作距離為13.5 mm，掃描步長為0.8 μm。采用透射電鏡(TEM, Talos F200X)觀察析出相的分布特征。TEM試樣采用電解雙噴制備，電解液為30%HNO3+70%CH3OH溶液(體積分數)，電壓為15 V，溫度為-30 ℃。

2 試驗結果與分析

2.1 溫度場

圖3為試驗合金板材在FSW過程中沿厚度方向AS與RS熱循環(huán)曲線?？梢钥闯?，隨著攪拌頭越靠近測溫點，溫度逐漸升高；當攪拌頭到達測溫點后，溫度達到峰值；隨后溫度迅速降低。AS和RS沿厚度方向的升溫速率和降溫速率基本一致。表2為AS和RS各個測溫點的峰值溫度?？梢钥闯觯睾穸确较虻母鼽c峰值溫度逐漸降低，表層焊接峰值溫度最高為430 ℃，底層峰值溫度最低為302 ℃，AS和RS側的峰值溫差分別為100 ℃和115 ℃。Zhu等[16]與Xu等[17]的研究同樣表明沿板材厚度方向焊接峰值溫度逐漸降低。再者，相同厚度條件下，AS側的峰值溫度高于RS側的峰值溫度，從上表面到下表面4層的溫差依次為13、16、11和28 ℃。這是由于AS側塑化金屬受到的剪切力方向與擠壓力方向相反，塑化金屬發(fā)生對流，與RS側相比產生更多的變形熱[13,16]。

圖3 試驗合金板材在FSW過程中沿厚度方向的溫度場分布

表2 試驗合金板材在FSW過程中不同厚度處的峰值溫度 (℃)

2.2 母材微觀組織

圖4為試驗合金母材(Base material, BM)的微觀組織形貌。BM呈現典型的軋制組織特征，平均晶粒尺寸為14.0 μm(見圖4(a))，低角度晶界(Low angle grain boundary, LAGB)比例(76%)較高(見圖4(b))，這是由于軋制過程中引入高密度位錯亞結構造成的。BM的軋制織構主要為Brass、Copper和S織構，極密度為4.66(見圖4(c))。晶粒內部彌散分布著大量細小析出相，平均晶粒尺寸約為20.3 nm(見圖4(d))。圖4(e)為選區(qū)電子衍射花樣(SADP)。衍射斑點位于Al基體的{022}晶面的1/3和2/3之間，根據[001]Al晶帶軸的標準電子衍射圖[19-20](見圖4(f))，BM的析出相主要為η′相。

圖4 母材的微觀組織

2.3 攪拌區(qū)微觀組織

由圖1(c)所示宏觀形貌可見，接頭焊接質量良好，無宏觀缺陷。根據微觀組織特征將接頭分為SZ、熱機械影響區(qū)(Thermo-mechanical affected zone, TMAZ)，HAZ和BM這4個區(qū)域。本文重點分析SZ的微觀組織特征，沿厚度方向不同位置的晶粒形貌如圖5所示。與BM區(qū)域(見圖4(a))相比，SZ區(qū)域晶粒明顯細化，這是由于受到攪拌針劇烈的塑性變形和高的摩擦熱影響金屬發(fā)生動態(tài)再結晶。SZ頂層中個別晶粒異常粗化，在粗晶之間夾雜著細小的等軸晶，平均晶粒尺寸約為8.3 μm(見圖5(a))。中上層和中下層為分布均勻的細小等軸晶(見圖5(b, c))，平均晶粒尺寸分別約為6.0 μm和5.5 μm。底層為細小且均勻的扁平狀晶粒，平均晶粒尺寸約為2.3 μm(見圖5(d))。這是因為溫度梯度導致不同厚度位置的再結晶晶粒變形和生長差異。頂層主要受軸肩作用，焊接溫度高，高溫停留時間長，再結晶晶粒粗化，而底層與焊接墊板接觸，焊后冷卻速度快，再結晶晶粒的粗化被抑制。

圖5 FSW接頭SZ不同區(qū)域晶粒形貌

圖6為FSW接頭SZ不同區(qū)域的晶界分布圖?？梢钥闯觯琒Z以高角度晶界(High angle grain boundary, HAGB)為主。這是因為SZ在FSW過程中發(fā)生動態(tài)再結晶。SZ晶粒內部存在LAGB纏結而形成的HAGB(如圖6白色箭頭所示)，這表明SZ發(fā)生了連續(xù)動態(tài)再結晶(Continuous dynamic recrystallization，CDRX)[21]。同時，SZ存在HAGB弓出現象(如圖6黑色箭頭所示)，表明發(fā)生了不連續(xù)動態(tài)再結晶(Discontinuous dynamic recrystallization，DDRX)[21-22]。除了具有CDRX和DDRX的晶界特征外，SZ還存在大量拉長的晶粒被LAGBs分割為若干段，表明SZ還發(fā)生了幾何動態(tài)再結晶(Geometric dynamic recrystallization，GDRX)[23](如圖6紅色箭頭所示)。FSW是一個連續(xù)的剪切和擠壓過程，微觀組織演變非常復雜。關于鋁合金FSW過程中微觀組織演變的再結晶機制已有不少研究，一些典型的再結晶機制已經被報道，例如CDRX、DDRX、GDRX和動態(tài)回復(DRV)。由此可見，本研究中FSW厚板鋁合金晶粒細化機制是CDRX、DDRX和GDRX綜合作用的結果。

圖7為FSW接頭SZ不同區(qū)域的極圖。由圖7可知，經過FSW后，SZ晶粒沒有明顯的擇優(yōu)取向，極密度峰值沿厚度方向逐漸降低。說明FSW過程中SZ經過了劇烈的塑性變形，再加上鋁合金本身滑移系多，SZ晶粒的再結晶過程中晶粒的取向是隨機分布的。

圖7 FSW接頭SZ不同區(qū)域的極圖

圖8(a, b)分別為FSW接頭SZ頂層和底層區(qū)域的析出相形貌。與BM(見圖4(d))相比，SZ析出相粗化。圖8(c)為圖8(a)中虛線框析出相沿[001]Al晶帶軸方向的電子衍射花樣。SZ區(qū)域存在兩種析出相：一種為黑色箭頭所示的Al3Zr顆粒，另一種為白色箭頭所示的η′相。其中Al3Zr顆粒常常作為η′相異質形核點[24]。由此可見，SZ在焊接過程中原始的大部分η′相發(fā)生溶解，在隨后的冷卻或者靜置過程中以Al3Zr顆粒為核心再次析出并粗化。

圖8 FSW接頭SZ區(qū)域的析出相形貌及選區(qū)衍射花樣

與底層區(qū)域相比，頂層區(qū)域η′相的分布存在明顯的差異。頂層區(qū)域較大的η′相之間存在著一些更細小的η′相，而底層區(qū)域的η′相分布均勻。這是因為SZ在冷卻過程中，由于溫度的梯度分布，頂層受到較高的焊接熱循環(huán)作用時間較長，η′相容易靠異質形核迅速長大。因此導致表層先形核析出的η′相長大粗化，隨后析出的η′相尺寸較小。底層區(qū)域的焊接溫度較低，η′相的形核長大相對比較均勻。

3 結論

1) 攪拌摩擦焊(FSW)峰值溫度沿板材厚度方向逐漸降低。距焊縫中心10 mm處，表層焊接峰值溫度最高為430 ℃，底層峰值溫度最低為302 ℃。焊接過程中后退側(RS)沿厚度方向的溫度梯度為115 ℃，前進側(AS)峰值溫度高于后退側(RS)約13 ℃。

2) 接頭攪拌區(qū)(SZ)的晶粒尺寸沿厚度方向逐漸減小，表層平均晶粒尺寸為8.3 μm，底層平均晶粒尺寸為2.3 μm。SZ以高角度晶界為主，溫度梯度是導致晶粒尺寸沿厚度方向減小的主要原因，晶粒細化是連續(xù)動態(tài)再結晶、不連續(xù)動態(tài)再結晶和幾何動態(tài)再結晶綜合作用的結果。沿厚度方向，晶粒沒有明顯的擇優(yōu)取向。

3) 接頭攪拌區(qū)(SZ)析出相與母材(BM)相同均為η′相。焊接過程中η′相發(fā)生溶解再析出，表層較大的η′相之間存在著一些細小的η′相，底層η′相分布均勻。