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        3D打印用茶梗纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備、性能及應(yīng)用

        2022-02-25 02:20:14張?zhí)K婉孫亞男
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

        熊 偉, 張?zhí)K婉, 盧 嵩, 孫亞男

        (1.江蘇農(nóng)林職業(yè)技術(shù)學(xué)院,江蘇 句容 212400;2.南京林業(yè)大學(xué),江蘇 南京 210037)

        茶梗,是茶葉加工過程中產(chǎn)生的一類副產(chǎn)物,約占茶葉質(zhì)量的25%(廣義的也可以增加茶樹修剪枝條),其成分與茶葉類似,主要含有木質(zhì)素、纖維素和半纖維素等,是一種潛在的生物質(zhì)原料。國內(nèi)外對茶葉剩余物資源利用的研究,主要集中在吸附劑、有機(jī)堆肥、菌類栽培、粘土磚以及功能成分提取等方面[1]。

        國內(nèi)有研究者將聚乳酸(PLA)與茶多酚(TPP)利用靜電紡絲技術(shù)復(fù)合納米纖維膜,研究其在紡織材料中的運(yùn)用價值[2];近年來,3D打印線材方興未艾,通過添加木質(zhì)纖維素材料與熱塑性塑料(PLA)共混并擠出復(fù)合細(xì)絲用于熔融沉積3D打印,是木質(zhì)纖維素材料在增材制造中的一個發(fā)展方向。將木材、竹子、黃麻、農(nóng)作物廢料等生物質(zhì)材料磨粉后再與PLA混合,并使用雙螺旋擠壓機(jī)擠出復(fù)合細(xì)絲是常用的方法[3-8],本研究將茶梗纖維(各尺度級)與聚乳酸利用擠出工藝形成復(fù)合細(xì)絲,并嘗試在3D打印的應(yīng)用。

        1 茶梗纖維/聚乳酸復(fù)合材料的制備

        1.1 試驗材料

        茶梗纖維TSF(江蘇省句容市茗苑茶廠,葉梗比例為3∶7);聚乳酸PLA 4032D(廣東省東莞市順捷塑料科技有限公司,350目粉末);馬來酸酐接枝聚乳酸PLA-g-MAH(廣東省東莞市佳成塑料原料有限公司);增韌劑(廣東省東莞市順捷塑料科技有限公司,顆粒);硬脂酸(天津博迪化工股份有限公司,分析純)。

        1.2 試驗儀器與設(shè)備

        單螺旋擠出機(jī)(深圳東莞市松湖塑料機(jī)械設(shè)備股份有限公司);真空干燥箱DZF-6020(上海精宏實驗設(shè)備有限公司);試驗設(shè)備用微型注塑機(jī)WSZ10D(上海新碩精密機(jī)械有限公司);電子力學(xué)試驗機(jī)CMT4204(深圳三思縱橫科技股份有限公司);邵氏硬度計LX-D(南京蘇測計量儀器有限公司);掃描電子顯微鏡Quanta200(荷蘭FEI公司)。

        1.3 試驗方法

        1.3.1 復(fù)合材料試樣制備

        茶梗自然風(fēng)干后機(jī)械攪拌磨粉,并用分樣篩取出60目茶梗纖維,將茶梗纖維(TSF)與聚乳酸(PLA)按0∶10、1∶9、2∶8、3∶7干法混合,為解決 TSF易焦化、PLA脆性及增強(qiáng)結(jié)晶度,另添加3%、3%、6%的增韌劑、硬脂酸和PLA-g-MAH,制備4種試樣,TSF/PLA混合配比見表1。

        表1 TSF/PLA混合配比表

        將混合試樣置入真空干燥箱進(jìn)行80 ℃干燥6 h,自然冷卻后取出。單螺旋擠出實驗機(jī)設(shè)置為混合材料進(jìn)料速度10 g/min,螺桿轉(zhuǎn)速30 r/min,料筒1區(qū)、2區(qū)溫度分別為155 ℃、120 ℃,模具區(qū)溫度80 ℃,熔融擠出制成TSF/PLA復(fù)合材料顆粒,冷卻真空干燥24 h[9-11],單螺旋擠出機(jī)各段設(shè)置見表2。

        表2 單螺旋擠出機(jī)各段設(shè)置

        1.3.2 復(fù)合材料測試試件制作

        參照ASTM D638-2003標(biāo)準(zhǔn),對TSF/PLA復(fù)合材料顆粒以進(jìn)氣壓力0.7 MPa,料筒溫度155 ℃,模具溫度70 ℃,保壓工作時間10 s,注射成型拉伸試驗試件,每種樣品制作5個試件,因茶梗纖維高溫炭化,TSF/PLA復(fù)合材料呈黑褐色,4種擠出試件如圖1所示。

        圖1 4種擠出試件圖

        2 茶梗纖維/聚乳酸復(fù)合材料材性分析

        2.1 材性測試內(nèi)容

        2.1.1 基本性質(zhì)測試

        采用質(zhì)量體積法對4種樣品進(jìn)行密度測定;進(jìn)行12 h、24 h、36 h、48 h的吸水性能對比測試。

        2.1.2 界面結(jié)構(gòu)觀察

        采用SEM-EDS對樣品斷面材料界面形貌進(jìn)行觀察。

        2.1.3 復(fù)合材料力學(xué)性能測試

        采用電子力學(xué)試驗機(jī)對試件進(jìn)行拉伸強(qiáng)度測試,加載拉力為5 mm/min,每種樣品做5次拉伸強(qiáng)度測試,取其均值;用邵氏強(qiáng)度計測試各樣品硬度,各取5次數(shù)據(jù),取其均值。

        2.2 復(fù)合材料性能分析

        2.2.1 TSF添加量對復(fù)合材料密度的影響

        TSF/PLA密度測定值見表3,隨著茶梗纖維比例的增加,復(fù)合材料密度有所下降,但幅度不大,這與PLA密度較低、且茶梗纖維含量較低有關(guān)。

        表3 TSF/PLA密度測定值

        2.2.2 TSF添加量對于復(fù)合材料吸水性能的影響

        采用間隔12 h測量,在48 h內(nèi)通過前后兩次吸水量之差,形成試件吸水量對比。TSF/PLA 吸水能力如圖2所示,隨著TSF含量的增加,復(fù)合材料的吸水率逐漸提高,A0試件48 h時的吸水量為0.003 g,吸水率為0.40%,而相應(yīng)的A3試件吸水量為0.013 g,吸水率為1.73%。其原因為茶纖維吸水率較大,但受PLA熔融包覆影響,已大幅度降低了吸水能力。從吸水能力來看,進(jìn)入36 h后,吸水量趨于飽和。

        圖2 TSF/PLA 吸水能力分析圖

        2.2.3 復(fù)合材料結(jié)合界面分析

        不同元素含量的TSF/PLA復(fù)合材料的斷面形貌SEM圖如圖3所示。圖3(a)顯示為純PLA的斷面形貌,較為平滑;圖3(b)、圖3(c)分別顯示為A1(10%TSF)、A2(20%TSF)的斷面形貌,可知茶梗纖維的成團(tuán)包覆明顯,與PLA結(jié)合界面不夠緊密;圖3(d)明顯可以看出TSF與PLA熔融過程中,出現(xiàn)大量的“氣穴”現(xiàn)象,這與TSF和PLA結(jié)晶度不夠、在高溫熔融狀態(tài)下形成的空隙有關(guān)。

        圖3 TSF/PLA復(fù)合材料的斷面形貌SEM圖

        2.2.4 復(fù)合材料的力學(xué)性能分析

        TSF含量對復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和硬度的影響如圖4所示,由圖4(a)可知,純PLA試件的拉伸強(qiáng)度最大為25.22 MPa,隨著TSF含量的增加,試件的拉伸強(qiáng)度逐漸地下降,這主要是因為一方面加入TSF降低了試件中的TSF/PLA復(fù)合材料的結(jié)晶度,從而嚴(yán)重影響了試件的拉伸強(qiáng)度[10];另一方面TSF含量的升高使其與PLA共混效果變差,產(chǎn)生微觀孔隙,造成了試件缺陷[11]。添加30%TSF的復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度比純PLA降低5.71%。由圖4(b)可知,純PLA試件的硬度為72.7 HB,隨著TSF含量的增加,試件硬度數(shù)值呈下降趨勢,這主要是由于復(fù)合材料中添加了一定的增韌劑,且因茶梗纖維分散度不均勻,造成硬度數(shù)值出現(xiàn)波動。

        圖4 TSF含量對復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度和硬度的影響

        3 3D打印應(yīng)用

        通過對TSF/PLA復(fù)合材料的擠出線材進(jìn)行直徑調(diào)整(1.75 mm),形成連續(xù)的線材備用,擠出線材如圖5所示。同時進(jìn)行家具構(gòu)件圖案設(shè)計,利用3D打印機(jī)進(jìn)行家具構(gòu)件打印,嘗試TSF/PLA復(fù)合材料被應(yīng)用在3D打印的可行性。

        圖5 擠出線材

        3.1 3D打印紋樣設(shè)計

        3D打印技術(shù)與傳統(tǒng)的手工工藝相比,3D打印增強(qiáng)了圖案紋樣的個性化設(shè)計,減輕人工操作強(qiáng)度,減少了傳統(tǒng)工藝的繁雜工序,大大減少人力資源的浪費(fèi),提高工作效率,越是繁復(fù)的花紋,用3D打印出來就越是精美。已經(jīng)設(shè)計好的“椅背裝飾花紋”如圖6所示。椅背裝飾花紋。該紋飾既使器物具有實用性,又具觀賞性,可以提高家具的文化品位,在視覺上具有沖擊效果。

        圖6 紋樣三視圖

        3.2 紋樣打印過程

        選用Tink Box3D打印機(jī)對設(shè)計圖案紋樣進(jìn)行打印。其過程如圖7所示,圖7(a)為載入3D模型;圖7(b)設(shè)置切片參數(shù)、生成.stl格式;圖7(d)通過調(diào)整復(fù)合材料線型直徑為1.75 mm,使用TSF/PLA復(fù)合材料打印作品時溫度控制區(qū)間在190 ℃~220 ℃之間,打印速度為80~100 mm/s,開始3D打印、打印成品,剝離多余部分。

        圖7 3D打印過程

        4 小結(jié)

        通過復(fù)合材料的制備、性能測試、3D打印運(yùn)用測試,形成如下結(jié)論:

        (1)茶梗纖維(TSF)/聚乳酸(PLA)復(fù)合材料性能較為穩(wěn)定。與純PLA相比,TSF高溫炭化使復(fù)合材料呈黑褐色;隨TSF含量的增加,密度適當(dāng)減小,吸附性能提升。

        (2)隨TSF含量的增加,TSF/PLA復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度逐漸降低,硬度也隨之有下降趨勢。主要是兩種材料熔融混合結(jié)晶度不高,且有“氣穴”現(xiàn)象的原因。

        (3)通過進(jìn)一步研究增強(qiáng)TSF/PLA的相容性,提高復(fù)合材料的綜合力學(xué)性能,作為具有良好吸附性、降解特性的茶梗纖維(TSF)可以與聚乳酸(PLA)復(fù)合應(yīng)用于3D打印材料,拓寬茶梗纖維的應(yīng)用市場。

        (4)通過3D打印家具構(gòu)件應(yīng)用測試,可實現(xiàn)低成本、高效率的新型生物質(zhì)復(fù)合材料在家具特殊連接或結(jié)構(gòu)的應(yīng)用。

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