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        采用紅外分光光度法測量油煙時的影響因素分析

        2022-02-24 02:25:24樊曉翠李金瑩許愛華張國城沈正生姚若納王龍飛李德安
        分析儀器 2022年1期
        關(guān)鍵詞:不銹鋼絲灶頭濾筒

        樊曉翠 郭 波 李金瑩 許愛華* 張國城 沈正生 姚若納 王龍飛 劉 琦 李德安

        (1.山東省計量科學研究院, 濟南 250014 ;2.山東省社會公正計量行, 濟南 250014; 3.青島明華電子儀器有限公司,青島 266000;4.山東金誠石化集團有限公司,淄博 256405; 5.北京市計量檢測科學研究院, 北京 100013)

        1 引言

        飲食業(yè)油煙的國標監(jiān)測方法是采用金屬濾筒吸收和紅外分光光度法檢測,該方法具有靈敏度較高,不受油品影響,能夠全面的檢測樣品中油類含量、應用范圍廣等特點,但同時存在時效性較低、采樣與分析周期較長、平行性差、工作過程較繁瑣等缺點。在實際的煙油采樣、萃取、分析工作時,要將影響采樣結(jié)果準確度的因素把控完好,例如濾筒材質(zhì)以及標準油的選擇;采樣位置與萃取試劑(替代萃取試劑等)的選取;計算結(jié)果的核對等因素,進一步提高油煙分析過程的準確度。本文簡單從這幾方面進行影響因素分析。

        2 濾筒

        在GB18483附錄A中飲食業(yè)油煙采樣方法級分析方法中的濾筒采用了金屬濾筒(圖1),其中濾筒與填充濾料材質(zhì)具體未說明,在實際采樣工作中一般選用的金屬濾筒材質(zhì)為316不銹鋼,濾筒內(nèi)部填充濾料有304不銹鋼絲或者毛面玻璃微珠兩種,在《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法(征求意見稿)》編制說明中描述干玻璃纖維濾筒加標回收率低,油煙不易洗脫;濾筒加水浸濕后,加標回收率提高,但采樣時容易破碎,結(jié)論是只有金屬濾筒適于油煙的測定,玻璃纖維濾筒和金屬濾筒適用于油霧的測定。即下面從選用金屬濾筒的角度考慮有以下幾點因素會影響油煙測量結(jié)果:濾筒的空白、穿透效果、捕集率等。

        圖1 金屬濾筒

        2.1 空白

        本實驗是先采樣了4個不同濃度的煙油濃度,每組濃度測量3次,經(jīng)過一次萃取后,再經(jīng)第二次萃取,通過以下數(shù)據(jù)可以觀察玻璃微珠與不銹鋼絲的空白值情況,具體數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 空白試驗數(shù)據(jù)表

        續(xù)表1

        由以上數(shù)據(jù)可以看出:無論哪種濾筒分析萃取都有一些殘留,并且隨著前面采樣濃度的升高,所萃取的空白值也隨之升高,不銹鋼絲金屬濾筒的空白值略微優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒。建議在現(xiàn)場采樣濃度超過20mg/m3時,采樣前再進行一次空白萃取的驗證,假如空白示值超0.2mg/m3時,再重新萃取1次,直至空白示值小于0.2mg/m3即可。

        2.2 穿透效果與萃取率

        本實驗通過將兩個濾筒串聯(lián)進行了4個不同濃度的煙油濃度采樣,經(jīng)過1次萃取后,計算一級濾筒吸附效率;再經(jīng)過第二次萃取計算萃取率,具體數(shù)據(jù)如表2所示。

        表2 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 穿透效果與萃取率試驗數(shù)據(jù)表

        結(jié)果表明,不銹鋼絲金屬濾筒在油煙濃度低于28mg/m3的吸附效率略略優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒,其中,萃取率兩者基本一致,數(shù)據(jù)良好,油煙濃度達到28mg/m3也沒有穿透,兩種金屬濾筒一級濾筒的吸附效率在93.16%~99.81 %之間,一級濾筒的二次萃取率在95.14%以上,即使用單個濾筒采集油煙樣品能夠滿足方法要求。

        2.3 捕集率

        本實驗采樣了4個不同濃度的煙油濃度,每組濃度采3次,進過萃取分析后,計算捕集率,具體數(shù)據(jù)如表3所示。

        表3 玻璃微珠與不銹鋼絲金屬濾筒 捕集率試驗數(shù)據(jù)表

        續(xù)表3

        由數(shù)據(jù)看出,兩種濾筒捕集量相差不大,不銹鋼絲金屬濾筒的捕集率略優(yōu)于玻璃微珠金屬濾筒,兩種油煙濾筒的捕集率均大于91.13%。

        從上面幾點的分析數(shù)據(jù)來看,填充不銹鋼絲的金屬濾筒測試數(shù)據(jù)略優(yōu)于填充毛面玻璃微珠的濾筒,而且成本也相對較低,即在保證填充不銹鋼絲的金屬濾筒不生銹時優(yōu)選此濾筒。但填充不銹鋼絲的金屬濾筒存在生銹的現(xiàn)象,會導致測量結(jié)果偏高,玻璃微珠金屬濾筒可作為金屬濾筒的替換選擇。在日常采樣過程中,可將濾筒經(jīng)四氯化碳浸取、超聲波清洗、烘干、保持干燥,或持續(xù)將金屬濾筒放置在四氯化碳試劑中,在采樣前再經(jīng)四氯化碳浸取、超聲波清洗、烘干放置一小時后使用,以避免生銹影響測量結(jié)果的準確度。

        3 標準油

        根據(jù)《飲食業(yè)油煙排放標準》(GB 18483-2001)制修訂專家建議,花生油碳鏈較長,具有熱穩(wěn)定性,更適合作為油煙標準油。所以,本標準采用高溫回流花生油作為油煙標準油。

        4 采樣位置

        依據(jù)《飲食業(yè)油煙排放標準》( GB18483-2001)中對采樣位置的規(guī)定“采樣位置應優(yōu)先選擇在垂直管段,應避開煙道彎頭和斷面急劇變化部分,采樣位置應設(shè)置在距彎頭、變徑管下游方向不小于3倍直徑,和距上述部件上游方向不小于1.5倍直徑處”[1],在實際的油煙監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)很多的餐飲企業(yè)的管段設(shè)計都滿足不了標準中的采樣位置的規(guī)定,有些餐飲企業(yè)由于空間的限制,把排煙管放于屋頂,排煙管道往往是水平放置;有些企業(yè)出于美觀的考慮則把排煙管放置于天花板上,采樣口也往往開在煙道轉(zhuǎn)彎和斷面急劇變化處[2]。這些直接影響到在油煙監(jiān)測中無法準確測量油煙排放的實測風量,當靠近風機、變徑管、彎頭時,由于氣流波動較大,時常還伴有渦流區(qū)存在,導致無法采集到有代表性的油煙樣品,往往會影響到油煙的采樣結(jié)果[3]。

        5 萃取試劑

        《飲食業(yè)油煙排放標準》(GB18483-2001)中規(guī)定油煙的分析是以四氯化碳為溶劑,由于四氯化碳易揮發(fā)且毒性很大,易受熱分解產(chǎn)生氯化氫、氯氣等有害氣體會經(jīng)呼吸道和皮膚進入人體,從而引起中毒。隨著消耗臭氧層物質(zhì)四氯化碳(CTC)實驗室用途淘汰進程的加快,鼓勵優(yōu)先使用《固定污染源廢氣油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》(HJ 1077-2019)方法中采用四氯乙烯的方式[4]。其中,在選用四氯乙烯萃取試劑時,最好選用同一批次,由于不同廠家生產(chǎn)的四氯乙烯以及同廠家不同批次四氯乙烯的空白掃描有差異,所以盡量使用同批次四氯乙烯。使用不同批次四氯乙烯時,如果校正系數(shù)檢驗測定值與標準值的相對誤差超過10%,需重新配制標準貯備液和使用液。

        6 計算結(jié)果

        監(jiān)測排放濃度時,應將實測排放濃度折算為基準風量時的排放濃度[1]:

        式中:c基——折算為單個灶頭基準排風量時的排放濃度,mg/m3;

        Q測——實測排風量m3/h;

        c測——實測排放濃度,mg/m3;

        q基——單個灶頭基準排風量,大、中、小型均為2000m3/h;

        n——折算的工作灶頭個數(shù)。

        公式中的參數(shù)“n-折算的工作灶頭個數(shù)”基準灶頭數(shù)按灶的總發(fā)熱功率或排氣罩灶面投影總面積折算。每個基準灶頭對應的發(fā)熱功率為1.67×108J/h,對應的排氣罩灶面投影面積為1.1m2。因此,在實際油煙采樣結(jié)果計算過程中使用實際工作的灶頭的總發(fā)熱功率除以基準灶頭發(fā)熱功率,或者用實際工作的灶頭對應的排氣罩灶面總投影面積除以基準灶頭對應的排氣罩投影面積,即可得到折算的工作灶頭個數(shù)。

        7 結(jié)論

        在飲食業(yè)油煙監(jiān)測中,在執(zhí)行標準的過程中存在采樣位置、采樣工況和基準爐頭折算存在比較突出的問題:油煙采樣前應確保濾筒的選擇與處理;選擇熱穩(wěn)定性好的花生油作為油煙標準油;采樣位置取在平直的管段上,避開彎頭或斷面急劇破壞處;萃取試劑根據(jù)趨勢發(fā)展鼓勵優(yōu)先使用HJ 1077-2019《固定污染源廢氣 油煙和油霧的測定 紅外分光光度法》方法中四氯乙烯試劑,并盡量選用同一批次的試劑;計算結(jié)果油煙排煙管道的規(guī)范性;計算結(jié)果對基準爐頭的折算方法予以明確,可以準確的計算反映出油煙排放濃度的實際情況。

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