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        高效回收鎳鹽化工污泥制取硫酸鎳技術工藝分析

        2022-02-23 05:47:02張志君
        化學工程師 2022年1期
        關鍵詞:實驗

        張志君

        (格爾木市質量技術檢驗檢測中心,青海 格爾木 816099)

        金屬冶煉,化工生產(chǎn),皮革處理和電沉積表面處理等行業(yè)生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生大量的含鎳污泥[1],并且往往都伴隨著其他如Cu、Ni、Cr等重金屬元素污泥[2],這些重金屬污泥屬于我國《國家危險廢物名錄》規(guī)定的47類危險廢物,對土壤和地下水有很大的危害,并且不易消除,易造成植物的萎靡壞死,同時也會危害人體健康[3],據(jù)文獻,鎳金屬中毒會造成罹患肺癌的概率增大。因此,對含鎳污泥進行回收處理是很有必要的,這不僅是對環(huán)境方面的友善保護,同時也具有很大的經(jīng)濟效益[4]?,F(xiàn)有的研究中,化工污泥提取金屬鹽有很多方法,比如萃取法[5]、氨浸-加壓氫還原法[6]、酸浸電解法[7]、離子交換法[8]等等。本文主要使用化學沉淀法[9,10]回收NiSO4?;瘜W沉淀法的具體操作簡單易學,成本低廉,適合批量化處理同種類的大量化工污泥。

        1 試驗材料及儀器

        本實驗的實驗材料為某硫酸鎳化工廠生產(chǎn)廢物,黃綠色塊狀,經(jīng)測定,該材料的含水率為76.2%,對化工污泥進行烘干處理后,將其磨成粉末狀,以加速實驗過程中溶解的效率,并要求可通過400目篩,以得到相似的狀態(tài)。

        Sartorius BS22S型電子天平;禾創(chuàng)KH-250DB型超聲儀;貝蒂SHB-3型真空泵;熱電M-6型火焰原子分光光度計。

        2 浸出試驗

        浸出實驗是為了確定出能夠完全浸出污泥中鎳元素的H2SO4用量,為了節(jié)省原料的損耗,設計了兩個步驟來確定最佳的參數(shù)。

        2.1 不同H2SO4濃度下的浸出實驗

        采用電子天平稱量2g制備完全的粉末,加入少量水溶液,攪拌溶解后移至100mL的容量瓶中,洗滌2~3次后往容量瓶中加入20mL濃度分別為0.5,1,2,3和4mol·L-1的H2SO4溶液,充分混合搖勻后定容,靜置后將溶液稀釋1×104倍,使用火焰原子分光光度計對溶液中鎳的含量進行測定。測定結果見圖1。

        圖1 不同H2SO4濃度下的鎳的浸出率Fig.1 Leaching rate of nickel at different concentrations of sulfuric acid

        由圖1可知,當H2SO4的濃度達到2mol·L-1時,污泥材料中鎳的浸出率已經(jīng)接近100%,且當H2SO4的濃度再高時,鎳的浸出率維持在一個相似的值。由此可見,該化工污泥H2SO4濃度為2mol·L-1時,鎳的浸出率最佳。

        2.2 不同含量H2SO4的浸出試驗

        在確定最佳的H2SO4浸出濃度后,采用電子天平稱量2g粉末,同樣移至100mL的容量瓶中,往容量瓶中分別加入10,12,14,16和18mL濃度為2mol·L-1的H2SO4溶液,充分混合搖勻后定容,靜置等待后將溶液稀釋1×104倍,使用火焰原子分光光度計對溶液中鎳的含量進行測定。

        圖2為濃度2mol·L-1H2SO4不同的用量下鎳的浸出率。

        圖2 不同H2SO4用量下鎳的浸出率Fig.2 Leaching rate of nickel at different amounts of sulfuric acid

        由圖2可知,當H2SO4的用量達到16mL時,污泥材料中鎳的浸出率已經(jīng)接近100%,且隨著H2SO4用量的再增加,鎳的浸出率并沒有明顯變化。由此可見,此種污泥在H2SO4濃度為2mol·L-1用量為16mL時,鎳的浸出率最佳。

        3 分離提純試驗

        3.1 沉鐵試驗

        選擇4組100mL的浸出液,充分攪拌后將浸出液的pH值分別調節(jié)至3、4、5、6。待調節(jié)pH值后靜置30min,等待溫度平衡后進行抽濾處理,在250mL容量瓶中定容,將過濾得到的濾渣烘干。定容得到的濾液將其稀釋2×104倍,浸出液稀釋5×104倍后,對兩種液體中含有的Ni2+和Fe3+的濃度進行測定,并且分析濾渣固體的成分含量。在得到結果后,對溶液中的Ni2+和Fe3+的沉淀率進行計算。沉淀率的統(tǒng)計見圖3。

        圖3 不同pH值下的Fe3+和Ni2+的沉淀率Fig.3 Precipitation rates of Fe3+and Ni2+at different pH value

        由圖3可知,隨著pH值的增大,鐵和鎳的沉淀率都在上升,不同的是,F(xiàn)e3+的沉淀率在pH值為3時就達到了95%以上,在pH值達到4時達到了98%,pH值為5時Fe3+的沉淀率已經(jīng)接近100%,且pH值繼續(xù)增大時僅有微小的增長。然而,Ni2+的沉淀率雖然也隨著pH值的增加而增加,但pH值達到5時,Ni2+的沉淀率僅有6%,隨著pH值的再升高,沉淀率有了較快的增長。綜合這兩方面因素考慮,選擇pH值為5時對Fe3+的沉淀率較好,并且Ni2+損失量較小。

        3.2 沉鎳試驗

        由沉鐵實驗的結果可知,當pH值為5時浸出液中Fe3+比較好的沉淀下去。按照3號浸出液的配比配出4組調好pH值的浸出液100mL,將pH值分別再次調節(jié)為7、8、9、10。靜置30min等待溫度平衡后,進行抽濾處理,在250mL容量瓶中定容后,將過濾得到的濾渣烘干。定容得到的濾液將其稀釋2×104倍,浸出液稀釋5×104倍后,對兩種液體中含有的Ni2+和Fe3+的濃度進行測定,對Ca2+、Mg2+和Ni2+的濃度進行測定。最后計算溶液中Ni2+、Mg2+、Ca2+的沉淀率。Ni2+的沉淀率見圖4。

        圖4 不同pH值下的Ni2+的沉淀率Fig.4 Precipitation rate of Ni2+at different pH value

        由圖4可知,Ni2+的沉淀率依然隨著pH值的增大而增大,并且在pH值達到9時,沉淀率就已然接近100%,因此,沉鎳的最佳pH值為9。

        4 NiSO4的制備

        4.1 水洗工藝

        用電子天平稱取沉鎳實驗后得到的Ni(OH)2沉淀10g,加入200mL水溶液充分攪拌使其盡可能溶解,攪拌過濾后,將過濾留下的固體再次加入200mL水溶液充分攪拌,重復此操作4次,并將這些溶液按順序擺放,將這5組溶液分別進行離子濃度測試,并且統(tǒng)計溶液中Mg2+、Ca2+、Na+、Ni2+等的離子濃度,為了得到水洗前后的Ni(OH)2沉淀的具體成分和含量,使用XRF分析測試技術對水洗前后的沉淀測定分析。測定出的結果見表1。

        表1 水洗前后Ni(OH)2XRF元素分析Tab.1 Elemental analysis of nickel hydroxide XRF before and after water washing

        由表1可以看出,經(jīng)過水洗后,Na+,Mg2+和Mn2+的含量有很大的降低,但同時,F(xiàn)e3+,,Ca2+等雜質含量也有所上升,這說明水洗工藝并不能很好地提純鎳元素,且值得注意的是的含量雖然在下降,但只從原始的17.65%下降到10.15%,去除比例并不大,水洗工藝對的去除效果也不甚理想。

        4.2 溶解實驗

        根據(jù)水洗工藝和XRF實驗得到的水洗前后的各部分元素含量,利用各氧化物和H2SO4的反應方程式計算,得到理論上完全反應1g水洗后的Ni(OH)2沉淀塊所需要的H2SO4含量是7mL·mol-1。即7mL的1mol·L-1H2SO4溶液。取5組1g經(jīng)過水洗后的Ni(OH)2塊置于試管,分別加入7.7,8.4,9.1,9.8,10.5mL的1mol·L-1的H2SO4,超聲震蕩30min后,查看沉淀物的溶解情況。

        結果發(fā)現(xiàn),當加入9.8mL和10.5mL H2SO4時,沉淀物完全溶解,換而言之,加入1.4倍量的理論H2SO4量就可以完全溶解Ni(OH)2沉淀。

        4.3 蒸發(fā)結晶處理

        使用電子天平稱量20g水洗工藝得到的Ni(OH)2放入燒杯中,根據(jù)溶解步驟得到的結論,加入1.4倍理論添加量的H2SO4,即19.6mL濃度為1mol·L-1的H2SO4溶液,攪拌溶解后超聲震蕩30min后加熱到90℃,當加熱到燒杯中液體只剩余很少部分時停止加熱,并冷卻2h,將得到的晶體取出并用少量水沖洗烘干,采用XRF方法對晶體成分進行測定。測定結果見表2。

        表2 結晶體成分測定結果Tab.2 Determination results of crystalline composition

        由表2可以看出,Ni2+和是主要成分,其他元素的含量占比不超過0.3%。通過計算可知,結晶的主要成分是NiSO4,且純度較高,鎳的含量達到20.3%,達到了國家工業(yè)硫酸鎳Ⅰ類合格品的標準。

        5 結論

        本文從化工生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的鎳基化工污泥中回收再利用提純鎳鹽為目的,前后采用浸出、水洗、溶解、蒸發(fā)再結晶工藝對污泥進行處理,得到含量較高且純度合格的NiSO4產(chǎn)品,結論如下:

        (1)在2mol·L-1H2SO4的用量為16mL時,污泥材料中鎳的浸出率已經(jīng)接近100%,即浸出實驗的最佳參數(shù)為2mol·L-1H2SO4用量為16mL。

        (2)沉鐵實驗中,調節(jié)pH值為5時即可將絕大部分Fe3+從溶液里去除,同時不消耗太多的Ni2+。沉鐵過程后進行的沉鎳實驗中,將pH值維持在9左右即可保證鎳元素有較高沉淀率和純度。

        (4)經(jīng)過水洗、酸洗、蒸發(fā)結晶后得到晶體主要成分為NiSO4,且純度較高。

        (5)化工污泥經(jīng)本文的回收工藝,其回收率可達到92%以上,得到的NiSO4產(chǎn)品達到了國家工業(yè)硫酸鎳Ⅰ類合格品的標準。

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