楊舒程，趙增兵，楊炳琪，李 巖，成蘭興

（1.河南省化工研究所有限責任公司，河南 鄭州 450052；2.河南省科學院 化學研究所有限公司，河南 鄭州 450052）

摩擦與磨損是造成能源和材料耗損的主要形式，全世界三分之一的一次性能源都消耗在摩擦上，80%的機器零部件因磨損而失效，降低摩擦與磨損所帶來的能源損耗迫在眉睫[1]?！笆奈濉币?guī)劃綱要中提出“促進經濟社會發(fā)展全面綠色轉型，建設人與自然和諧共生的現代化”，綠色潤滑油的開發(fā)與研究勢在必行。MoS2被譽為“高級固體潤滑油王”，性能優(yōu)良，廣泛應用于航空軍工、機電化工和超高真空等領域[2,3]。經過表面修飾加有MoS2的各種金屬材料與合金材料使用壽命顯著增長[4]，在機械潤滑方面起著巨大作用，節(jié)約了很多寶貴的一次性資源。然而MoS2常溫下難溶于水、酸、堿和有機溶劑，MoS2在潤滑基礎油中的分散性能普遍較差。

MoS2作為潤滑油添加劑常常存在以下問題：

（1）易團聚 由于納米MoS2粒度小，表面能大，處于能量不穩(wěn)定狀態(tài)[5]，由熱力學可知，粒子為達到穩(wěn)定狀態(tài)有降低比表面能而粒子間自發(fā)相互團聚的傾向，且顆粒粒徑越小，其團聚的傾向越強，實現粒子團聚的主要推動力是范德華力[6]。

（2）分散性差 非油溶性的大顆粒不利于其在基礎油中穩(wěn)定分散，甚至因其較高硬度而常在摩擦過程中起磨粒磨損的作用[7]。

因此，解決MoS2的團聚及其在基礎油中的分散穩(wěn)定性成為提升其潤滑性能的關鍵問題。近年來，不斷有相關方面的研究報道，井翠潔合成了基于新型二硫化鉬/磺化聚苯胺復合材料[8]，劉俊制備了高分散二硫化鉬復合納米纖維[9]，王思遠利用超聲和微波球磨法改性二硫化鉬[10]都在一定程度上改善了MoS2的分散性。目前，已有的油溶性二烷基二硫代氨基甲酸硫化氧鉬（MoDTC）[11]及二烷基二硫代磷酸硫化氧鉬（MoDDP）[12]等化合物在潤滑過程中可能會釋放出S、P，從而產生環(huán)境污染問題。

本文研究的實驗室自制新型油溶性二硫化鉬，試驗結果表明，其在潤滑油中潤滑效果良好，但還沒有基礎的應用規(guī)范，因此，有必要對影響油溶性二硫化鉬團聚及其在基礎油中的分散穩(wěn)定性的影響條件做出進一步研究，為下一步其在潤滑油的實際應用提供基礎理論支持。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

實驗室自制油溶性二硫化鉬；基礎油為液體石蠟（AR上海阿拉丁生化科技股份有限公司）；去離子水和分散劑。

SYU-30-900DT型超聲波儀器（鄭州生元儀器有限公司）；JW-1012型離心機（安徽嘉文儀器裝備有限公司）；722型可見光分光光度計（上海欣茂儀器有限公司）。

1.2 原理與方法

為了探究實驗室制備的油溶性二硫化鉬在基礎油中的分散穩(wěn)定性，本實驗設計通過可見光分光光度計來測定樣品在液體石蠟中的分散穩(wěn)定性。分光光度計利用物質的分子或離子對紫外和可見光的吸收所產生的紫外可見光譜及吸收程度，可以對物質的結構、組成和含量進行分析、測定和推斷，所得吸光度A值越大，表示物質對光的吸收越大。根據比爾定律，吸光度與吸光物質的量濃度成正比。本實驗為了分析所制各樣品在基礎油中的分散穩(wěn)定性，用可見吸收光譜儀測量其吸收光譜，從而判斷樣品在液體石蠟中的分散穩(wěn)定性。

首先，稱取一定量的油溶性二硫化鉬溶于液體石蠟中，制成懸濁油樣，再經過超聲波分散和離心處理，最后立即取出混合均勻的油樣在可見光分光光度計上進行數據采集。

2 結果與討論

2.1 油溶性二硫化鉬的添加量對樣品分散穩(wěn)定性的影響

分別配制油溶性二硫化鉬質量分數為0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2.0%的油樣，采用超聲波的方法進行分散，超聲功率500W，超聲時間30min，再在離心機上經2000r·min-1轉速離心30min，最后立即取出混合均勻的油樣在可見光分光光度計上于同一波長條件下測試吸光度值。圖1為油溶性二硫化鉬質量分數對樣品分散穩(wěn)定性的影響。

圖1 油溶性二硫化鉬質量分數對樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.1 Influence of the mass fraction of oil-soluble molybdenum disulfide on the dispersion stability of the sample

由圖1可知，油溶性二硫化鉬質量分數為0.6%～1.2%時分散效果較好，當質量分數大于1.2%時，可以觀察到有沉淀出現，且隨添加量增加沉淀越明顯。

2.2 超聲時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響

首先,配制油溶性二硫化鉬質量分數為1%的混合油樣，分別以超聲功率500W，超聲時間0、1、5、10、20、30、40、50、60min進行超聲處理，再在離心機上經2000r·min-1轉速離心30min，最后立即取出混合均勻的油樣，在可見光分光光度計上于同一波長條件下測試吸光值，圖2為超聲時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響。

圖2 超聲時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.2 Effect of ultrasonic time on the dispersion stability of the sample

由圖2可知，吸光度值整體呈現先上升后下降，后又稍有上升的趨勢，樣品均無明顯沉淀。通常分散效果隨超聲分散時間的增長而更好，而顆粒經過多次碰撞之后分散體系溫度升高，分子布朗運動強烈，雖然不常見但過多的超聲波會擊碎樣品顆粒，除分離顆粒外，超聲波時間過久還會增加顆粒間碰撞的速率，導致顆粒團聚[13]，因此，超聲時間為30min時樣品的分散穩(wěn)定性較好。

2.3 離心時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響

將制備的油溶性二硫化鉬質量分數為1%的油樣經超聲功率500W，超聲時間30min超聲處理，再在離心機上經轉速2000r·min-1分別離心0、10、20、30、50、70、90、110、130min，最后立即取出混合均勻的油樣，在可見光分光光度計上于同一波長條件下測試吸光度值，觀察并記錄每次實驗的結果。

圖3為離心時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響。

圖3 離心時間對樣品分散穩(wěn)定性的影響Fig.3 Effect of centrifugation time on the dispersion stability of the sample

由圖3可知，油溶性二硫化鉬經不同時間的離心，吸光度值隨著離心時間的延長而不斷下降，也就對應著MoS2在液體石蠟中的濃度逐漸降低，離心90min時，所有樣品都表現出良好的分散穩(wěn)定性。

3 結論

本實驗主要使用可見光分光光度計探究了樣品添加量、超聲時間、離心時間對實驗室自制油溶性二硫化鉬分散穩(wěn)定性的影響規(guī)律，實驗結果顯示，在油溶性二硫化鉬質量分數為0.6%～1.2%、超聲功率500W、超聲時間30min以及轉速2000r·min-1離心90min時，實驗室自制油溶性二硫化鉬無明顯沉淀，具有良好的分散穩(wěn)定性，為下一步其在潤滑油的實際應用上提供了基礎理論支持。