杜永龍，張 毅，王 龍，郭緯愉，程相偉，張大旭

(1.上海交通大學(xué)船舶海洋與建筑工程學(xué)院，上海 200240；2.西北工業(yè)大學(xué)，超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室，西安 710072； 3.北京強度環(huán)境研究所，可靠性與環(huán)境工程技術(shù)重點實驗室，北京 100076)

0 引 言

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料(ceramic matrix composites, CMCs)具有低密度、高硬度、高比強度、高比模量以及良好的耐高溫、抗氧化、抗燒蝕、抗熱震、吸波隱身性能等眾多優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于航空航天領(lǐng)域，被認(rèn)為是繼碳-碳(C/C)復(fù)合材料之后發(fā)展的又一新型戰(zhàn)略性材料[1-2]。其中，平紋Cf/SiC復(fù)合材料還具有制備工藝簡單，易于加工成板、殼等薄壁結(jié)構(gòu)等特點[3-4]。

受制備工藝的影響，陶瓷基復(fù)合材料在制造時會產(chǎn)生較多微裂紋及基體沉積不均勻?qū)е碌奈⒖锥?、熱損傷等初始缺陷，導(dǎo)致材料在承受載荷時容易出現(xiàn)基體開裂、分層，纖維拔出、斷裂等損傷模式，從而使得材料呈現(xiàn)非線性力學(xué)行為。復(fù)合材料的損傷演化分析是公認(rèn)的難題之一，也是進行材料力學(xué)性能研究的基礎(chǔ)[5]。傳統(tǒng)陶瓷基復(fù)合材料研究多以靜力試驗為主，輔以光學(xué)顯微鏡、電子顯微鏡等圖像表征工具，僅能獲得材料宏觀力學(xué)特性及表層微細(xì)觀結(jié)構(gòu)，無法觀測材料內(nèi)部損傷[6-7]。近些年，由于X射線CT掃描逐漸被應(yīng)用到工業(yè)領(lǐng)域的無損檢測及材料科學(xué)的基礎(chǔ)研究中，基于X射線CT原位試驗的陶瓷基復(fù)合材料力學(xué)特性、損傷演化及失效分析成為當(dāng)前研究熱點[8]。Bale等[9-10]基于X射線CT原位試驗觀測到單向SiCf/SiC纖維束在不同級載荷下的損傷演化過程；Chen等[11]通過開展X射線CT原位單軸及偏軸拉伸試驗觀測到陶瓷基復(fù)合材料的位移場及應(yīng)變場變化；Wang等[12-13]開展了Cf/SiC復(fù)合材料X射線CT原位試驗進行材料的損傷演化分析；劉海龍等[14]也進行了陶瓷基復(fù)合材料的X射線CT原位試驗，并開展了材料損傷演化及失效的定性分析。

由于X射線CT掃描技術(shù)的運用，復(fù)合材料的損傷演化研究取得了較大突破。然而，復(fù)合材料的初始缺陷和損傷模式復(fù)雜多樣，如孔隙、裂紋及斷裂等。采用基于灰度值的手工圖像分割技術(shù)較難準(zhǔn)確識別出材料的損傷模式，且時間及人力成本較大，這給復(fù)合材料的損傷演化分析帶來諸多不便。隨著人工智能技術(shù)的發(fā)展，基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割方法開始應(yīng)用于復(fù)合材料的損傷演化研究。國外已經(jīng)有學(xué)者基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割技術(shù)實現(xiàn)了復(fù)合材料損傷特性的精確分割[15-19]，并開展了材料損傷演化的定量研究。而國內(nèi)運用此項智能分割技術(shù)的相關(guān)研究卻很少，但深度學(xué)習(xí)在圖像智能分割上的優(yōu)勢及潛力將有助于復(fù)合材料損傷演化及失效機理研究。

針對現(xiàn)有研究的不足，本文通過開展平紋Cf/SiC復(fù)合材料X射線CT原位拉伸試驗，獲得不同載荷條件下材料的高分辨率CT圖像。基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割技術(shù)進行了材料的損傷演化及斷裂分析，實現(xiàn)了拉伸微裂紋的智能識別及三維可視化，提高了復(fù)合材料損傷演化分析的準(zhǔn)確性，為后續(xù)材料損傷演化的定量分析提供基礎(chǔ)。

1 X射線CT原位拉伸試驗

1.1 試驗材料

試驗所用平紋Cf/SiC復(fù)合材料為西北工業(yè)大學(xué)超高溫結(jié)構(gòu)復(fù)合材料重點實驗室采用化學(xué)氣相滲透(chemical vapor infiltration, CVI)工藝制備而成，材料密度為2.1～2.2 g/cm3，碳纖維直徑為7 μm。CVI工藝制備平紋Cf/SiC復(fù)合材料的過程中，先將C纖維預(yù)制體放入特制爐中。高溫作用下，纖維表面生成一層原子結(jié)構(gòu)、性能和化學(xué)成分不同于其兩側(cè)基體與纖維的界面相。界面相的性質(zhì)對復(fù)合材料的力學(xué)性能影響較大。材料基體在載荷作用下發(fā)生開裂，裂紋擴展到界面層時會發(fā)生偏轉(zhuǎn)，避免纖維斷裂，提高了材料的韌性；同時，氣相先驅(qū)體在高溫狀態(tài)下發(fā)生裂解，生成的氣態(tài)產(chǎn)物逐漸沉積在纖維表面形成了基體[20]。氣相先驅(qū)體及氣態(tài)產(chǎn)物的傳輸主要通過分子擴散實現(xiàn)，但是材料預(yù)制體表面反應(yīng)氣體濃度高,基體沉積速率較快，容易造成氣體出口封閉，使得材料內(nèi)部基體分布不均勻，存在大量初始孔隙。

將試件制作成狗骨狀，尺寸如圖1所示，厚度為3.0 mm。定義拉伸方向為0°，0°和90°纖維束分別對應(yīng)圖1中Y軸和X軸。X射線CT原位拉伸試驗設(shè)備采用ZEISS Xradia 520 Versa X 射線 CT 顯微鏡，如圖2所示，最高體素分辨率達0.3 μm。軸向原位拉伸采用Deben CT5000-H250拉伸/壓縮原位加載儀，管直徑為60 mm，最大加載力為5 kN。將試件安裝至原位加載儀，設(shè)置掃描參數(shù)，采用180°旋轉(zhuǎn)掃描，對感興趣區(qū)域(region of interest, ROI)進行掃描，如圖2(a)所示，掃描體素分辨率為5.0 μm，電壓為90 kV，位移加載速率為0.2 mm/min。

圖1 試件尺寸(單位：mm)Fig.1 Dimension of specimen (unit: mm)

圖2 X射線CT原位拉伸加載裝置Fig.2 X-ray CT in-situ tensile loading device

圖3 載荷-位移曲線Fig.3 Loading-displacement curve

1.2 試驗結(jié)果

根據(jù)Cf/SiC復(fù)合材料的拉伸強度共設(shè)計了8級載荷工況，X射線CT原位拉伸試驗所得的載荷-位移曲線如圖3所示。先后對8級載荷工況下的材料進行CT掃描，獲得材料內(nèi)部的損傷數(shù)據(jù)，并重點對圖3中A、B、C、D載荷下的損傷演化進行分析。曲線在約500 N之前近似線性變化，之后曲線斜率逐漸降低，經(jīng)過一段過渡后曲線的斜率再次增大，拉力達到2 974 N時材料發(fā)生斷裂破壞，對應(yīng)的斷裂強度為174 MPa。本文未采用標(biāo)準(zhǔn)試件測試材料的力學(xué)性能，根據(jù)制備單位發(fā)表的文獻數(shù)據(jù)[21]，該類平紋Cf/SiC復(fù)合材料的拉伸強度約為250 MPa，斷裂韌性(KIC)約為20.3 MPa·m1/2。

2 平紋Cf/SiC復(fù)合材料損傷演化與斷裂定性分析

2.1 平紋Cf/SiC復(fù)合材料細(xì)觀結(jié)構(gòu)與孔隙

目前，陶瓷基復(fù)合材料制備方法主要有化學(xué)氣相滲透(CVI)、聚合物浸漬裂解(PIP)、漿料浸漬熱壓(SIHP)及熔體浸滲(MI)等，制備工藝對材料孔隙率及力學(xué)性能影響較大。國內(nèi)外有很多研究致密Cf/SiC復(fù)合材料的報道。Morscher[22]利用聲發(fā)射技術(shù)揭示了MI工藝制備的平紋Cf/SiC復(fù)合材料的損傷演化過程，Esfehanian等[23]研究了MI工藝制備的致密C/SiC復(fù)合材料的高溫力學(xué)性能，Silverstein等[24]采用一種新型氣相MI工藝合成了SiC基體，曹柳絮[25]對比研究了PIP和MI法制備Cf/C-SiC復(fù)合材料的過程及其性能，Wang等[26]研究了MI工藝制備的致密Cf/SiC復(fù)合材料的抗彎性能，Li等[27]對Cf/SiC的微觀結(jié)構(gòu)及摩擦特性進行了相關(guān)研究，焦春榮等[28]采用添加粉體的料漿制備出致密程度和抗彎強度更高的Cf/SiC復(fù)合材料。本文采用的CVI工藝制備的平紋Cf/SiC復(fù)合材料孔隙率雖然相對較高，但制備過程纖維損傷較小，陶瓷基體的純度高，所以材料力學(xué)性能較好。

圖4為平紋Cf/SiC復(fù)合材料的X射線CT掃描細(xì)觀結(jié)構(gòu)三維重構(gòu)圖像與孔隙分布。采用CVI工藝制備的陶瓷基復(fù)合材料內(nèi)部孔隙主要分為纖維束包圍處的大孔洞以及纖維束內(nèi)部的小孔隙。圖4(b)為通過閾值分割得到的大孔洞及小孔隙細(xì)觀分布，閾值分割得到材料的孔隙率為19.07%。

2.2 平紋Cf/SiC復(fù)合材料拉伸損傷演化

對圖3中A～D 4級拉伸載荷下的平紋Cf/SiC復(fù)合材料進行損傷演化分析。圖5為試件的X射線CT掃描三維重構(gòu)圖像，選取兩個局部區(qū)域進行詳細(xì)的損傷演化分析。區(qū)域1與試件表面的距離約為0.14 mm，主要觀測90°纖維束上的橫向裂紋；區(qū)域2靠近試件表面，主要觀測0°纖維束上的斜裂紋。下面將對A～D 4級拉伸載荷下區(qū)域1和區(qū)域2切片進行裂紋擴展分析。

圖4 平紋Cf/SiC復(fù)合材料細(xì)觀編織結(jié)構(gòu)與孔隙分布Fig.4 Meso-scale architecture and pore distribution of plain weave Cf/SiC composites

圖5 試件的損傷演化分析區(qū)域示意圖Fig.5 Schematic diagram of selected local regions of specimen for damage evolution analysis

不同級載荷下材料裂紋擴展情況如圖6所示，A1～D1和A2～D2分別表示區(qū)域1和區(qū)域2在A～D載荷下的基體裂紋擴展圖像。由圖6(a)可知：A1中未出現(xiàn)裂紋；B1中隱約可見垂直于載荷方向的纖維束內(nèi)橫向裂紋；C1中可見2條橫向裂紋，1條為B1中裂紋的擴展，另1條為新出現(xiàn)在束外基體上的橫向裂紋；D1為接近極限載荷的圖像，裂紋進一步擴展，長度及寬度均增大，貫穿整個區(qū)域1。

如圖6(b)所示，主要觀測的是區(qū)域2中0°纖維束上的斜裂紋。A2中裂紋未萌生；B2中隱約可見0°纖維束內(nèi)有2條萌生于大孔洞附近的斜裂紋和1條纖維束內(nèi)裂紋；C2中裂紋寬度及長度明顯增大，且出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)；D2中拉力達到95%極限載荷，裂紋之間出現(xiàn)連通生成更大的裂紋，貫通了整個0°纖維束。

圖6 不同級載荷下材料裂紋擴展Fig.6 Crack growth of materials under different loading levels

平紋Cf/SiC復(fù)合材料試件受拉達到極限強度時發(fā)生斷裂。圖7為試件斷口微觀形貌，其中圖7(a)、(b)分別是斷口損傷模式的三維視圖及XZ面視圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，斷口參差不齊，纖維與基體損傷嚴(yán)重，存在界面脫黏、纖維斷裂及纖維拔出等損傷模式。

3 基于深度學(xué)習(xí)的平紋Cf/SiC復(fù)合材料損傷演化與斷裂定量分析

3.1 深度學(xué)習(xí)圖像分割

為了準(zhǔn)確表征平紋Cf/SiC復(fù)合材料的損傷演化，需要對其損傷進行圖像分割處理。圖像分割的作用是根據(jù)一定的規(guī)則將一幅圖劃分成若干個不相交區(qū)域。常用的閾值分割、邊緣分割、主動輪廓模型等傳統(tǒng)圖像分割方法對陶瓷基復(fù)合材料的裂紋損傷識別效果較差。深度學(xué)習(xí)是一種對數(shù)據(jù)進行表征學(xué)習(xí)的計算方法，通過對數(shù)據(jù)進行觀測，得到針對特定任務(wù)優(yōu)化的特征表達，以取代傳統(tǒng)手工獲取的特征，進而在該任務(wù)中獲得更優(yōu)的表現(xiàn)[29]?；谏疃葘W(xué)習(xí)的圖像分割方法可以完成灰度值相近且形狀明顯不同的特征分割，這是傳統(tǒng)圖像分割方法所無法實現(xiàn)的[30]。本次原位拉伸試驗產(chǎn)生的裂紋寬度較小且數(shù)量較多，傳統(tǒng)閾值分割技術(shù)無法區(qū)分孔隙與裂紋，難以實現(xiàn)裂紋準(zhǔn)確、快速識別。本文利用ORS Dragonfly軟件中的深度學(xué)習(xí)算法，對平紋Cf/SiC復(fù)合材料CT掃描數(shù)據(jù)進行圖像分割，流程如圖8所示。首先對原始圖像數(shù)據(jù)進行裁剪、亮度調(diào)節(jié)、濾波等預(yù)處理；選擇部分?jǐn)?shù)據(jù)作為模型訓(xùn)練集，利用閾值分割及手動標(biāo)記等手段對訓(xùn)練集進行手動分割，生成模型訓(xùn)練所需的輸入及輸出數(shù)據(jù)；然后選擇U-Net架構(gòu)模型，設(shè)置好訓(xùn)練參數(shù)并進行訓(xùn)練，訓(xùn)練完畢后將模型應(yīng)用于整個圖像數(shù)據(jù)進行人工智能圖像分割；最后對識別結(jié)果進行篩選、統(tǒng)計等后處理。

圖7 試件斷口微觀形貌Fig.7 Micro morphology of specimen fracture

圖8 基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割流程Fig.8 Image segmentation process based on deep learning

平紋Cf/SiC復(fù)合材料裂紋識別的具體過程如圖9所示。首先，切割得到一個規(guī)則的圖像數(shù)據(jù)；使用軟件中的頂帽處理濾波器進行濾波；選取一定數(shù)量XY面上裂紋較明顯的切片作為模型訓(xùn)練的輸入數(shù)據(jù)；對所選數(shù)據(jù)進行閾值分割得到纖維束和非纖維束(裂紋和孔隙)，手動標(biāo)記裂紋使圖像分為纖維束、孔隙及裂紋，作為模型訓(xùn)練的輸出數(shù)據(jù)；進行深度學(xué)習(xí)模型訓(xùn)練；將訓(xùn)練得到的模型應(yīng)用于整個圖像數(shù)據(jù)進行裂紋識別。

3.2 裂紋識別與定量分析

本文基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割方法實現(xiàn)了平紋Cf/SiC復(fù)合材料拉伸裂紋的三維可視化，識別結(jié)果如圖10、圖11所示。通過與原始切片圖像對比可知：大部分裂紋均能被識別，一些微裂紋出現(xiàn)漏識別或識別不連續(xù)的現(xiàn)象，這是因為裂紋較小時掃描精度無法滿足識別要求，后續(xù)可以進行更高分辨率的掃描提高識別效果。圖11為B、C、D載荷下深度學(xué)習(xí)識別的裂紋三維視圖?？梢钥闯觯S著載荷增大，裂紋逐漸增多，材料損傷加劇。如圖11(a)所示，1 003 N載荷下出現(xiàn)少量裂紋，材料載荷-位移曲線為非線性(見圖3)；如圖11(b)所示，2 204 N載荷下裂紋數(shù)量增多，寬度和長度增大，此階段裂紋體積的增加包括新增裂紋及原有裂紋的擴展，材料表面附近的新增裂紋較多，一些較長裂紋出現(xiàn)方向偏轉(zhuǎn)；如圖11(c)所示，2 802 N載荷下材料損傷更加嚴(yán)重，裂紋數(shù)量繼續(xù)增多，長度和寬度也有所增加。

圖9 深度學(xué)習(xí)模型訓(xùn)練流程Fig.9 Training process of deep learning model

圖10 基于深度學(xué)習(xí)的裂紋識別結(jié)果對比Fig.10 Comparison of crack identification results based on deep learning

圖11 不同級載荷下深度學(xué)習(xí)識別出的裂紋三維視圖Fig.11 3D view of identified crack by deep learning under different loading levels

深度學(xué)習(xí)實現(xiàn)了平紋Cf/SiC復(fù)合材料拉伸裂紋的高效和準(zhǔn)確識別，為材料損傷演化的定量分析提供了可靠數(shù)據(jù)。圖12為不同級載荷下裂紋數(shù)量與體積分?jǐn)?shù)變化曲線。由裂紋數(shù)量曲線可知，隨著載荷增大，新裂紋不斷萌生，數(shù)量逐漸增多，與載荷近似呈線性變化。由裂紋體積分?jǐn)?shù)曲線可知：裂紋在B級載荷下體積分?jǐn)?shù)較小，只有0.007%；在C級載荷下裂紋體積分?jǐn)?shù)明顯增大，為0.033%；C到D載荷之間曲線斜率較大，說明裂紋體積增長較快，材料進入加速損傷演化階段，D級載荷下的裂紋體積分?jǐn)?shù)為0.055%。

圖12 不同載荷下裂紋比例及數(shù)量變化曲線Fig.12 Change curves of crack proportion and number under different loading levels

選取D級載荷工況下的材料損傷為研究對象，其裂紋體積分?jǐn)?shù)及孔隙率的分布曲線如圖13所示。圖13(a)、13(b)分別為二者在X(面內(nèi))方向及Z(厚度)方向的變化規(guī)律。裂紋體積分?jǐn)?shù)及孔隙率在X方向均呈波峰波谷變化，二者變化趨勢相近，孔隙率較高處裂紋較多，說明孔隙對裂紋的萌生影響較大。由圖13(b)可知，在厚度方向孔隙率分布呈波峰波谷周期性變化，波峰位置對應(yīng)平紋Cf/SiC復(fù)合材料兩層編織纖維束疊加處，波谷位置對應(yīng)0°纖維束及90°纖維束搭接處，曲線周期與平紋Cf/SiC復(fù)合材料的疊層數(shù)相同。裂紋分布十分不均勻，集中出現(xiàn)在試件一側(cè)表面附近，說明拉力可能在厚度方向出現(xiàn)了偏心。

圖13 裂紋體積分?jǐn)?shù)和孔隙率分布曲線Fig.13 Distribution curves of proportion of crack volume and porosity

3.3 失效機理分析

上文分析了平紋Cf/SiC復(fù)合材料的拉伸損傷演化過程，基于深度學(xué)習(xí)實現(xiàn)了裂紋的三維可視化，平紋Cf/SiC復(fù)合材料的損傷演化及失效機理較為復(fù)雜，總結(jié)如下：

(1)小載荷裂紋萌生：加載初期材料拉伸力學(xué)行為基本呈線性變化，隨后材料產(chǎn)生拉伸微裂紋，纖維束內(nèi)部基體裂紋易萌生于初始孔隙，纖維束外基體裂紋易萌生于大孔洞附近，并向束內(nèi)擴展。

(2)中載荷裂紋擴展：加載中期材料載荷變形曲線呈非線性變化，材料剛度逐漸退化。裂紋隨載荷增大不斷擴展，裂紋長度及寬度增大。0°纖維束上會發(fā)生裂紋偏轉(zhuǎn)產(chǎn)生斜裂紋，裂紋擴展過程中會彼此連通生成更大的裂紋，直至貫通整個纖維束。

(3)大載荷斷裂失效：載荷較大時出現(xiàn)界面脫黏、纖維斷裂及纖維拔出等損傷模式(見圖7)。推斷基體裂紋的擴展造成增韌纖維與陶瓷基體的界面相破壞，導(dǎo)致二者脫黏，材料內(nèi)部發(fā)生應(yīng)力重分布，使得某些纖維發(fā)生斷裂，在拉力作用下纖維被拔出。這些損傷的累積過程不斷消耗能量，起到了增韌效果。

4 結(jié) 論

本文通過開展平紋Cf/SiC復(fù)合材料的X射線CT原位拉伸試驗，獲得了載荷作用下材料內(nèi)部三維重構(gòu)圖像，揭示了損傷演化與失效機理。利用基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割方法，準(zhǔn)確識別出各級載荷下材料裂紋空間分布，定量開展了平紋Cf/SiC復(fù)合材料的損傷演化分析，主要結(jié)論如下：

(1)基于X射線CT原位拉伸試驗可以清楚地檢測到材料內(nèi)部的細(xì)觀結(jié)構(gòu)與損傷形貌，為表征材料在載荷作用下的損傷演化與失效提供有效手段。

(2)陶瓷基復(fù)合材料初始孔洞容易誘發(fā)裂紋萌生，纖維束外基體裂紋可擴展至纖維束內(nèi)并出現(xiàn)裂紋偏轉(zhuǎn)，載荷較大時出現(xiàn)相鄰裂紋連通，材料失效時出現(xiàn)纖維斷裂和纖維拔出。

(3)平紋Cf/SiC復(fù)合材料的拉伸力學(xué)行為呈現(xiàn)明顯非線性，材料主要損傷模式包括基體開裂、界面脫黏、纖維斷裂和纖維拔出等，這些損傷的累積導(dǎo)致材料剛度逐漸退化，材料表現(xiàn)出韌性特征。

(4)孔隙率在材料面內(nèi)和厚度方向均呈周期性變化，基體裂紋體積分?jǐn)?shù)在垂直于加載方向與孔隙率變化規(guī)律相似，表明孔隙分布對裂紋產(chǎn)生位置有直接影響。

(5)基于深度學(xué)習(xí)的圖像分割方法能夠準(zhǔn)確高效地識別材料裂紋，實現(xiàn)裂紋空間分布的三維可視化，突破了傳統(tǒng)二維切片觀測的局限性，提供了新的觀測維度，實現(xiàn)了材料損傷演化及斷裂的量化分析。