亚洲免费av电影一区二区三区,日韩爱爱视频,51精品视频一区二区三区,91视频爱爱,日韩欧美在线播放视频,中文字幕少妇AV,亚洲电影中文字幕,久久久久亚洲av成人网址,久久综合视频网站,国产在线不卡免费播放

        ?

        丙硫菌唑原藥中脫硫丙硫菌唑和甲苯的液相色譜通用分析方法研究

        2022-02-21 02:54:54張葉明
        農(nóng)藥科學(xué)與管理 2022年12期
        關(guān)鍵詞:丙硫菌唑原藥標(biāo)樣

        張葉明

        (上海曉明檢測(cè)技術(shù)服務(wù)有限公司,上海 201612)

        1 前言

        丙硫菌唑,化學(xué)名稱為2-[2-(1-氯環(huán)丙基)-3-(2-氯苯基)-2-羥丙基]-1,2-二氫-3H-1,2,4-三唑-3-硫酮,是一種新型廣譜三唑硫酮類殺菌劑,主要用于谷物、大豆、油菜、水稻、花生、甜菜和蔬菜等,殺菌譜廣。該劑不僅能高效防治小麥赤霉病,而且能有效抑制赤霉病菌產(chǎn)生毒素。同時(shí)還表現(xiàn)出良好的保綠防衰作用,增產(chǎn)效果明顯。

        脫硫丙硫菌唑是丙硫菌唑產(chǎn)品中的相關(guān)雜質(zhì),甲苯是殘留溶劑,目前有關(guān)這兩個(gè)雜質(zhì)的分析方法有團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/CCPIA 026-2020丙硫菌唑原藥,分別采用液相外標(biāo)法測(cè)定脫硫丙硫菌唑含量和氣相內(nèi)標(biāo)法測(cè)定甲苯含量,但對(duì)于同時(shí)檢測(cè)兩個(gè)雜質(zhì)的分析方法尚少報(bào)道。本文旨在建立一種可對(duì)丙硫菌唑原藥中脫硫丙硫菌唑和甲苯同時(shí)進(jìn)行分離和定量的高效液相色譜法。該方法分離效果好,操作簡(jiǎn)單快速,適用于丙硫菌唑產(chǎn)品中脫硫丙硫菌唑和甲苯的定量分析。

        2 試驗(yàn)部分

        2.1 儀器和試劑 高效液相色譜儀,具可調(diào)波長(zhǎng)的DAD檢測(cè)器:安捷倫1260液相色譜儀;MS205DU型電子天平;2200T型超聲波清洗儀;Direct 8純水超純水一體機(jī)。

        乙腈:色譜純;磷酸:分析純;脫硫丙硫菌唑標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)97.4%;甲苯標(biāo)樣:已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9%;試樣:98%丙硫菌唑原藥。

        2.2 色譜條件 色譜柱:采用Agilent SB-Aq(150mm × 4.6mm,1.8μm);檢測(cè)波長(zhǎng):216nm;流動(dòng)相:

        流動(dòng)相時(shí)間水(0.05%磷酸)乙腈0.00min475316.00min475316.10min109022.00min109022.10min4753

        流速:0.25mL/min;柱溫:30±2 ℃;進(jìn)樣體積:5μL。在上述色譜條件下,甲苯的保留時(shí)間約為15.9min,脫硫丙硫菌唑的保留時(shí)間約為18.0min。典型的高效液相色譜圖(圖1)。

        圖1 丙硫菌唑試樣的高效液相色譜圖

        2.3 溶液的配制

        2.3.1 標(biāo)樣溶液的配制 分別稱取約0.025g(精確至0.000 01g)脫硫丙硫菌唑標(biāo)樣和約0.05g(精確至0.000 1g)甲苯標(biāo)樣于同一個(gè)50mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻得標(biāo)樣溶液儲(chǔ)備液。移取0.5mL標(biāo)樣溶液儲(chǔ)備液于25mL容量瓶中,加入乙腈稀釋至刻度,搖勻。

        2.3.2 樣品溶液的配制 稱取約0.5g(精確至0.000 1g)丙硫菌唑原藥的樣品于25mL容量瓶中,加入乙腈溶解并稀釋至刻度,搖勻。

        2.4 測(cè)定 在上述操作條件下,待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,直至相鄰2針脫硫丙硫菌唑(甲苯)峰面積相對(duì)變化<10%后,按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測(cè)定。

        2.5 計(jì)算 試樣中脫硫丙硫菌唑(甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X按式(1)計(jì)算:

        (1)

        式中:X—脫硫丙硫菌唑(甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

        m1—脫硫丙硫菌唑(甲苯)標(biāo)樣的質(zhì)量,g;

        P —脫硫丙硫菌唑(甲苯)標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;

        m2—試樣的質(zhì)量,g。

        3 結(jié)果和討論

        3.1 方法與討論

        3.1.1 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 本方法檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇,參照了T/CCPIA 026-2020[5]中脫硫丙硫菌唑的檢測(cè)方法,另外甲苯的紫外光譜圖(圖2),從圖中可以看出甲苯的最大吸收波長(zhǎng)約為206nm,考慮到甲苯的紫外吸收不太強(qiáng),為提高檢測(cè)靈敏度,故選擇210nm為檢測(cè)波長(zhǎng),在該波長(zhǎng)處干擾較少,同時(shí)能夠滿足分析要求。

        圖2 甲苯的紫外光譜圖

        3.1.2 流動(dòng)相的選擇 色譜柱選擇常用的Agilent SB-Aq柱,根據(jù)丙硫菌唑的物化性質(zhì)和溶劑的紫外吸收波長(zhǎng),選擇乙腈作為溶劑溶解樣品。以乙腈和水作為流動(dòng)相,為了得到更好地分離效果,在1 000mL水中加入0.5mL磷酸,使用梯度洗脫的方式,流速選擇0.25mL/min。

        3.2 分析方法特異性 試驗(yàn)采用HPLC-DAD峰純度分析法來(lái)鑒別脫硫丙硫菌唑和甲苯。脫硫丙硫菌唑標(biāo)樣、甲苯標(biāo)樣、試樣溶液,它們的HPLC-DAD峰純度均>999,未檢測(cè)到不純物,即該分析物處無(wú)其它物質(zhì)干擾,符合定量分析要求。峰純度色譜圖如(圖3~6)。

        圖3 標(biāo)樣中脫硫丙硫菌唑的峰純度圖

        圖4 標(biāo)樣中甲苯的峰純度圖

        圖5 試樣中脫硫丙硫菌唑的峰純度圖

        圖6 試樣中甲苯的峰純度圖

        3.3 分析方法線性相關(guān)性 按1.3.1標(biāo)樣溶液的配制方法,準(zhǔn)確制備6個(gè)質(zhì)量濃度遞增的脫硫丙硫菌唑和甲苯線性相關(guān)溶液。按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行分析,測(cè)定線性溶液中脫硫丙硫菌唑和甲苯的峰面積,取2次測(cè)定的平均結(jié)果,結(jié)果(表1~2)。以脫硫丙硫菌唑(甲苯)質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,從而得到脫硫丙硫菌唑和甲苯的線性相關(guān)曲線(圖7~8)。

        表1 脫硫丙硫菌唑線性范圍的測(cè)定

        圖7 脫硫丙硫菌唑峰面積與質(zhì)量濃度線性關(guān)系圖

        圖7中,當(dāng)脫硫丙硫菌唑質(zhì)量濃度0.977 9 ~ 39.427 5mg/L,線性回歸方程為y=38.629 2x-0.413 0,相關(guān)系數(shù)R2= 0.999 7,符合要求。

        表2 甲苯線性范圍的測(cè)定

        圖8 甲苯峰面積與質(zhì)量濃度線性關(guān)系圖

        圖8中,當(dāng)甲苯質(zhì)量濃度2.002 0 ~ 81.838 1mg/L,線性回歸方程為y = 42.961 6x - 19.427 2,相關(guān)系數(shù)R2= 0.999 6,符合要求。

        3.4 分析方法精密度 按1.3.2試樣溶液的制備方法配制6個(gè)丙硫菌唑原藥的樣品溶液。在前述色譜操作條件下,對(duì)樣品平行測(cè)定。脫硫丙硫菌唑的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 5,變異系數(shù)為1.61%(表3)。小于修改的Horwitz公式2(1-0.5logC)×0.67=4.52%,脫硫丙硫菌唑分析方法精密度的測(cè)定結(jié)果符合要求。

        表3 丙硫菌唑原藥中的脫硫丙硫菌唑精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        甲苯的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.000 8,變異系數(shù)為0.56%(表4)。小于修改的Horwitz公式2(1-0.5logC)×0.67=3.60%,甲苯分析方法精密度的測(cè)定結(jié)果符合要求。

        表4 丙硫菌唑原藥中的甲苯精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

        3.5 分析方法準(zhǔn)確度 稱取約0.25g丙硫菌唑的樣品于25mL容量瓶中,再分別移入1.3.1中標(biāo)樣儲(chǔ)備液0.25mL(含脫硫丙硫菌唑約0.125mg、甲苯約0.25mg),按1.3.2試樣溶液的制備方法配制6個(gè)樣品溶液,用作準(zhǔn)確度試驗(yàn)。在前述操作條件下進(jìn)行測(cè)定,脫硫丙硫菌唑平均回收率94.6%,結(jié)果(表5),具有良好的準(zhǔn)確度。

        表5 丙硫菌唑原藥中脫硫丙硫菌唑回收率試驗(yàn)結(jié)果

        甲苯平均回收率102.1%,結(jié)果(表6),具有良好的準(zhǔn)確度。

        表6 丙硫菌唑原藥中甲苯回收率試驗(yàn)結(jié)果

        3.6 分析方法定量限 2.3中線性最低點(diǎn)標(biāo)樣溶液中脫硫丙硫菌唑濃度為0.977 9mg/L,甲苯濃度為2.002 0mg/L,它們的信噪比數(shù)據(jù)分別為10.8和11.9,該溶液濃度可用來(lái)計(jì)算分析方法的定量限,計(jì)算得到脫硫丙硫菌唑定量限為0.005%,甲苯定量限為0.01%。

        4 結(jié)論

        本文建立了同時(shí)測(cè)定丙硫菌唑產(chǎn)品中測(cè)定脫硫丙硫菌唑和甲苯的分析方法。此方法具有高精密度和高準(zhǔn)確度的特點(diǎn),其分離效果、線性關(guān)系良好,定量限符合相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中相關(guān)雜質(zhì)的限量要求,實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)便,是進(jìn)行該類產(chǎn)品中相關(guān)雜質(zhì)檢測(cè)較理想的分析方法。

        猜你喜歡
        丙硫菌唑原藥標(biāo)樣
        火花源原子發(fā)射光譜法檢測(cè)鋼中硫元素時(shí)分析精度降低的原因探究和問(wèn)題改善
        一株丙硫菌唑降解菌的篩選及其降解條件的優(yōu)化
        自制標(biāo)樣提高X射線熒光光譜儀壓片法曲線的準(zhǔn)確度
        化工管理(2021年4期)2021-02-27 07:34:08
        丙硫菌唑
        35%丙硫菌唑·吡唑醚菌酯·氯蟲(chóng)苯甲酰胺種子處理懸浮劑液相色譜分析方法
        丙硫菌唑:5億市場(chǎng)即將綻放
        農(nóng)藥原藥價(jià)格市場(chǎng)分析 整體呈現(xiàn)微小變化
        原藥全線止跌
        價(jià)格漲跌互現(xiàn)
        本周原藥基本維穩(wěn)
        99久久久69精品一区二区三区| 亚洲欧美日韩成人高清在线一区| 亚洲乱码中文字幕综合| 可以免费在线看黄的网站| 亚洲av熟女天堂系列| 精品一级一片内射播放| 国产永久免费高清在线| 午夜亚洲www湿好大| 天堂网av在线| 偷拍综合在线视频二区日韩| 真实人与人性恔配视频| 国产日韩欧美亚洲精品中字| 亚洲夫妻性生活视频网站| 在线免费观看蜜桃视频| 女人被狂躁c到高潮视频| 人体内射精一区二区三区| 日本一区二区三区小视频| 麻豆人妻性色av专区0000| 亚洲成av人影院| 亚洲天堂第一区| 高清亚洲精品一区二区三区| 一区二区三区四区国产99| 国产97在线 | 亚洲| 老色鬼永久精品网站| 一区二区三区四区午夜视频在线| 国产成人无码a在线观看不卡| 亚洲av无码国产剧情| 亚洲国产字幕| 日韩精品视频在线观看无| 国产真实强被迫伦姧女在线观看| 精品无码久久久九九九AV| 久久综合九色综合久久久 | 一二三区无线乱码中文在线 | 亚洲女同一区二区久久| 国内自拍色第一页第二页| 双腿张开被9个男人调教| 色欲AV成人无码精品无码| 91色综合久久熟女系列| 五月丁香综合激情六月久久| 国产高级黄区18勿进一区二区| 在线亚洲国产一区二区三区|