王中朝，李 勇，張 凱

(安徽晉煤中能化工股份有限公司，安徽臨泉 236400)

安徽晉煤中能化工股份有限公司現(xiàn)有2套年產(chǎn)25萬t的精甲醇裝置，其中1套采用四塔精餾生產(chǎn)新工藝。該精甲醇裝置于2016年3月建成投產(chǎn)，正常生產(chǎn)時以粗甲醇為原料，依次經(jīng)過預(yù)精餾塔(簡稱預(yù)塔)、加壓精餾塔(簡稱加壓塔)、常壓精餾塔(簡稱常壓塔)處理，分別獲得精甲醇產(chǎn)品。利用雜質(zhì)和甲醇之間沸點及水溶性的差異，通過多次蒸餾及萃取的方法，將雜質(zhì)脫除，從而制得高純度的甲醇，實現(xiàn)混合物分離的操作過程。該精甲醇裝置自開車投運以來，產(chǎn)品質(zhì)量一次分析結(jié)果均為合格品，達(dá)不到優(yōu)等品，不能滿足客戶要求，給產(chǎn)品銷售帶來嚴(yán)重影響，進(jìn)而影響公司的經(jīng)濟效益。因此，對于精甲醇系統(tǒng)而言，優(yōu)化工藝裝置和關(guān)鍵控制點尤為重要[1-2]。

精甲醇四塔精餾生產(chǎn)新工藝裝置的主要設(shè)備包括：預(yù)塔、加壓塔、常壓塔、回收塔及冷卻系統(tǒng)。精甲醇產(chǎn)品主要是通過加壓塔、常壓塔采出完成，而產(chǎn)品質(zhì)量的把控主要是通過冷卻系統(tǒng)的保證、原料成分的保證，以及各塔溫度、壓力控制點的合理分布完成的。但是，該精甲醇裝置的冷卻系統(tǒng)運行效果較差，各塔回流液溫度得不到有效控制，熱量不能充分回收利用，再加上操作未進(jìn)行優(yōu)化，從而導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量一直未能達(dá)到優(yōu)等品，且產(chǎn)品能耗較高[3-4]。

針對精甲醇產(chǎn)品質(zhì)量低下的問題，分析精甲醇裝置存在問題的原因，對裝置進(jìn)行優(yōu)化與改進(jìn)，以確保產(chǎn)品質(zhì)量得到提高。

1 主要設(shè)備

該精甲醇裝置的主要設(shè)備見表1。

表1 精甲醇裝置主要設(shè)備

2 存在的問題

(1)各蒸發(fā)冷凝器抽氣帶水嚴(yán)重, 現(xiàn)場如同下雨，致使各塔回流液溫度無法控制。

(2)預(yù)塔和常壓塔回流液溫度波動大，不能有效控制，時常出現(xiàn)跑高，乙醇含量不穩(wěn)定。

(3)預(yù)塔放空和常壓塔放空匯合，經(jīng)洗滌塔洗滌之后，再經(jīng)放空總管送至熱電三廢爐。預(yù)塔放空氣竄入常壓回流槽，進(jìn)而引起常采產(chǎn)品總氮含量高。

(4)生產(chǎn)精甲醇采用的原料粗甲醇來自于固定床聯(lián)醇和航天爐單醇，兩者的生產(chǎn)工藝不同，聯(lián)醇總氮含量過高，航天爐單醇總氮含量非常低。

(5)關(guān)鍵控制點不能夠有效控制，雜醇油采出點不適宜。

3 原因分析

(1)蒸發(fā)冷凝器采用的填料為格柵填料，長1 200 mm、寬1 000 mm、高100 mm，中間支撐連接少，收水器部分發(fā)生嚴(yán)重變形、堵塞，出現(xiàn)帶水。

(2)蒸發(fā)冷凝器因帶水換熱效果較差，進(jìn)而引起回流液溫度高，采出產(chǎn)品乙醇含量不穩(wěn)定。

(3)預(yù)塔放空氣與常壓回流槽放空氣并聯(lián)，預(yù)塔放空氣中主要有二甲醚、甲乙醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺，以及不凝性氣體CO、H2、N2等輕餾分(低沸點)雜質(zhì)。預(yù)塔放空氣是時時開啟的，常壓回流槽正常生產(chǎn)時是不放空的，而且常壓回流槽放空氣一般為微正壓，這樣很容易因閥門內(nèi)漏或人為疏忽忘記關(guān)閥而引起預(yù)塔放空氣竄入常壓回流槽，進(jìn)而引起常采產(chǎn)品總氮含量高，影響產(chǎn)品酸度質(zhì)量。

(4)對精甲醇原料多次進(jìn)行取樣分析，從分析數(shù)據(jù)看，聯(lián)醇總氮含量過高，航天爐單醇總氮含量低，特別是在航天爐停車期間，粗甲醇主要來自于聯(lián)醇，而聯(lián)醇總氮含量特別高，造成入塔原料的總氮含量過高，進(jìn)而造成采出的產(chǎn)品中總氮含量高。

(5)對各精餾塔溫度分布、產(chǎn)品采出點及預(yù)塔放空溫度進(jìn)行監(jiān)視及分析。常壓塔5點溫度為75～85 ℃，回流液溫度為60～70 ℃；雜醇油采出點在上數(shù)第二個采出閥；預(yù)塔放空溫度在30～45 ℃波動。

4 改進(jìn)措施

(1)針對蒸發(fā)冷凝器換熱效果差，采取以下措施：

吃完飯，老四一聲不吭就不見了人影。艾瑞克帶領(lǐng)我們穿過一條又一條通道，也沒告訴我們?nèi)ツ睦?，更不知道他一個頭兒為什么來管理新生，可能就今晚如此吧。

① 將原格柵填料更換為正六邊形網(wǎng)格狀，每層裝填厚度為50 mm的新型旋風(fēng)填料，整體性好，布水均勻，不易變形。

② 增設(shè)射流器加藥裝置，使原一次性加藥改為連續(xù)均勻加藥，穩(wěn)定水質(zhì)，保證蒸發(fā)冷凝器的運行效果。

(2)在預(yù)塔和常壓塔2個放空閥之間增加1個防漏閥。有效地避免了因閥門內(nèi)漏或是人為疏忽忘記關(guān)閥引起預(yù)塔放空氣竄入常壓回流槽現(xiàn)象的發(fā)生，進(jìn)而控制常采產(chǎn)品總氮含量高。

(3)為了防止入塔粗甲醇中的總氮含量過高，先將聯(lián)醇產(chǎn)的粗甲醇倒入粗醇B罐(敞口常壓)，可有效降低粗甲醇壓力，使大量輕質(zhì)酸性氣體及氮氣從粗甲醇中逸出，減少粗甲醇中的氮氣及酸性物質(zhì)的含量；待單醇生產(chǎn)時，再將粗甲醇逐漸倒入粗甲醇緩沖槽與單醇混合，一起進(jìn)入精甲醇系統(tǒng)。

(4)通過對常壓塔溫度分布、預(yù)塔放空溫度不同的工況進(jìn)行采出點產(chǎn)品分析，找出最佳控制點，即

① 控制常壓塔5點溫度為78～82 ℃、回流液溫度為55～60 ℃；常壓塔5點溫度高于此溫度，容易引起常壓塔塔底重組分上移，導(dǎo)致精甲醇中重組分含量高；若低于此溫度，甲醇的回收率會降低。經(jīng)過優(yōu)化，將常壓塔5點溫度靈敏點控制在 78～82 ℃。

常壓塔回流液溫度過低，會造成塔溫降低，重組分下移，需加大熱源才能維持塔內(nèi)熱量平衡，能耗增加，運行不經(jīng)濟；回流液溫度過高，塔溫上升，重組分會上移，精甲醇中乙醇和水含量易超標(biāo)。在實際操作中，經(jīng)過調(diào)整，將常壓塔回流液溫度控制在55～60 ℃。

③ 預(yù)塔放空溫度調(diào)整為35～42 ℃。

聯(lián)醇生產(chǎn)得到粗甲醇中含的輕餾分(低沸點)主要有二甲醚、甲乙醚、甲醛、一甲胺、二甲胺、三甲胺，以及不凝性氣體CO、H2、N2等，上述物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)均不活潑，其沸點分別為-23.7 ℃(二甲醚)、10.8 ℃(甲乙醚)、19 ℃(甲醛)、-6.8 ℃(一甲胺)、7.0 ℃(二甲胺)、2.87 ℃(三甲胺)，而且在常溫下都是氣態(tài)，在粗甲醇中只是簡單的物理溶解。因此，對于輕餾分物質(zhì)的脫除，只要嚴(yán)格控制預(yù)塔頂部排出的氣體溫度，并合理控制蒸發(fā)冷凝器的冷凝溫度，即可使輕餾分物質(zhì)放空排入大氣；同時，CO、H2、N2等同樣得到脫除。經(jīng)總結(jié)預(yù)塔放空溫度調(diào)整為 35～42 ℃時，既可脫除輕餾分等雜質(zhì)，又可減少甲醇不必要的浪費。

5 改進(jìn)效果及效益分析

該精甲醇裝置改造后運行至今效果較為明顯，其主要表現(xiàn)為：產(chǎn)品中總氮質(zhì)量濃度由4.65 mg/L降低至0.32 mg/L,乙醇含量由200×10-6降至50×10-6以下，產(chǎn)品質(zhì)量提升，不僅拓寬了銷售渠道，提高了經(jīng)濟效益，而且降低了產(chǎn)品能耗。

通過對該精甲醇裝置的優(yōu)化與改進(jìn)，效益明顯得到提高：一是由于精甲醇產(chǎn)品總氮含量降低，穩(wěn)定了銷售市場，且每噸醇價格至少可提高10元，由此，每年可增加效益200萬元；二是由于蒸發(fā)冷凝器改造后，大大提高了換熱效果，在同等負(fù)荷下，可少開2臺蒸發(fā)冷凝器，每臺蒸發(fā)冷凝器功耗為38 kW，由此，每年可節(jié)約電費33.7萬元；三是改造后，回流液溫度得到有效控制，減少了回流量，降低了蒸汽耗量，噸醇耗蒸汽由1.17 t降低至1.08 t，每年可增加效益180萬元。上述3項共計每年增加 413.7萬元。

6 結(jié)語

通過對蒸發(fā)冷凝器收水器的改進(jìn)，將格柵填料更換為正六邊形網(wǎng)格狀新型旋風(fēng)填料，解決了精甲醇裝置蒸發(fā)冷凝器飄雨問題，改善了周邊環(huán)境，節(jié)約了水資源，同時為員工提供了良好的工作環(huán)境。