王玉真，邱昌桂，楊晶津，李思源，王發(fā)勇，崑，劉繼輝，高占勇，汪顯國*

(1.紅云紅河煙草(集團(tuán))有限責(zé)任公司，云南昆明 650231；2.云南同創(chuàng)檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，云南昆明 650106)

打葉復(fù)烤是品質(zhì)差異較大的農(nóng)業(yè)產(chǎn)品轉(zhuǎn)變?yōu)榫?xì)化卷煙工業(yè)加工的“第一車間”，已經(jīng)成為卷煙加工過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)之一。打葉復(fù)烤環(huán)節(jié)直接影響著片煙的品質(zhì)，進(jìn)而影響甚至決定著卷煙產(chǎn)品的質(zhì)量。打葉復(fù)烤片煙產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性是影響卷煙產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性的重要因素之一。目前，打葉復(fù)烤加工過程中對(duì)成品片煙質(zhì)量穩(wěn)定性和均勻性評(píng)價(jià)方法從物理指標(biāo)評(píng)價(jià)法(大中片率[1-2]、含水率[3])和感官質(zhì)量評(píng)價(jià)法發(fā)展到外觀質(zhì)量評(píng)價(jià)法(色差法)[4-5]和化學(xué)成分評(píng)價(jià)法(片煙常規(guī)化學(xué)成分)[6-7]。然而，物理指標(biāo)評(píng)價(jià)法和外觀質(zhì)量評(píng)價(jià)法難以全面表征煙葉原料的品質(zhì)狀況，而能夠反映煙葉品質(zhì)的化學(xué)成分評(píng)價(jià)法、感官質(zhì)量評(píng)價(jià)法因受制于常規(guī)檢測(cè)和評(píng)價(jià)制樣復(fù)雜、檢測(cè)周期長(zhǎng)、成本高的特點(diǎn)，難以滿足打葉復(fù)烤加工過程批量化檢測(cè)和規(guī)?；a(chǎn)的需要。

近紅外光譜(NIRS)技術(shù)是近些年發(fā)展起來的一種綠色、無損分析技術(shù)，具有無污染、操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快以及樣品不需要預(yù)處理等優(yōu)點(diǎn)[8-9]，已被廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)業(yè)、石油和制藥行業(yè)[10-12]。在煙草行業(yè)，利用煙葉成分中含氫基團(tuán)在紅外光照射下的振動(dòng)合頻和倍頻吸收的特點(diǎn)，將近紅外光譜技術(shù)與化學(xué)計(jì)量學(xué)方法結(jié)合能夠?qū)崿F(xiàn)快速識(shí)別煙葉的物理化學(xué)特性，該方法已被成功應(yīng)用于煙草多種化學(xué)成分定量分析(含量測(cè)定和監(jiān)測(cè))[13-16]。同樣，近紅外光譜也在煙葉模式識(shí)別方面得到廣泛應(yīng)用，如煙葉原料類型分類[17]、卷煙配方結(jié)構(gòu)識(shí)別[18]、打葉復(fù)烤質(zhì)量穩(wěn)定性[19]、產(chǎn)品質(zhì)量過程監(jiān)測(cè)[20-22]、卷煙牌號(hào)識(shí)別[23]和卷煙真?zhèn)舞b別[24]等，但其在打葉復(fù)烤成品片煙質(zhì)量均勻性評(píng)價(jià)上的應(yīng)用研究鮮見報(bào)道。筆者針對(duì)打葉復(fù)烤加工過程配方模塊混配均勻性評(píng)價(jià)中存在的綜合評(píng)價(jià)難問題，以近紅外光譜和多元統(tǒng)計(jì)方法為基礎(chǔ)，在葉片復(fù)烤機(jī)出口收集配方模塊復(fù)烤片煙，采用近紅外光譜儀測(cè)定樣品的光譜，通過光譜預(yù)處理方法對(duì)片煙光譜進(jìn)行預(yù)處理，采用主成分分析法(PCA)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行降維，在得到馬氏距離的基礎(chǔ)上，計(jì)算片煙混配均勻性系數(shù)，建立了打葉復(fù)烤片煙近紅外光譜技術(shù)的混配均勻性評(píng)價(jià)方法，旨在為打葉復(fù)烤加工工序的精細(xì)化控制提供科學(xué)、全面的技術(shù)支持，提升打葉復(fù)烤工藝中各類配方模塊煙葉的混配準(zhǔn)確性和均勻性。

1 材料與方法

1.1 儀器和試驗(yàn)材料KG245B型昆船煙片復(fù)烤機(jī)(昆明船舶設(shè)備集團(tuán)有限公司)；Nicolet Antaris Ⅱ型FT-NIR光譜儀(美國Thermo Fisher公司)，配備RESULTM 光譜采集軟件；KBF 540恒溫恒濕箱(德國 Binder公司)；TQ Analyst 8.6 數(shù)據(jù)處理軟件(美國Thermo Fisher 公司)；SIMCA-P 11.5+數(shù)據(jù)處理軟件(瑞典Umetrics公司)。

1.2 樣品制備試驗(yàn)樣品為2018—2019年烤季曲靖卷煙廠打葉復(fù)烤生產(chǎn)車間云煙配方模塊復(fù)烤片煙。待設(shè)備穩(wěn)定運(yùn)行0.5 h后，每個(gè)配方模塊批次在葉片復(fù)烤機(jī)出口連續(xù)取樣11次以上，每次取樣約200 g，每次取樣間隔時(shí)間5 min。共采集10個(gè)生產(chǎn)批次的成品片煙樣品，將采集樣品粉碎、過60目篩，用于近紅外光譜的測(cè)定。

將每個(gè)成品片煙樣品在低溫(25～30 ℃)條件下干燥，將成品片煙樣品含水率控制在10%～12%，冷卻至室溫(20±2)℃，在恒溫恒濕箱[(22±2)℃，(60±5)%]平衡48 h后，裝入密封袋低溫避光保存。

1.3 樣品近紅外光譜采集及預(yù)處理為保證成品片煙樣品測(cè)定的穩(wěn)定性，實(shí)驗(yàn)室相對(duì)濕度控制在20%～80%，溫度控制在18～26 ℃，片煙樣品進(jìn)行光譜掃描前，近紅外光譜儀開機(jī)預(yù)熱不小于1 h。設(shè)定近紅外光譜儀的主要工作參數(shù)如下：光譜掃描范圍4 000～10 000 cm-1；掃描分辨率8 cm-1；掃描時(shí)間設(shè)置為1.5 min，掃描次數(shù)64 次。為了消除成品片煙樣品不均勻性和其他環(huán)境因素的影響，每個(gè)成品片煙樣品采集3次光譜，取平均光譜作為片煙樣品的最終光譜數(shù)據(jù)。對(duì)近紅外光譜儀采集到的光譜信號(hào)采用多元散射校正(MSC)處理，以消除樣品粒徑和散射造成的影響；同時(shí)，應(yīng)用Savitzky-Golay平滑濾波并結(jié)合一階導(dǎo)數(shù)，以過濾噪聲，消除基線飄移干擾等對(duì)近紅外反射光譜造成的影響。

1.4 PCA-MD的混合均勻性表征方法應(yīng)用主成分分析-馬氏距離法(PCA-MD)對(duì)所采集的打葉復(fù)烤車間打葉復(fù)烤后樣品的光譜數(shù)據(jù)經(jīng)光譜預(yù)處理，使其達(dá)到最佳狀態(tài)，探索打葉復(fù)烤后片煙內(nèi)在品質(zhì)的穩(wěn)定性。

為了直觀地評(píng)價(jià)打葉復(fù)烤后片煙混合均勻性，便于比較打葉復(fù)烤不同配方模塊片煙混合均勻性，將計(jì)算得到的馬氏距離作為特征值，采用混合均勻系數(shù)來表征打葉復(fù)烤后成品片煙的混合均勻性。

(1)

2 結(jié)果與分析

2.1 原始光譜圖1為打葉復(fù)烤后片煙樣品的原始近紅外光譜圖。在近紅外光譜中，因?yàn)閱我坏淖V帶可能是由幾個(gè)基頻的倍頻和組合頻組成的，所以近紅外光譜的譜帶嚴(yán)重重疊。從圖1可以看出，近紅外光譜信息重疊嚴(yán)重，不同批次打葉復(fù)烤后片煙的近紅外光譜大致相同，各特征信息很難從峰位等方面直觀鑒別。因此，必須采用合適的數(shù)學(xué)方法處理提取特征信息后，才能利用近紅外結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)方法對(duì)片煙樣品進(jìn)行后續(xù)研究。

圖1 片煙樣品的原始近紅外光譜圖Fig.1 The original NIR spectrum of tobacco strips samples

2.2 光譜預(yù)處理在將近紅外光譜進(jìn)行主成分降維前，采用多元散射校正(MSC)處理光譜(圖2)，以消除樣品粒徑和散射造成的影響；然后，利用Savitzky-Golay(簡(jiǎn)稱S-G)平滑濾波并結(jié)合一階導(dǎo)數(shù)預(yù)處理(圖3)，以過濾噪聲，消除基線飄移干擾。由于原始光譜的信號(hào)質(zhì)量與樣品光譜特性、儀器參數(shù)設(shè)置和儀器硬件水平等因素有關(guān)，因此平滑窗口寬度的選擇具有一定的經(jīng)驗(yàn)性，較大的窗口寬度會(huì)造成信號(hào)失真，較小的窗口寬度會(huì)造成濾噪效果不佳。根據(jù)所使用儀器和測(cè)量對(duì)象，平滑窗口寬度選擇15點(diǎn)，一階導(dǎo)數(shù)選擇3點(diǎn)，獲得了較好的建模效果。

圖2 NIR經(jīng)MSC預(yù)處理后的光譜圖Fig.2 NIR spectrogram after MSC pre-treament

2.3 PCA-MD計(jì)算在全光譜波長(zhǎng)范圍內(nèi)，對(duì)經(jīng)過光譜預(yù)處理的片煙樣品近紅外光譜進(jìn)行主成分分析，根據(jù)累計(jì)貢獻(xiàn)率大于99.5%的要求，選取主成分。然后，按照馬氏距離計(jì)算公式，計(jì)算整個(gè)片煙樣品中各片煙樣品馬氏距離。從圖4可以看出，各批次樣品的馬氏距離比較接近，相聚在一起，說明各批次樣品的穩(wěn)定性和均勻性均較好。

圖3 FT-NIR的MSC+S-G+1D預(yù)處理后的光譜圖Fig.3 FT-NIR spectrogram after MSC+S-G+1D preprocessing

圖4 片煙樣品的PCA-MD分析Fig.4 PCA-MD analysis of tobacco strips

2.4 均勻性評(píng)價(jià)以馬氏距離作為特征值，計(jì)算打葉復(fù)烤各批次片煙特征值的變異系數(shù)和均勻度，繪制成柱狀圖，如圖5～6所示。

圖5 不同批次復(fù)烤煙葉馬氏距離的變異系數(shù)比較Fig.5 Comparison of coefficient of variation of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches

從圖5～6可以看出，10個(gè)批次片煙馬氏距離的均勻度存在一定的差異，變異系數(shù)為3.86%～8.33%，均勻度為91.67%～96.14%。這說明采用馬氏距離作為特征值表征片煙的均勻性是可行的。從變異系數(shù)和均勻度可以看出，打葉復(fù)烤后片煙各批次的均勻性有一定的差異。

3 結(jié)論

為評(píng)價(jià)打葉復(fù)烤后成品片煙的均勻性，利用近紅外光譜技術(shù)采集打葉復(fù)烤后片煙樣品的光譜信息，采用主成分分析結(jié)合馬氏距離的多元統(tǒng)計(jì)方法，建立了片煙樣品的PCA-MD模型。在此基礎(chǔ)上，計(jì)算不同批次打葉復(fù)烤成品片煙的變異系數(shù)和均勻度，建立基于近紅外光譜的馬氏距離均勻度表征打葉復(fù)烤后成品片煙的均勻性模型，經(jīng)計(jì)算10個(gè)批次打葉復(fù)烤成品片煙的變異系數(shù)為3.86%～8.33%，均勻度為91.67%～96.14%，說明打葉復(fù)烤后成品片煙各批次的均勻性有一定的差異。同時(shí)，計(jì)算結(jié)果也表明采用馬氏距離作為特征值表征打葉復(fù)烤后成品片煙的均勻性是可行的。各批次的均勻度都在91.00%以上，說明打葉復(fù)烤廠的成品片煙質(zhì)量是穩(wěn)定的。通過近紅外光譜結(jié)合多元統(tǒng)計(jì)方法評(píng)價(jià)成品片煙的均勻性，可以快速評(píng)價(jià)打葉復(fù)烤片煙質(zhì)量的穩(wěn)定性，為提高打葉復(fù)烤過程工藝質(zhì)量過程控制水平提供技術(shù)支撐。

圖6 不同批次復(fù)烤煙葉馬氏距離的均勻度比較 Fig.6 Comparison of the uniformity of Mahalanobis distance of redried tobacco strips in different batches