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        CoO/C復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)性能研究*

        2022-02-03 02:59:06孫曉晨堅增運
        關(guān)鍵詞:復(fù)合材料

        孫曉晨,堅增運

        (西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院,西安 710021)

        隨著世界經(jīng)濟的快速發(fā)展,石油,天然氣和煤等傳統(tǒng)能源的過度消耗,不斷增長的能源需求和環(huán)境問題已經(jīng)對當(dāng)今社會造成了極大的影響。發(fā)展可替代的清潔能源,如潮汐能、風(fēng)能、太陽能等,以及開發(fā)可再生能源存儲設(shè)備是目前解決這些問題的重要方法[1-3]。高性能的儲能裝置具有充放電速度快、能量密度大、循環(huán)壽命長、穩(wěn)定性好、多功能等特點吸引了很多科研人員的關(guān)注[4-7]。超級電容器既具有化學(xué)電池儲備電荷的能力,又具有與傳統(tǒng)電容器相同的放電功率。與傳統(tǒng)電容器相比,它具有超大的電容量、較高的能量、寬的工作溫度范圍和極長的使用壽命,且不用維護;與化學(xué)電池相比,它具有較的高功率密度、良好的循環(huán)穩(wěn)定性、高充放電率以及低廉的成本[8-10]。碳材料,包括碳纖維,無定形碳,活性炭,碳納米管和石墨烯等。并且在儲能領(lǐng)域有著比較廣泛的應(yīng)用[11-12]。碳材料通常具有較大的比表面積、孔隙體積和良好的導(dǎo)電性,這些優(yōu)點使碳材料在超級電容器中的應(yīng)用中具有很大的潛力[13]。

        一般來說,過渡金屬氧化物,如錳和鈷氧化物是一類性價比高的電極材料。二氧化錳、氧化鈷、氧化鎳、氧化釩和氧化鐵等多種金屬氧化物作為電極材料廣泛應(yīng)用于超級電容器,因為它們具有特殊的優(yōu)勢,比如這些材料天然存儲資源豐富,造價低廉,環(huán)境友好,理論電容高等。鈷氧化物是一類比較有前途的電極材料,因為它們具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性和電化學(xué)電容。鈷氧化物在儲能設(shè)備中的應(yīng)用比較廣泛,但因其電子導(dǎo)電性差從而影響了在儲能器件中的應(yīng)用[14-16]。科研人員已經(jīng)提出了多種方法來改善鈷氧化物電極的電化學(xué)性能。文獻[14]在三維泡沫鎳上生長了納米線陣列的氧化鈷。文獻[17]在碳纖維紙上生長了Co3O4納米線來做為超級電容器的電極材料。此外,文獻[18]在石墨烯上分散良好的CoO量子點納米片也被用作活性材料來存儲鋰。CoO作為一種優(yōu)良的超級電容器電極材料,理論比容量可以達到 4 292 F·g-1,但其電導(dǎo)率較低,而且在充放電過程中會產(chǎn)生體積膨脹等問題,導(dǎo)致其實際比容量低于理論比容量。從而需要復(fù)合碳材料來解決這些問題。

        文中采用兩步水熱法合成了CoO/C復(fù)合材料,在三維泡沫鎳上形成的陣列結(jié)構(gòu)的氧化鈷,由于其特殊的結(jié)構(gòu),使其增加了離子的傳輸性,從而提高了電極材料的電化學(xué)性能,而碳化包覆的碳材料提高了復(fù)合材料的導(dǎo)電性從而提高了超級電容器的循環(huán)穩(wěn)定性。

        1 實驗材料及制備方法

        1.1 實驗材料

        文中實驗所使用的材料含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù),w/%)見表1。

        表1 實驗材料Tab.1 Experimental raw materials

        1.2 CoO/C復(fù)合材料的制備方法

        制備氧化鈷采用的是水熱法,具體實驗方法為:稱量0.582 g的六水合硝酸鈷,0.37 g的氟化氨以及0.6 g的尿素,加入到裝有50 mL去離子水的燒杯中。在燒杯中放入磁石,用磁力攪拌器攪拌0.5 h,溶液顏色變均勻為止。將溶液轉(zhuǎn)入到具有四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中,放入幾片1 cm×1 cm的泡沫鎳,并把反應(yīng)釜放入反應(yīng)箱中,在120 ℃的溫度下反應(yīng)4 h。反應(yīng)結(jié)束后,將沉淀物離心,清洗并在真空干燥箱中烘干12 h。隨后把得到的產(chǎn)物以450 ℃的溫度在水平管式爐中退火2 h。

        將產(chǎn)物氧化鈷放入到0.1 mol·L-1蔗糖溶液中,在反應(yīng)箱中以180 ℃的溫度反應(yīng)12 h,產(chǎn)物經(jīng)過離心及干燥處理。隨后把產(chǎn)物放入到水平管式爐中以500 ℃反應(yīng)2 h得到CoO/C復(fù)合材料。

        1.3 表征測試

        晶體結(jié)構(gòu)的測試通過X射線衍射(XRD,Bruker D2 PHASER) 以Cu 靶,Kα為輻射源,λ=0.154 18 nm,管電壓為40 kV,管電流為50 mA,掃描速度為每分鐘2°。材料的形貌測試是通過場發(fā)射掃描電子顯微鏡(SEM FEI Quanta 400F)測試的,測試前對樣品進行噴鉑處理。

        1.4 電化學(xué)性能測試

        電化學(xué)性能包括循環(huán)伏安曲線,電化學(xué)阻抗和恒流充放電測試,測試采用的是普林斯頓 (4 000A) 電化學(xué)工作站,采用三電極測試系統(tǒng),鉑電極夾和復(fù)合材料為工作電極,鉑電極為對電極,氧化汞電極為參比電極,電解液為1 M的氫氧化鉀溶液,工作電極在整個測試過程中是在室溫下進行測試的。

        2 實驗結(jié)果與分析

        2.1 CoO/C復(fù)合材料的微觀組織分析

        CoO/C復(fù)合材料的X射線衍射圖如圖1(a)所示,從所有的線索來看,通過標(biāo)準(zhǔn)卡(JCDPS No.43-1004)以驗證圖中對氧化鈷的觀察結(jié)果。從圖中可見36.5°、42.4°、61.5°、72.9°、73.7°、77.5°的峰分別對應(yīng)氧化鈷的(111)、(200)、(220)、(200)、(311)、(222)晶體面。而圖中并未顯示出碳材料的衍射峰,是由于復(fù)合的碳結(jié)構(gòu)屬于無序的[19]。圖1(b)為CoO/C復(fù)合物的XPS測量掃描。CoO/C復(fù)合材料的XPS掃描顯示Co,C和O的存在。通過分析Co 2p,C 1s和O 1s譜,確定了CoO/C復(fù)合材料的表面組成。

        圖1 CoO/C復(fù)合材料的XRD物相圖譜以及XPS圖Fig.1 XRD phase diagram and XPS plot of CoO/C composites

        從圖2(a)中可以可以看出泡沫鎳上表面CoO完全覆蓋。圖2(b)和(c)顯示CoO均勻的分布在上面,從而形成相對規(guī)則的陣列結(jié)構(gòu)。圖2(d)可以清楚地觀察到這些陣列結(jié)構(gòu)的CoO呈棱柱樣的形貌結(jié)構(gòu),并且高度幾乎均勻一致,而寬度和厚度存在或多或少的變化。有序和均勻的棱柱結(jié)構(gòu)可以為電荷和電解質(zhì)的轉(zhuǎn)移提供多種方式的傳輸路徑,這將有利于電極材料獲得優(yōu)異的電化學(xué)性能。

        圖2 CoO/C復(fù)合材料微觀組織圖Fig.2 Microstructure of CoO/C composites

        2.2 CoO/C復(fù)合材料的電化學(xué)性能分析

        圖3(a)為CoO和CoO/C復(fù)合材料CV曲線,掃描速率為30 m·Vs-1,從圖中明顯可以觀察到CoO/C復(fù)合材料CV曲線的面積要比CoO曲線的面積大,這進一步說明了CoO/C復(fù)合材料的容量要比CoO的容量高。圖3(b)展示了CoO/C復(fù)合材料在10~100 mV·s-1掃描速率范圍內(nèi)的CV曲線,電壓窗口為-0.2~0.55 V。此外,在CoO/C的低壓CV放電曲線幾乎與電壓軸平行,這表明CoO/C復(fù)合材料具有雙電層和贗電容特性,純CoO僅具有贗電容特性[20]。很明顯,隨著掃描速率從10 mV·s-1增加到100 mV·s-1所有CV曲線都保持了初始形狀,說明了復(fù)合材料具有良好的電容性和可逆性。

        圖3 CV曲線圖Fig.3 CV curves

        為了計算超級電容器的比電容,所運用的重量比容量方程為

        (1)

        式中:Cm為比容量;i為放電電流;Δt為放電時間;m為復(fù)合材料的質(zhì)量;ΔV為電壓窗口。

        圖4(a)為CoO和CoO/C復(fù)合材料在電流密度為1 A·g-1時的充放電曲線,可明顯觀察到CoO/C復(fù)合材料電極的放電時間要比CoO電極的放電時間長。圖4(b)為CoO/C復(fù)合材料從1 A·g-1到20 A·g-1的充放電曲線。在電流密度為1 A·g-1時比電容為760 F·g-1,即使在20 A·g-1的電流密度下測得的比容量也達到了133.3 F·g-1。

        圖4 充放電曲線Fig.4 Charging and discharging curves

        圖5(a)為0.01~105.00 Hz頻率范圍內(nèi)CoO和CoO/C的阻抗圖。圖5(a)的前部分顯示的是高頻區(qū)域。從圖中可觀察到CoO/C在高頻下表現(xiàn)出較小的動力學(xué)弧,這意味著其電荷轉(zhuǎn)移電阻相對較低,而CoO的半圓直徑較大,說明了其電荷轉(zhuǎn)移電阻相對較高。CoO/C的低電阻可以歸因于包覆的碳材料,它提高了材料的導(dǎo)電性,從而降低了內(nèi)阻。圖5(b)為電流密度與比容量之間的關(guān)系圖。

        圖5 阻抗圖和電流密度與比容量關(guān)系圖 Fig.5 Diagrams of impedance and current density vs specific capacity

        在1 A·g-1,2 A·g-1,5 A·g-1,10 A·g-1,20 A·g-1的電流密度下CoO和CoO/C復(fù)合材料比容量為641 F·g-1(760 F·g-1) , 405.3 F·g-1(541.3 F·g-1),253.3 F·g-1(313.3 F·g-1),160 F·g-1(226.6 F·g-1),106 F·g-1(133.3 F·g-1)。從而說明了CoO/C電容器相比于CoO電容器來說具有更好的電化學(xué)性能。

        3 結(jié) 論

        文中通過水熱法在三維泡沫鎳上生長了陣列結(jié)構(gòu)的CoO前驅(qū)體,通過退火處理得CoO,進一步復(fù)合碳材料得到CoO/C復(fù)合材料。并對其進行XRD,XPS和SEM表征測試。通過三電極測試系統(tǒng),CoO/C復(fù)合材料電極隨著掃描速率從10 mV·s-1增加到100 mV·s-1所有CV曲線都保持了初始形狀,說明了復(fù)合材料具有良好的電容性和可逆性。CoO/C因為包覆了碳材料,它提高了材料的導(dǎo)電性,從而降低了內(nèi)阻。在1 A·g-1的電流密度下測得的比容量為760 F·g-1。進一步證明了具有陣列結(jié)構(gòu)和優(yōu)良導(dǎo)電性的復(fù)合材料可以有效的提高超級電容器的電化學(xué)性能。

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