徐含青 劉秀麗 吳健 徐建 / .蘇州市計(jì)量測(cè)試院；. 泰州市計(jì)量測(cè)試院；.北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院

0 引言

根據(jù) GB/T 20154-2014《低溫保存箱》[1]、YY/T 1757-2021《醫(yī)用冷凍保存箱》[2]的低溫特性點(diǎn)定義，-25～-164 ℃的保存箱被定義為低溫保存箱，JJF 1676-2017《無(wú)源醫(yī)用冷藏箱溫度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》[3]適用的溫度范圍為 -20～ 20 ℃，JJF 1101-2019《環(huán)境試驗(yàn)設(shè)備溫度、濕度參數(shù)校準(zhǔn)規(guī)范》[4]適用的溫度范圍為-80～300 ℃。由于多通道溫度數(shù)據(jù)采集器的溯源范圍一般至-80 ℃，故低于-80 ℃的溫度范圍準(zhǔn)確度無(wú)法得到保證[5]。

低于-80 ℃超低溫保存箱應(yīng)用于生物醫(yī)藥、新材料、特種應(yīng)用等行業(yè)，其溫場(chǎng)應(yīng)用場(chǎng)合較為特殊，用于存放血漿、組織、細(xì)胞等醫(yī)用物品。由于缺乏相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，并且相應(yīng)的檢測(cè)設(shè)備存在溯源困難的情況，導(dǎo)致低于-80 ℃超低溫保存箱的計(jì)量性能難以得到有效地確認(rèn)。

1 性能驗(yàn)證過(guò)程

為驗(yàn)證-80 ℃以下低溫保存箱的計(jì)量性能，本文依據(jù) GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及實(shí)際用戶需求（URS），以直立式低溫保存箱為例，提出了驗(yàn)證技術(shù)要求，如表1所示。

表1 驗(yàn)證技術(shù)要求

如果生產(chǎn)商自行規(guī)定產(chǎn)品箱體內(nèi)的特性點(diǎn)溫度，則技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1相應(yīng)低溫保存箱類型的溫度值，其溫度值可自行規(guī)定，但不宜超過(guò)相鄰保存箱類型的特性點(diǎn)溫度值[6]。溫度波動(dòng)度與均勻度計(jì)算有別于JJF 1101-2019中的計(jì)算方式，溫度波動(dòng)度計(jì)算方式為有效數(shù)據(jù)樣本中，箱體內(nèi)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)最大溫度值與最小溫度值之差；溫度均勻度計(jì)算方式為有效數(shù)據(jù)樣本中，測(cè)量箱體內(nèi)每一個(gè)測(cè)量點(diǎn)在測(cè)試時(shí)間段內(nèi)的溫度，計(jì)算設(shè)定溫度與箱體內(nèi)每個(gè)測(cè)量點(diǎn)溫度偏差的最大絕對(duì)值。降溫時(shí)間測(cè)試時(shí)，滿足要求的環(huán)境溫度為（25±5） ℃。測(cè)量點(diǎn)位置及數(shù)量根據(jù)箱體的層數(shù)來(lái)確定，按YY/T 1757-2021中直立式設(shè)備要求，在每層測(cè)量平面對(duì)角線方向布置3個(gè)測(cè)量點(diǎn)，其中1個(gè)測(cè)量點(diǎn)為每層測(cè)量平面的幾何中心位置，另外兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)在同一對(duì)角線上以幾何中心點(diǎn)為基準(zhǔn)對(duì)稱分布，且距平面兩端75 mm±25 mm。

1.1 檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)

參考JJF 1171-2007適用溫度范圍為-60～300 ℃，JJF 1366-2012適用溫度范圍為-80～500 ℃，且溯源最低溫度一般為-80 ℃，-80 ℃以下常采用配置T形熱電偶或者鉑電阻的多通道溫度數(shù)據(jù)采集設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)?？紤]到驗(yàn)證的實(shí)際需要及傳感器由于溫度過(guò)低，使用后產(chǎn)生的短期不穩(wěn)定情況及無(wú)法溯源問(wèn)題，可根據(jù)現(xiàn)場(chǎng)前、后校準(zhǔn)數(shù)據(jù)驗(yàn)證其溯源結(jié)果穩(wěn)定性。使用精密型標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)[7]（準(zhǔn)確度為±0.05 ℃）、小型液氮比較器（溫度均勻性優(yōu)于0.4 mK，溫度穩(wěn)定性優(yōu)于2 mK/20 min）及超低溫干體恒溫校準(zhǔn)器（最低溫度可達(dá)-100 ℃，溫度均勻度0.1 ℃，溫度波動(dòng)度±0.015 ℃），對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)系統(tǒng)搭建如圖1所示。

圖1 校準(zhǔn)系統(tǒng)搭建

被校準(zhǔn)的檢測(cè)設(shè)備為超低溫傳感器，溫度范圍為-196～-90 ℃，準(zhǔn)確度為±（2.5～0.1）℃，校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)如表2所示。

表2 校準(zhǔn)前后的數(shù)據(jù)

通過(guò)搭建簡(jiǎn)易可行的現(xiàn)場(chǎng)校準(zhǔn)系統(tǒng)，并通過(guò)短期的前、后校準(zhǔn)數(shù)據(jù)比對(duì)，得到的修正值數(shù)據(jù)均在標(biāo)稱準(zhǔn)確度范圍內(nèi)。實(shí)際使用的溫度修正值為前、后兩次校準(zhǔn)的修正值的平均值，極差數(shù)據(jù)可供最后的不確定度評(píng)定使用，最終降低了檢測(cè)裝置的綜合擴(kuò)展不確定度，提高了檢測(cè)能力。實(shí)際使用通道為9～15通道，前、后校準(zhǔn)方法及修正值按上述方法得出[8]。

1.2 空載試驗(yàn)

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個(gè)測(cè)量點(diǎn)，在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，最終幾何中心點(diǎn)測(cè)量結(jié)果≤-80 ℃，波動(dòng)度≤2 ℃，均勻度≤5 ℃，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，數(shù)據(jù)曲線如圖2所示。

圖2 空載數(shù)據(jù)曲線

1.3 開(kāi)關(guān)門(mén)試驗(yàn)

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個(gè)測(cè)量點(diǎn)，并在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，最終測(cè)量開(kāi)門(mén)恢復(fù)溫度為-70 ℃，開(kāi)門(mén)恢復(fù)時(shí)間為60 min，滿足標(biāo)準(zhǔn)要求，數(shù)據(jù)曲線如圖3所示。

圖3 開(kāi)關(guān)門(mén)數(shù)據(jù)曲線

1.4 斷電保溫試驗(yàn)

設(shè)定溫度為-80 ℃，檢測(cè)設(shè)備校準(zhǔn)得出平均修正值。立式設(shè)備有4層，布放12個(gè)測(cè)量點(diǎn)，并在空載條件下記錄24 h內(nèi)的數(shù)據(jù)，每1 min采集一次數(shù)據(jù)，斷電保溫時(shí)間為30 min，滿足用戶使用要求，數(shù)據(jù)曲線如圖4所示。

圖4 斷電保溫?cái)?shù)據(jù)曲線

2 結(jié)語(yǔ)

由于低于-80 ℃超低溫保存箱無(wú)相應(yīng)的校準(zhǔn)規(guī)范，檢測(cè)設(shè)備沒(méi)有現(xiàn)行有效的溯源方法。本文通過(guò)使用精密型標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)配置液氮比較器及-100 ℃干體恒溫校準(zhǔn)器對(duì)檢測(cè)設(shè)備進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)前、后校準(zhǔn)，短期校準(zhǔn)結(jié)果比對(duì)法溯源，對(duì)超低溫保存箱進(jìn)行空載試驗(yàn)、開(kāi)關(guān)門(mén)試驗(yàn)、斷電保溫試驗(yàn)各24 h內(nèi)的計(jì)量性能驗(yàn)證，得到的幾何中心點(diǎn)溫度、均勻度、波動(dòng)度、開(kāi)關(guān)門(mén)恢復(fù)溫度及時(shí)間、斷電保溫時(shí)間等指標(biāo)符合GB/T 20154-2014、YY/T 1757-2021 及用戶實(shí)際需求（URS），實(shí)現(xiàn)了對(duì)低溫保存箱計(jì)量性能的驗(yàn)證。