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        新型高效催化脫硫劑的研究與應(yīng)用

        2022-01-19 13:17:28鐘讀樂孫彥民曲曉龍蘇少龍郝子全
        無機(jī)鹽工業(yè) 2022年1期
        關(guān)鍵詞:氧化鎂脫硫劑氫氧化鈣

        鐘讀樂,孫彥民,曲曉龍,蘇少龍,郝子全

        (中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司,天津 300131)

        “十四五”是污染防治攻堅(jiān)戰(zhàn)取得階段性勝利、繼續(xù)推進(jìn)美麗中國建設(shè)的關(guān)鍵期。水泥企業(yè)中的熟料煅燒是處理固廢、危廢的主要途徑,但隨著固廢、危廢的添加,導(dǎo)致其二氧化硫排放濃度超標(biāo),嚴(yán)重影響其正常生產(chǎn)?,F(xiàn)在針對(duì)水泥行業(yè),更為嚴(yán)格的地方環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)陸續(xù)出臺(tái),河南省、河北省已開始實(shí)施低于35 mg/Nm3的超低排放標(biāo)準(zhǔn)[1-3]。目前針對(duì)水泥企業(yè)二氧化硫排放的措施主要有濕法脫硫、氨法脫硫、水泥復(fù)合脫硫。濕法脫硫投資高、運(yùn)行成本高限制其發(fā)展;氨法脫硫?qū)υO(shè)備腐蝕性較大,影響設(shè)備的正常運(yùn)行;水泥復(fù)合脫硫采用氨法脫硫與干法脫硫復(fù)合的形式,但其腐蝕性仍然存在[4-6]。針對(duì)目前水泥企業(yè)處理含硫固廢導(dǎo)致二氧化硫排放濃度超標(biāo)、脫硫效率低的情況,本文研發(fā)出一種新型高效催化脫硫劑,可實(shí)現(xiàn)水泥企業(yè)超低排放的要求,并在河南DD水泥企業(yè)進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)。

        1 研究部分

        以工業(yè)級(jí)氫氧化鈣作為脫硫主劑,利用三氧化二鐵將二氧化硫轉(zhuǎn)化為三氧化硫,提高脫硫效率,利用氧化鎂中堿金屬離子的離子效應(yīng)提高脫硫效率[7-9],通過后兩者與工業(yè)級(jí)氫氧化鈣混合從而制備得到新型高效催化脫硫劑。

        1.1 儀器及試劑

        儀器:testo350型便攜式煙氣分析儀、小型煙氣脫硫評(píng)價(jià)裝置(如圖1所示)、AL204梅特勒-托利多電子分析天平、20 L氣袋。

        試劑:工業(yè)級(jí)氫氧化鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%)、三氧化二鐵、氧化鎂、二氧化硫-氮?dú)饣旌蠚猓ǘ趸蝮w積分?jǐn)?shù)為0.408%)、壓縮空氣。

        1.2 結(jié)果與分析

        將工業(yè)氫氧化鈣與三氧化二鐵、氧化鎂按照不同的比例充分混合得到新型高效催化脫硫劑,其脫硫反應(yīng)方程式為:

        取脫硫劑40 g加入反應(yīng)器套管內(nèi),將二氧化硫-氮?dú)饣旌蠚馀c空氣按照8∶12(體積比)混合得到原料氣(二氧化硫體積分?jǐn)?shù)為1.632×10-3),原料氣流量為20 L/h,待反應(yīng)器升溫至350℃時(shí),前30 min時(shí)取第一個(gè)氣體樣品,后期每隔120 min取一個(gè)樣品進(jìn)行二氧化硫含量測(cè)定,具體對(duì)比結(jié)果見圖2。

        圖2 實(shí)驗(yàn)室脫硫數(shù)據(jù)對(duì)比Fig.2 Comparison of laboratory desulfurization data

        從圖2可以看出,評(píng)價(jià)試驗(yàn)初期各脫硫劑的脫硫效率相當(dāng),隨著反應(yīng)的進(jìn)行,工業(yè)級(jí)氫氧化鈣的脫硫效率逐步降低,而單獨(dú)添加三氧化二鐵或氧化鎂均可提高工業(yè)級(jí)氫氧化鈣的脫硫效率,單獨(dú)添加三氧化二鐵時(shí)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣的脫硫效率優(yōu)于單獨(dú)添加氧化鎂時(shí)的脫硫效率。將工業(yè)級(jí)氫氧化鈣與三氧化二鐵、氧化鎂按照一定比例混合后制得脫硫劑的脫硫效率明顯優(yōu)于三氧化二鐵或氧化鎂單獨(dú)添加時(shí)制得脫硫劑的脫硫效率,且隨著三氧化二鐵所占比例的升高,脫硫劑的脫硫效率逐步增加。m(工業(yè)級(jí)氫氧化鈣)∶m(三氧化二鐵)∶m(氧化鎂)=95∶4∶1脫硫劑的效果略優(yōu)于m(工業(yè)級(jí)氫氧化鈣)∶m(三氧化二鐵)∶m(氧化鎂)=95∶3∶2脫硫劑,考慮經(jīng)濟(jì)成本,適宜選擇成本較低的m(工業(yè)級(jí)氫氧化鈣)∶m(三氧化二鐵)∶m(氧化鎂)=95∶3∶2脫硫劑。可見添加三氧化二鐵和氧化鎂制備的新型高效催化脫硫劑的脫硫效果明顯優(yōu)于普通工業(yè)級(jí)氫氧化鈣。

        2 試驗(yàn)部分

        河南DD水泥有限公司現(xiàn)有一條4 500 t/d新型干法水泥熟料生產(chǎn)線,采用國際先進(jìn)的新型干法窯外預(yù)分解生產(chǎn)工藝,實(shí)行DCS全自動(dòng)化管理,具有技術(shù)先進(jìn)、質(zhì)量穩(wěn)定、節(jié)能環(huán)保等特點(diǎn)。目前由于協(xié)同處理的固廢中含硫成分波動(dòng)較大、硫含量時(shí)而超標(biāo),生料中的硫質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到0.4%。目前該企業(yè)采用工業(yè)級(jí)氫氧化鈣進(jìn)行脫硫,但脫硫效率較低、脫硫劑添加量較大、SO2排放間歇性超標(biāo),影響正常生產(chǎn),難以滿足超低排放要求。筆者采用新型高效催化脫硫劑對(duì)其進(jìn)行工業(yè)應(yīng)用試驗(yàn)。

        2.1 試驗(yàn)設(shè)備

        試驗(yàn)設(shè)備為高效脫硫材料輸送設(shè)備,如圖3所示。高效脫硫材料輸送設(shè)備由上料斗、粉料輸送管和變頻控制器組成。高效脫硫材料在自身的重力作用下流動(dòng)通過粉料輸送管,定量地輸送至水泥生產(chǎn)線的C1下料處。

        圖3 現(xiàn)場(chǎng)小型試驗(yàn)設(shè)備Fig.3 Small test equipment on site

        2.2 產(chǎn)品性質(zhì)

        新型高效催化脫硫劑為非危險(xiǎn)品,不含鉀、鈉、氯、硫等有害元素,對(duì)熟料及水泥產(chǎn)品無任何影響,對(duì)熟料燒成、水泥質(zhì)量均無任何負(fù)面影響。具體產(chǎn)品性質(zhì)如表1所示。

        表1 高效脫硫材料性質(zhì)

        2.3 試驗(yàn)方法

        將新型高效催化脫硫劑通過高效脫硫材料輸送設(shè)備輸送至C1處,待窯況運(yùn)行穩(wěn)定后根據(jù)二氧化硫的排放情況調(diào)整注入量進(jìn)行脫硫處理,使煙氣二氧化硫質(zhì)量濃度維持在<35 mg/Nm3,并統(tǒng)計(jì)新型高效催化脫硫劑的注入量、二氧化硫排放值等。

        具體試驗(yàn)分為3個(gè)階段。1)二氧化硫本底值采取階段:將所有脫硫設(shè)備停止,記錄二氧化硫的本底排放值。2)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣使用階段:待二氧化硫本底排放值穩(wěn)定后,將工業(yè)級(jí)氫氧化鈣注入,統(tǒng)計(jì)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣注入量、二氧化硫排放值。3)新型高效催化脫硫劑使用階段:維持窯況穩(wěn)定,切換為新型高效催化脫硫劑,并根據(jù)二氧化硫監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)調(diào)整注入量,使煙氣二氧化硫質(zhì)量濃度維持在<35 mg/Nm3,記錄新型高效催化脫硫劑注入量、二氧化硫排放值。

        2.4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

        1)二氧化硫本底值采取階段(8月26日10:25至10:45)。關(guān)閉所有脫硫措施,用testo350型便攜式煙氣分析儀測(cè)定煙氣中二氧化硫的本底排放值,其測(cè)定值為964 mg/Nm3。

        2)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣使用階段(8月26日10:45至11:33)。根據(jù)二氧化硫本底值,調(diào)整工業(yè)級(jí)氫氧化鈣加入量,使二氧化硫含量降至較低水平,記錄二氧化硫含量的變化情況,詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)見表2。從表2看出,當(dāng)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣注入量達(dá)到3.5 t/h時(shí),檢測(cè)儀器測(cè)定二氧化硫質(zhì)量濃度降至35 mg/Nm3以內(nèi),但當(dāng)工業(yè)級(jí)氫氧化鈣添加量再增加時(shí),二氧化硫含量無法繼續(xù)降低。按照煙氣量為65萬Nm3/h、工業(yè)級(jí)氫氧化鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%時(shí),計(jì)算其鈣硫物質(zhì)的量比高達(dá)4.2,且其二氧化硫排放值在35 mg/Nm3邊緣,存在高于35 mg/Nm3而超標(biāo)的風(fēng)險(xiǎn)。

        表2 工業(yè)級(jí)氫氧化鈣試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄Table 2 The test data record of industrial grade calcium hydroxide

        3)新型高效催化脫硫劑使用階段(8月26日11:33至12:15)。停止工業(yè)級(jí)氫氧化鈣的添加,利用小型試驗(yàn)設(shè)備調(diào)整新型高效脫硫劑的用量,記錄二氧化硫含量的變化情況,詳細(xì)記錄數(shù)據(jù)見表3。從表3看出,當(dāng)新型高效催化脫硫劑添加量為1.5 t/h時(shí),二氧化硫含量下降到35 mg/Nm3以內(nèi)并能穩(wěn)定控制,此時(shí)鈣硫比為1.82,與普通工業(yè)級(jí)氫氧化鈣相比其鈣硫比明顯降低,表明其鈣的利用率明顯提升。由此可見使用新型高效催化脫硫劑時(shí),水泥企業(yè)的二氧化硫排放滿足小于35 mg/Nm3的超低排放要求。

        表3 新型高效催化脫硫劑試驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄Table 3 The test data record of new high efficiency catalytic desulfurizer

        4)試驗(yàn)小結(jié)。通過在河南DD水泥有限公司的脫硫試驗(yàn),與工業(yè)級(jí)氫氧化鈣相比,新型高效催化脫硫劑具有更高的脫硫效率,鈣硫比降低了56.7%。新型高效催化脫硫劑脫硫后生成的硫酸鹽類進(jìn)入水泥窯煅燒系統(tǒng)成為熟料,不影響后期水泥的正常配比,此脫硫方法無廢棄物產(chǎn)生,不存在后期二次處理問題。

        3 結(jié)論

        1)三氧化二鐵、氧化鎂的催化作用能顯著提升工業(yè)級(jí)氫氧化鈣的脫硫效率,降低鈣硫比。2)通過在河南DD水泥有限公司進(jìn)行應(yīng)用試驗(yàn),結(jié)果表明新型高效催化脫硫劑相較于工業(yè)級(jí)氫氧化鈣具有更高的脫硫效率,鈣硫比降低了56.7%。通過新型高效催化脫硫劑的使用,可滿足水泥企業(yè)SO2質(zhì)量濃度<35 mg/Nm3的超低排放要求,且此過程無廢棄物產(chǎn)生。制備的新型高效催化脫硫劑具有廣闊的應(yīng)用前景。

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