李秀艷，汪 濱，孫志敏，張 群，龐雅莉

(北京服裝學(xué)院材料設(shè)計(jì)與工程學(xué)院，北京 100029)

隨著高校教學(xué)改革的不斷深入，一方面，正常實(shí)驗(yàn)教學(xué)學(xué)時(shí)有所減少，只能將一些經(jīng)典實(shí)驗(yàn)從教學(xué)計(jì)劃中刪除；另一方面，新的研究方法不斷涌現(xiàn)，需要補(bǔ)充到教學(xué)環(huán)節(jié)。同時(shí)，為了提高學(xué)生的科學(xué)素養(yǎng)，培養(yǎng)適應(yīng)社會(huì)發(fā)展的創(chuàng)新型人才，各高校通過(guò)本科生科學(xué)研究計(jì)劃、學(xué)科競(jìng)賽、實(shí)培計(jì)劃等多種方式引導(dǎo)學(xué)生進(jìn)行創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)實(shí)踐，將創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)教育融入人才培養(yǎng)全過(guò)程。但總體來(lái)說(shuō)，這類具有科研性質(zhì)的實(shí)驗(yàn)，只能有部分同學(xué)參與，受眾面小[1]。

隨著以信息技術(shù)為核心的現(xiàn)在教育技術(shù)的飛速發(fā)展，特別是，以手機(jī)為代表的移動(dòng)虛擬仿真實(shí)驗(yàn)平臺(tái)的建立，為實(shí)驗(yàn)教學(xué)帶來(lái)了全新的體驗(yàn)和更多的選擇。

1 科教融合性質(zhì)的虛擬仿真實(shí)驗(yàn)的思路

近年來(lái)，利用靜電紡絲技術(shù)制備的納米材料，由于所具備的獨(dú)特吸附能力和化學(xué)反應(yīng)能力等特性，在環(huán)境保護(hù)、生物工程等領(lǐng)域受到人們的廣泛關(guān)注，我校本科生也有掌握這一制備方法的需求和必要。但該類實(shí)驗(yàn)由于步驟繁瑣、時(shí)間長(zhǎng)、表征所需大型儀器較多、且操作復(fù)雜等問題，導(dǎo)致在本科實(shí)驗(yàn)教學(xué)中無(wú)法全面開展。

依托團(tuán)隊(duì)的科研課題，以靜電紡絲法制備TiO2/SrFe12O19納米纖維為研究對(duì)象，設(shè)計(jì)開發(fā)虛擬仿真實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目。通過(guò)人機(jī)互動(dòng)過(guò)程，學(xué)生可以熟悉靜電紡絲機(jī)制備納米纖維的操作，模擬復(fù)合光催化劑的仿真合成過(guò)程，還可以模擬X-射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紫外-可見分光光度計(jì)等多種儀器的虛擬操作，有利于為今后從事新材料研發(fā)和環(huán)境保護(hù)等相關(guān)領(lǐng)域的工作奠定堅(jiān)實(shí)的理論和實(shí)踐基礎(chǔ)。

2 方法與步驟

學(xué)生在個(gè)人手機(jī)上安裝慕樂網(wǎng)絡(luò)科技(大連)有限公司開發(fā)的M-Labs移動(dòng)虛擬實(shí)驗(yàn)室，在完成注冊(cè)、身份認(rèn)證以后，就可以進(jìn)入該虛擬實(shí)驗(yàn)進(jìn)行練習(xí)了。菜單中提供了提示幫助功能。在熟悉練習(xí)模式后，學(xué)生可以進(jìn)入無(wú)提示選項(xiàng)的考試模式進(jìn)行實(shí)戰(zhàn)測(cè)試。虛擬環(huán)境可以幫助學(xué)生獲得接近實(shí)際的操作體驗(yàn)，強(qiáng)化預(yù)習(xí)的時(shí)效性，減少后續(xù)在真實(shí)操作中的實(shí)驗(yàn)錯(cuò)誤率[2]。

2.1 TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維的虛擬合成

1)SrFe12O19前軀體溶膠的制備。用電子天平稱量適量硝酸鐵、硝酸鍶和檸檬酸后，在小燒杯加入去離子水、適量氨水，調(diào)節(jié)pH值，磁力攪拌，直至形成濕凝膠。將稱量好的PVP固體放于冰醋酸中，隨后在攪拌條件下滴加濕溶膠(如圖1所示)。

圖1 SrFe12O19前軀體溶膠的制備

2)SrFe12O19納米纖維的制備。將攪拌均勻的SrFe12O19前驅(qū)體溶膠注入紡絲管中，調(diào)整紡絲電壓、紡絲距離后進(jìn)行紡絲。將紡好的纖維經(jīng)干燥、焙燒，得到SrFe12O19納米纖維(如圖2所示)。

圖2 SrFe12O19納米纖維的制備

3)TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的制備。將一定量 SrFe12O19納米纖維放于抽濾瓶的濾紙上，用滴管吸取鈦酸四丁酯溶液，向抽濾裝置的濾紙上滴加鈦酸四丁酯溶液，循環(huán)2次以控制負(fù)載的厚度，浸泡后抽干，并用無(wú)水乙醇沖洗后在干燥箱中干燥。將烘干好的樣品放于坩堝中，放于箱式電阻爐中，調(diào)整升溫速率、加熱溫度，保持3 h后降至室溫(如圖3所示)。

圖3 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的制備

2.2 TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維的虛擬表征

1)掃描電子顯微鏡表征。TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維的SEM表征模擬仿真操作(如圖4所示)：用鑷子取適量樣品并黏于導(dǎo)電膠上，打開離子濺射儀蓋子，用彎嘴鑷子夾取樣品臺(tái)，將樣品臺(tái)放入離子濺射儀樣品槽中，設(shè)置離子濺射儀噴金時(shí)間。隨后用彎嘴鑷子取出樣品臺(tái)，將樣品臺(tái)放回泡沫板上。設(shè)置儀器電流、電壓等參數(shù)后，調(diào)整視角并觀察、表征納米纖維的形貌。

圖4 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的SEM表征

2)測(cè)定樣品中元素的含量。對(duì)TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維進(jìn)行X射線能譜的模擬仿真操作(如圖5)：在檢查真空、循環(huán)水狀態(tài)后，開啟電鏡設(shè)備和能譜設(shè)備。制樣后將樣品臺(tái)推入儀器。在電鏡操作板上選擇合適的加速電壓和電流，進(jìn)行能譜譜圖采集。

圖5 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的X射線能譜表征

3)樣品的XRD表征。對(duì)TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維進(jìn)行XRD的模擬仿真操作(如圖6)。

圖6 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的XRD表征

取TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維樣品放入研缽中研磨樣品。用鑷子取乙醇潤(rùn)濕的棉花清洗載片，將研磨好的樣品放入玻璃載片上，用另一個(gè)載片將樣品壓好制樣。在工作站上設(shè)置電壓、電流參數(shù)后放入樣品，譜圖采集，數(shù)據(jù)處理。

4)振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)定樣品的磁性。對(duì)TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維進(jìn)行振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)(VSM)的模擬仿真操作(如圖7)：機(jī)器預(yù)熱后，將樣品置于振動(dòng)樣品桿低端的樣品艙，開始測(cè)量。根據(jù)測(cè)量的磁滯回線，得到矯頑力數(shù)值。

圖7 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的VSM表征

5)光催化反應(yīng)儀中樣品的光催化降解實(shí)驗(yàn)。將復(fù)合納米纖維放入裝有去離子水的燒杯中，將MB固體放于燒杯中，將燒杯放于超聲儀中進(jìn)行超聲后，將燒杯中溶液倒入光催化反應(yīng)儀器中，開始攪拌。打開光催化儀開關(guān)，調(diào)整光催化儀循環(huán)水溫。用離心管抽取溶液，隨后用高壓汞燈照射。后每隔一段時(shí)間抽取3 mL反應(yīng)液，離心，取上層清液放于比色皿，用雙光束紫外-可見分光光度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行全程掃描，在最大吸收波長(zhǎng)處，測(cè)定樣品吸光度的變化，以由降解率表示降解效果(如圖8)。

圖8 TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維的光催化降解實(shí)驗(yàn)

6)催化劑樣品的回收及循環(huán)利用。取出光催化儀中的樣品管，將管中的溶液倒入燒杯中，放于實(shí)驗(yàn)臺(tái)靜置。放一塊吸鐵石于燒杯一側(cè)等待磁性催化劑全部移向燒杯一側(cè)，將燒杯中的澄清溶液倒入廢液缸中。超聲分散使亞甲基藍(lán)與催化劑樣品分離。將清洗后的催化劑放于烘箱中干燥，進(jìn)行循環(huán)實(shí)驗(yàn)。

3 應(yīng)用與實(shí)踐效果

目前，該科教融合性質(zhì)的虛擬實(shí)驗(yàn)已在我校化學(xué)類專業(yè)的學(xué)生中進(jìn)行了廣泛應(yīng)用。實(shí)踐表明，學(xué)生通過(guò)完成“TiO2/SrFe12O19復(fù)合納米纖維光催化劑的制備及磁回收性能”的模擬合成、模擬表征，了解了實(shí)驗(yàn)儀器的空間結(jié)構(gòu)、使用流程及注意事項(xiàng)等，熟悉靜電紡絲機(jī)制備納米纖維的操作、以及掃描電子顯微鏡、X-射線能譜儀、X射線衍射儀、振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)、紫外-可見分光光度計(jì)等的使用。在學(xué)生完全掌握虛擬實(shí)驗(yàn)的各項(xiàng)操作要素以后，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行實(shí)操實(shí)驗(yàn)，從而提高實(shí)驗(yàn)技能，降低操作風(fēng)險(xiǎn)，提高實(shí)驗(yàn)效率。對(duì)于沒有安排實(shí)操實(shí)驗(yàn)的學(xué)生，也可以作為拓展實(shí)驗(yàn)開拓視野[3]。

4 結(jié)語(yǔ)

結(jié)合我校藝工融合的辦學(xué)特色，研制開發(fā)了基于移動(dòng)端的“TiO2/ SrFe12O19復(fù)合納米纖維光催化劑的制備及磁回收性能”的虛擬仿真實(shí)驗(yàn)。這類具有研究性、探索性、高精尖等“能虛難實(shí)”的科教融合型的虛擬實(shí)驗(yàn)，實(shí)現(xiàn)交互式模擬操作場(chǎng)景，還具有方便、快捷的特點(diǎn)，有利于提高課堂實(shí)操精準(zhǔn)度、熟練度和安全性，提高了學(xué)生自主學(xué)習(xí)的興趣和能力，開拓學(xué)生視野，培養(yǎng)創(chuàng)新性人才。