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        硅溶膠/酚醛樹(shù)脂浸漬與熱處理改性楊木的力學(xué)性能

        2022-01-15 01:33:16張銀亮劉明利李春風(fēng)
        關(guān)鍵詞:硅溶膠楊木沖擊韌性

        張銀亮,劉明利,李春風(fēng)

        (吉林省木質(zhì)材料科學(xué)與工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(北華大學(xué)),吉林 吉林 132013)

        楊木在建筑、家具和裝飾等領(lǐng)域備受推崇,應(yīng)用前景可觀(guān),是滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外木材需求、改善木材市場(chǎng)供需關(guān)系的重要資源.但楊木自身也存在缺陷,主要表現(xiàn)為密度低、材質(zhì)松軟、物理力學(xué)強(qiáng)度差等[1].為了擴(kuò)大楊木的利用范圍,需要對(duì)其進(jìn)行改性.常用的木材改性手段包括浸漬處理[2]、高溫?zé)崽幚韀3]、乙?;幚韀4]、木材染色[5]等,其中,高溫?zé)崽幚怼⒔n處理尤為常見(jiàn).單一浸漬處理改性木材存在功能性單一等缺陷;單一熱處理雖對(duì)提高木材的尺寸穩(wěn)定性有所幫助,但也會(huì)降低木材的力學(xué)強(qiáng)度.采取先浸漬后熱處理的方式對(duì)木材進(jìn)行改性,可以有效改善木材的力學(xué)性能.

        硅溶膠具有黏度低、粒徑小、無(wú)毒環(huán)保等特點(diǎn),采用硅溶膠對(duì)木材進(jìn)行浸漬處理能夠達(dá)到增強(qiáng)木材力學(xué)性能的目的[6].該方法屬于鍵合型有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合改性,將硅溶膠與有機(jī)組分進(jìn)行復(fù)合,能夠獲得性能更加優(yōu)良的改性材.文獻(xiàn)[7]顯示:采用硅溶膠與丙烯酸酯復(fù)配乳液對(duì)杉木進(jìn)行浸漬處理,當(dāng)浸漬壓力為1.0 MPa、時(shí)間為90 min時(shí),改性材的抗彎彈性模量、抗彎強(qiáng)度、順紋抗壓強(qiáng)度較素材分別提高了16.22%、20.35%及13.65%;用三元復(fù)合改性劑改性,楊木力學(xué)性能明顯改善,且在各層面的抗壓性能均得以提升,熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性提高[8];以硅溶膠和環(huán)保型水性苯丙乳液共混形成的乳液體系作為前驅(qū)液,經(jīng)過(guò)改性處理后楊木的力學(xué)強(qiáng)度、耐磨性、阻燃性等均得到了不同程度提升[9].有研究[10]表明,采用酚醛樹(shù)脂對(duì)木材進(jìn)行改性,雖能夠在一定程度上提高木材的力學(xué)性能,但沖擊韌性受樹(shù)脂固化后脆性大的影響而降低,而利用環(huán)保型的有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)合改性劑(硅溶膠/VAE乳液)處理木材,在提高木材力學(xué)性能的同時(shí),能在一定程度上降低改性材的脆性,進(jìn)而提高耐沖擊韌性[11].因此,本研究采用硅溶膠增韌酚醛樹(shù)脂,基于原位聚合法合成硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑,采取高溫?zé)崽幚砼c復(fù)合改性劑浸注處理?xiàng)钅荆环治鰺崽幚砉に噷?duì)改性材力學(xué)性能的影響規(guī)律,確定熱處理改性的最佳工藝,以期為楊木增值改性處理技術(shù)的工業(yè)化推廣提供科學(xué)依據(jù).

        1 試驗(yàn)材料與方法

        1.1 試驗(yàn)材料與儀器

        1.1.1 材 料

        山楊(PopulusdavidianaDode),采自吉林省敦化林區(qū),密度為0.42 g/cm3,規(guī)格為500 mm×120 mm×20 mm,含水率為7%~12%;硅溶膠,濟(jì)南銀豐硅制品有限責(zé)任公司,固含量30%,平均粒徑8~15 nm,pH為9.3;苯酚、甲醛、氫氧化鈉均為分析純,天津大茂化學(xué)試劑廠(chǎng);硅烷偶聯(lián)劑KH-560,山東優(yōu)素化工科技有限公司.

        1.1.2 儀 器

        電熱恒溫水浴鍋,金壇市富華儀器有限公司,HH-1;恒溫磁力攪拌器,上海梅潁浦儀器儀表制造有限公司,MYP11-2A;超聲波清洗器,上海聲源超聲波儀器設(shè)備有限公司,SY8200T;真空加壓浸漬罐,沈陽(yáng)維科真空技術(shù)有限公司,VPI250;電熱鼓風(fēng)干燥箱,天津市實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng),DL102;真空干燥箱,上海一恒科學(xué)儀器有限公司,DZF-6210;萬(wàn)能力學(xué)試驗(yàn)機(jī),濟(jì)南試驗(yàn)集團(tuán)有限公司時(shí)代集團(tuán),DWD-100E.

        1.2 試驗(yàn)方法

        1.2.1 復(fù)合改性劑合成

        KH-560改性硅溶膠制備.稱(chēng)取200 g硅溶膠加入到乙醇和水的混合液中(乙醇和水的質(zhì)量均為100 g),將混合后的溶液放在超聲波清洗儀中振蕩處理0.5 h,倒入三口燒瓶中,60 ℃恒溫水浴.反應(yīng)過(guò)程中,滴加質(zhì)量為硅溶膠質(zhì)量4.5%的KH-560,攪拌反應(yīng)6 h終止,得到淡藍(lán)色的改性硅溶膠溶液,倒出靜置備用.

        硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑制備.按n(苯酚)∶n(甲醛)為1∶2.1加入燒杯,加入40%的改性硅溶膠(按苯酚質(zhì)量分?jǐn)?shù)).將苯酚、甲醛以及硅溶膠混合溶液超聲波振蕩30 min,使硅溶膠均勻分散于溶液中,然后置于三口燒瓶?jī)?nèi),按苯酚和甲醛總量的5%加入催化劑NaOH溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%),反應(yīng)溫度為90 ℃,反應(yīng)2 h終止后得到透亮的棕紅色液體.

        1.2.2 浸漬處理

        將楊木置于密閉處理罐中,抽真空至-0.02 MPa,保持30 min;通過(guò)負(fù)壓將硅溶膠/酚醛樹(shù)脂改性劑注入罐中,加壓至1.0 MPa,保持120 min后卸壓取出處理材.

        1.2.3 平衡固化處理

        從浸漬罐中取出浸漬后的試件進(jìn)行干燥平衡處理.將試件放在通風(fēng)良好處,氣干至60%~70%含水率;將氣干材放入電熱鼓風(fēng)干燥箱內(nèi),由60 ℃梯度緩慢升溫到120 ℃,最終在130 ℃下充分固化;將試件放入恒溫恒濕箱中,調(diào)整含水率至12%左右.

        1.2.4 高溫?zé)崽幚?/p>

        將試件擺放整齊放入真空干燥箱,閉合箱門(mén)后抽真空.在真空度接近1.0個(gè)大氣壓時(shí)關(guān)閉真空泵;將溫度升高到130 ℃,持續(xù)加熱30 min,控制升溫速度為10 ℃/h左右,待溫度升高到160、180、200 ℃時(shí)分別記錄時(shí)間,控制熱處理時(shí)間為1.0、1.5、2.0 h,在熱處理時(shí),需要保持真空度在0.7~1.0個(gè)大氣壓;熱處理結(jié)束后,關(guān)閉加熱設(shè)施,解除真空狀態(tài),在熱處理箱降溫至40 ℃左右時(shí),將試件從處理箱內(nèi)取出.

        1.2.5 力學(xué)性能檢測(cè)

        按照現(xiàn)行木材檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行性能檢測(cè),力學(xué)性能指標(biāo)及試件尺寸見(jiàn)表1.

        表1 力學(xué)性能指標(biāo)及試件尺寸Tab.1 Mechanical property index and specimen size

        1.2.6 SEM檢測(cè)

        鋸截浸漬改性材,規(guī)格為10 mm×10 mm×10 mm.用沸水蒸煮浸泡試件,使木材軟化,再用鋒利刀片在距木材表面2~5 mm處截取8 mm×8 mm×1.5 mm薄木片,干燥至恒重備用.噴金處理后對(duì)試件進(jìn)行電鏡掃描,在電鏡掃描處進(jìn)行橫截面、徑截面標(biāo)號(hào).

        2 結(jié)果與討論

        2.1 熱處理對(duì)改性材抗彎強(qiáng)度、彈性模量的影響

        熱處理工藝對(duì)木材抗彎強(qiáng)度(MOR)、彈性模量(MOE)的影響見(jiàn)圖1.對(duì)比分析對(duì)照材、浸漬材、浸漬-熱處理材的MOR、MOE可知:浸漬材的MOR由素材的132.53 MPa提升至160 MPa,提高了20.73%;MOE由8 417 MPa提升至17 031 MPa,提高了102.34%.由于木材是多孔高分子材料,浸漬改性處理后,樹(shù)脂填充于木材的細(xì)胞壁、細(xì)胞腔內(nèi),使得木材密度呈現(xiàn)出更均勻的分布狀態(tài);經(jīng)過(guò)干燥固化后,樹(shù)脂還可以與木質(zhì)素、纖維素等部分基團(tuán)發(fā)生反應(yīng),硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑與細(xì)胞壁纖維素?zé)o定形區(qū)的游離羥基發(fā)生交聯(lián),纖維素間形成了網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),從而提高了浸漬材的MOR與MOE[12-13].

        由圖1可知:與未處理的浸漬材相比,熱處理后的浸漬材MOR、MOE呈現(xiàn)降低趨勢(shì),其中,MOR的下降幅度為2.26%~2.80%,MOE為9.20%~86.70%.原因可能是浸漬處理雖能夠在一定程度上阻止因熱處理帶來(lái)的力學(xué)性能下降,但經(jīng)過(guò)高溫?zé)崽幚砗螅静膬?nèi)部主要的組分——半纖維素發(fā)生降解,導(dǎo)致半纖維素和纖維素的聯(lián)結(jié)點(diǎn)數(shù)量減少,胞間層出現(xiàn)劈裂,木材結(jié)構(gòu)變得疏松[14];并且,熱處理改變了木材中的基團(tuán),破壞了分子鏈的有序排列,減少了木材的結(jié)晶區(qū),從而使改性材的抗彎強(qiáng)度、彈性模量降低[15].另外,熱處理溫度與熱處理時(shí)間對(duì)抗彎強(qiáng)度、彈性模量的影響顯著,這一現(xiàn)象與李賢軍等[16]的研究結(jié)果相似.

        圖1 熱處理對(duì)改性材抗彎強(qiáng)度、彈性模量的影響Fig.1 Influence of heat treatment process on bending strength and elastic modulus of modified materials

        2.2 熱處理對(duì)改性材沖擊韌性的影響

        熱處理對(duì)改性材沖擊韌性的影響見(jiàn)圖2.由圖2可知:采用硅溶膠增韌酚醛樹(shù)脂合成的硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑對(duì)木材進(jìn)行改性處理,木材的沖擊韌性得到改善.素材的沖擊韌性為55 kJ/m2,浸漬材的沖擊韌性為77.5 kJ/m2,提高了40.91%.熱處理溫度對(duì)改性材沖擊韌性的影響顯著.高溫條件下木材發(fā)生固化時(shí)容易造成半纖維素降解,由于半纖維素在細(xì)胞壁中起黏結(jié)作用,因此,纖維素及半纖維素聯(lián)結(jié)點(diǎn)減少,導(dǎo)致木材結(jié)構(gòu)密實(shí)程度下降,受到木纖維素改變的影響,木材本身的韌性降低[17].浸漬-熱處理材較素材在180 ℃、1.0 h時(shí)沖擊韌性提高率最大,達(dá)到110.24%.經(jīng)過(guò)先浸漬再熱處理后,沖擊韌性較素材都有不同程度提升,主要是由于硅溶膠/酚醛樹(shù)脂改性劑填充于木材的孔隙中,而納米SiO2自身具有特殊的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與高韌特性,與酚醛樹(shù)脂結(jié)合并填充于木材中,可以增加改性材的韌性.

        圖2 熱處理對(duì)改性材沖擊韌性的影響Fig.2 Influence of heat treatment on hardness of modified materials

        2.3 熱處理對(duì)改性材硬度的影響

        熱處理對(duì)改性材硬度的影響見(jiàn)圖3.由圖3可知:素材的硬度為1 210 N,浸漬材的硬度為2 200 N,硬度提高了81.82%.經(jīng)樹(shù)脂浸漬后,木材密度得到了提高,樹(shù)脂的進(jìn)入使得木材組分更加密實(shí),外物不容易壓入;硅溶膠/酚醛樹(shù)脂在高溫下固化,形成堅(jiān)硬的固態(tài)樹(shù)脂,并產(chǎn)生交聯(lián)結(jié)構(gòu),使得木材的硬度得到提升.浸漬-熱處理材的硬度較素材提升了39.57%~73.12%.隨著熱處理溫度的升高與熱處理時(shí)間的延長(zhǎng),改性材硬度呈下降趨勢(shì),主要是因?yàn)楦邷責(zé)崽幚韺?dǎo)致纖維素、半纖維素、木質(zhì)素發(fā)生不同程度的降解[18].

        圖3 熱處理對(duì)改性材硬度的影響Fig.3 Influence of heat treatment on hardness of modified materials

        2.4 SEM分析

        圖4為硅溶膠/酚醛樹(shù)脂浸漬改性材的橫切面、徑切面掃描電鏡圖(1 000倍).由圖4 a可見(jiàn),木材改性劑主要是滲透到木材的細(xì)胞腔和細(xì)胞間隙中;由圖4 b可以清晰地看出,改性后的楊木紋孔大部分被木材改性劑堵塞,填充于木材內(nèi)部.正是由于木材改性劑干燥后為黏稠狀物質(zhì),其在木材內(nèi)部聚合,與木材內(nèi)部基團(tuán)發(fā)生交聯(lián)反應(yīng),提高了木材的力學(xué)性能.

        圖4 硅溶膠/酚醛樹(shù)脂改性材的橫切面、徑切面掃描電鏡Fig.4 Scanning electron microscopy of cross-section and diameter section of silica-sol/phenolic resin modified material

        3 結(jié)論與討論

        本文采用硅溶膠增韌酚醛樹(shù)脂,基于原位聚合法制備硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑,以真空加壓浸注與高溫?zé)崽幚砺?lián)合改性木材,對(duì)比分析了對(duì)照材、浸漬材、浸漬-熱處理材的力學(xué)性能.結(jié)果發(fā)現(xiàn):熱處理溫度與熱處理時(shí)間是影響改性材力學(xué)性能的重要因素.當(dāng)熱處理溫度為180 ℃、熱處理時(shí)間為1.0 h時(shí),沖擊韌性最優(yōu),為115.63 kJ/m2,此時(shí)抗彎強(qiáng)度為154.8 MPa,彈性模量為12 570 MPa,硬度為2 067 N.SEM結(jié)果顯示:硅溶膠/酚醛樹(shù)脂復(fù)合改性劑填充于木材的細(xì)胞腔、細(xì)胞壁、紋孔中,正是由于這種填充提高了木材的力學(xué)性能.但本次研究未進(jìn)行熱處理材與浸漬-熱處理材的比較,未來(lái)將進(jìn)一步進(jìn)行研究.

        硅溶膠安全環(huán)保,無(wú)游離醛,具有較好的穩(wěn)定性、相容性,隨著硅溶膠改性技術(shù)的發(fā)展,硅溶膠的市場(chǎng)應(yīng)用前景更加廣闊,應(yīng)用領(lǐng)域也將不斷拓展.硅溶膠與有機(jī)相復(fù)合時(shí),需要通過(guò)偶聯(lián)劑增加兩者間的反應(yīng)點(diǎn),但目前偶聯(lián)劑的品種較少,還有待進(jìn)一步開(kāi)展這方面的研究.

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