何國成，李會云

(中國石化潤滑油西北分公司，河南 鄭州 450001)

0 引言

多元線性回歸是多元統(tǒng)計(jì)分析中的一種重要分析方法，被廣泛應(yīng)用于社會、經(jīng)濟(jì)、技術(shù)及自然科學(xué)領(lǐng)域的研究中[1]。

隨著汽車工業(yè)與機(jī)械工業(yè)的發(fā)展及技術(shù)的進(jìn)步，對高品質(zhì)潤滑油的需求越來越大，對潤滑油生產(chǎn)企業(yè)的要求也越來越高[2]；由于潤滑油的類別較多，不同類的油品不能相互混用，即使是同類油品，因質(zhì)量等級和黏度等級的差別、添加劑的配伍性等問題，不能有較大比例的混合，潤滑油生產(chǎn)企業(yè)為了確保灌裝成品與調(diào)合半產(chǎn)品性能指標(biāo)的一致性，在灌裝過程中先進(jìn)行頂線操作，即用后灌裝油品將灌裝管線及灌裝機(jī)中殘存的前批次灌裝產(chǎn)品頂出，其作用是消除管線和灌裝機(jī)內(nèi)殘存的前批次油品對后灌裝油品的影響，保證后灌裝成品合格。本文以各段管線的前批次殘留油品黏度及灌裝油品的黏度，利用多元線性回歸和混合黏度計(jì)算模型，來確定各段灌裝管線殘留油品對灌裝油品首檢的影響，根據(jù)回歸結(jié)果，對工藝進(jìn)行改進(jìn)，從而減少頂線量，確保產(chǎn)品質(zhì)量。

1 潤滑油生產(chǎn)工藝介紹及術(shù)語

1.1 生產(chǎn)工藝介紹

中國石化潤滑油有限公司西北分公司目前采用傳統(tǒng)的罐式調(diào)合工藝，將調(diào)合油品使用的添加劑、基礎(chǔ)油按照規(guī)定的比例分別輸送到調(diào)合釜內(nèi)，按照工藝規(guī)定的調(diào)合溫度，通過脈沖攪拌和泵循環(huán)相結(jié)合的方式進(jìn)行攪拌至規(guī)定時(shí)間；調(diào)合成品檢測合格后，通過調(diào)合釜下的泵、管線、二級過濾輸轉(zhuǎn)到灌裝線，按照文件規(guī)定頂出頂線油后進(jìn)行首檢檢測，檢測合格后的產(chǎn)品方可入庫。

根據(jù)調(diào)合和灌裝生產(chǎn)工藝判定，對灌裝油品首檢結(jié)果造成影響的管線：紅色管線為調(diào)合釜末次進(jìn)油管線(調(diào)合過程中用于輸轉(zhuǎn)地槽基礎(chǔ)油和添加劑混合物)、綠色管線為末次調(diào)合油品管線、黃色管線為末次灌裝油品的管線，共三部分[3]，見圖1。

圖1 生產(chǎn)工藝

1.2 術(shù)語

灌裝油品首檢:每批灌裝第一桶產(chǎn)品的檢測。

灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品:本次灌裝調(diào)合釜內(nèi)的油品。

調(diào)合末次進(jìn)原料:調(diào)合油品時(shí)最后輸轉(zhuǎn)的原料。

調(diào)合釜末次調(diào)合半成品:調(diào)合釜上次調(diào)合的油品。

灌裝管線末次灌裝油品:灌裝管線上次灌裝的油品。

2 回歸模型的建立

黏度是潤滑油主要的特性之一，是劃分油品牌號的重要依據(jù)，也是潤滑油企業(yè)生產(chǎn)過程中控制的關(guān)鍵指標(biāo)。人們通過實(shí)踐總結(jié)出描述不同黏度油品混合后的混合黏度，采用國際通用的黏度調(diào)合計(jì)算模型：

logu混=∑Vilogui

(1)[4]

式中u混為同溫度下的混合黏度，ui為i組分同溫度下的黏度，Vi為i組分的體積分率。

本文是在取固定頂線量的情況下，利用灌裝油品首檢100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度、灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度、調(diào)合末次進(jìn)原料100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度、調(diào)合釜末次調(diào)合半成品100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度、灌裝管線末次灌裝油品的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)，采用黏度調(diào)合計(jì)算模型，利用直線公式y(tǒng)=m1x1+m2x2+m3x3+ m4x4+b，使用最小二乘法對上述已知數(shù)據(jù)進(jìn)行最佳直線擬合[5]。

因變量y是自變量x的函數(shù)值，m值是與每個(gè)x值相對應(yīng)的系數(shù)，b為常量；其中y代表灌裝油品首檢100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)；x代表各段管線末次殘留油品100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)，即x1是準(zhǔn)備灌裝油品對應(yīng)的調(diào)合半成品100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)、x2是調(diào)合末次進(jìn)原料100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)、x3是調(diào)合釜末次調(diào)合半成品的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)、x4是灌裝管線末次灌裝油品100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度的對數(shù)；mi為體積因子，即為回歸系數(shù)，代表各段管線殘留油品在首檢油品中的比例，即m1為灌裝油品在首檢油品中的比例、m2為調(diào)合末次進(jìn)原料在首檢油品中的比例、m3為調(diào)合釜末次調(diào)合油品在首檢油品中的比例、m4為灌裝管線末次灌裝油品在首檢油品中的比例，b為回歸常數(shù)。生產(chǎn)各管線油品的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度見表1。

表1 生產(chǎn)各管線油品的100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度 mm 2/s

表1(續(xù))

表1(續(xù))

對表1中59套100 ℃運(yùn)動(dòng)黏度生產(chǎn)數(shù)據(jù)的對數(shù)進(jìn)行擬合，其中常數(shù)b按正常計(jì)算，并將函數(shù)返回附加回歸統(tǒng)計(jì)值[6]，得到的回歸結(jié)果見表2。

表2 回歸結(jié)果

根據(jù)回歸結(jié)果得出m1=0.908，m2=-0.016，m3=0.064，m4=0.045，b=0，m值的絕對值越大，對y值影響也越大，其中m1為90.8%，說明灌裝油品在首檢油品中的比例與理論值100%相比，還有一定差距，同時(shí)也說明灌裝各管線殘留油品影響較大，存在一定的質(zhì)量隱患，特別是質(zhì)量等級或黏度等級相差較大時(shí)，易造成首檢分析結(jié)果不合格或異常；m2為-1.6%，它為調(diào)合末次進(jìn)原料在首檢油品中比例的平均值，因?yàn)椴煌{(diào)合批次末次進(jìn)油品種為輕組分或重組分或不均勻的混合物，因黏度不同，管線的殘留量不一樣，特別是輕組分，殘留量比較小，故造成末次進(jìn)原料管線殘留油品在灌裝首檢中的影響較?。籱3為6.4%，調(diào)合釜末次調(diào)合油品管線殘留，是灌裝油品首檢結(jié)果的主要因素，也是工藝改進(jìn)的重點(diǎn)；m4是管匯出口到灌裝機(jī)管線殘留油品在首檢油品比例的平均值，因上述結(jié)果統(tǒng)計(jì)的環(huán)境溫度比較低，即使是灌裝過程的前端管線，該管線內(nèi)殘留油品對灌裝油品的首檢結(jié)果也有一定的影響。

3 回歸方程的檢驗(yàn)

3.1 相關(guān)系數(shù)的顯著性檢驗(yàn)

相關(guān)系數(shù)的平方，又稱判定系數(shù)，是判定線性回歸的擬合程度，其數(shù)值區(qū)間為0～1，r2與回歸平方和成正比，r2越大，說明因變量y與自變量x之間的線性相關(guān)程度越高，也就說明模型的擬合優(yōu)度較好，r2越小，說明因變量y與自變量x之間的線性相關(guān)程度越低，也就說明模型的擬合優(yōu)度較差；本次回歸判定系數(shù)為0.9999754，說明該模型的擬合優(yōu)度非常好，即因變量y與自變量x1、x2、x3、x4之間有高度線性相關(guān)關(guān)系，同時(shí)也說明灌裝首件黏度結(jié)果與調(diào)合油品黏度結(jié)果、管線殘留有高度線性相關(guān)關(guān)系。

3.2 F檢驗(yàn)

F檢驗(yàn)是多元線性回歸中常用的統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)方法，主要是檢驗(yàn)多元線性回歸方程是否顯著成立，自變量x的整體對因變量y影響的顯著性[7]。

在顯著性水平α=0.01，f=4，54時(shí)，查F分布表: F0.01(4，54)約為3.68，而回歸實(shí)際的F觀察值為239811，當(dāng)F觀察值遠(yuǎn)大于F0.01(4，54)，可認(rèn)為在顯著性水平α=0.01下，y對x1、x2、x3、x4有顯著的線性關(guān)系，說明回歸方程顯著，故可以得出結(jié)論管線的殘留對灌裝首檢的影響是顯著的，即管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系。

3.3 t檢驗(yàn)

相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)實(shí)質(zhì)上檢驗(yàn)的都是因變量與所有自變量的綜合線性關(guān)系是否顯著成立，即使它驗(yàn)證了多元線性回歸方程是顯著的，也不能確定每個(gè)自變量與因變量的線性關(guān)系都是顯著的，無法區(qū)分哪些自變量對因變量的線性影響是顯著的。因此，當(dāng)多元線性回歸關(guān)系經(jīng)檢驗(yàn)為顯著時(shí)，還必須使用t檢驗(yàn)逐一對各回歸系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗(yàn)，以發(fā)現(xiàn)和剔除不顯著的回歸系數(shù)所對應(yīng)的自變量。

在f=55，P=0.01時(shí)，查t分布的臨界點(diǎn)，t值=2.390，由t=回歸系數(shù)/系數(shù)標(biāo)準(zhǔn)誤差計(jì)算出t4=4.734，t3=3.708，t2=1.478，t1=43.491，當(dāng)ti>t值時(shí)，說明該自變量x對因變量y有顯著影響，其值越大，影響也越大；t1最大，并且遠(yuǎn)大于t值，說明調(diào)合半成品黏度影響最大，t3、t4均大于t值，即管線殘留量對灌裝首檢的影響是顯著的，管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系；而t2小于t值，則說明因變量x2與自變量之間并沒有真正的線性關(guān)系，也就是說自變量的變化對因變量并沒有影響。

4 解決方案

因在現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝條件下，管線殘留油品在首件油品中比例約為9%，不但存在質(zhì)量隱患，當(dāng)灌裝油品與管線殘留油品黏度級別或質(zhì)量級別差別較大時(shí)，容易出現(xiàn)首件結(jié)果不合格。

將管線內(nèi)殘留油品通過與調(diào)合釜內(nèi)油品回流的方式來減少頂線量。

不同管匯出口管線至各條灌裝線入口容積為93～450 L不等。若按照容積小的確定頂線量，容易造成頂線量不足，造成產(chǎn)品首件檢驗(yàn)不合格；若按照容積大的確定頂線量，會使部分頂線量偏大，造成不必要的經(jīng)濟(jì)損失。因此，必須按照不同管匯出口管線至各條灌裝線入口的實(shí)際容積來確定頂線量。

在管匯處增加內(nèi)燃機(jī)油、齒輪油和液壓油的回流管線3根，從管匯處向調(diào)合釜回流?；亓鞴に嚍椋赫{(diào)合釜→出口管線→管匯→回流管線→地槽(根據(jù)實(shí)際情況可省略)→調(diào)合釜進(jìn)口管線→調(diào)合釜內(nèi)，在調(diào)合結(jié)束前10 min開始回流。

5 質(zhì)量評估及驗(yàn)證

5.1 質(zhì)量評估

每個(gè)調(diào)合釜到灌裝機(jī)，已按照內(nèi)燃機(jī)油、齒輪油和液壓油3類分開，從源頭解決不同油品的混合，工藝改進(jìn)后重新制定頂線量，利用42套數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸計(jì)算，首檢中管線油品最大殘留比例約為3.38%；另外，添加劑不同時(shí)會增加頂線量，殘留比例遠(yuǎn)小于3.38%；同時(shí)對首檢樣品按照常溫、高溫、常溫、低溫和常溫的試驗(yàn)條件依次進(jìn)行穩(wěn)定試驗(yàn)，試驗(yàn)后外觀透明。

5.2 驗(yàn)證

經(jīng)過一年運(yùn)行，未出現(xiàn)因工藝優(yōu)化導(dǎo)致灌裝產(chǎn)品首件檢驗(yàn)不合格的情況，市場未出現(xiàn)質(zhì)量反饋。

6 結(jié)論

(1)利用國際通用的黏度調(diào)合計(jì)算模型和多元回歸，將管線殘留量進(jìn)行量化，為頂線油的制定提供理論依據(jù)。

(2)回歸結(jié)果通過相關(guān)系數(shù)判定、F檢驗(yàn)、t檢驗(yàn)，管線殘留量對灌裝首檢的影響是顯著的，即管線殘留量與首檢的結(jié)果之間有線性關(guān)系。

(3)工藝改進(jìn)前，調(diào)合釜至管匯處的管線殘留油品對灌裝產(chǎn)品的首件檢驗(yàn)合格率影響比較大，其殘留量約占灌裝油品的9%(體積分?jǐn)?shù))；工藝改進(jìn)后，首檢中殘留量占灌裝油品的3%。