王李鑫

(中天鋼鐵集團(tuán)有限公司， 江蘇 常州 213000)

引 言

紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量[1]是較為經(jīng)典的方法，能彌補(bǔ)ICP-AES法測鈮鐵中鈮含量[2]的不足。但對重量法測定鈮鐵中鈮含量的不確定度評定報(bào)告并未見發(fā)表。測量不確定度是目前對于誤差分析中最新的理解和闡述，不確定度是表征合理地賦予被測量值的分散性，與測量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)[3]。根據(jù)中國合格評定國家認(rèn)可委員會等編制的“化學(xué)分析中不確定度的評估指南”，對各不確定度分量進(jìn)行量化及評定，確定了測量結(jié)果的不確定度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

按GB3654.1-1983鈮鐵化學(xué)分析方法紙上色層分離重量法測定鈮、坦量進(jìn)行測定，由公式(1)計(jì)算出鈮的含量：

w(Nb)%=

(1)

式中m1為鉑坩堝和五氧化二鈮的質(zhì)量(g)；m2為鉑坩堝的質(zhì)量(g)；m3為鉑坩堝和隨同試樣空白的質(zhì)量(g)；m4為隨同試樣空白的鉑坩堝質(zhì)量(g)；m為試樣質(zhì)量(g)；0.6991為五氧化二鈮轉(zhuǎn)換為鈮的換算因數(shù)。

2 不確定度評定

2.1 不確定度來源分析

不確定度構(gòu)成如圖1所示。由檢測人員操作過程中引起的不確定度已經(jīng)包含在最終檢測結(jié)果的重復(fù)性之中，不再單獨(dú)計(jì)算。

圖1 不確定度構(gòu)成

2.2 不確定度分量的量化

2.2.1 實(shí)驗(yàn)重復(fù)性(rep)帶來的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

表1 同一樣品七次測量結(jié)果

2.2.2 天平稱量帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

以表1中最后一組數(shù)據(jù)為實(shí)驗(yàn)的最終測量結(jié)果，由天平稱量引入不確定度如表2所示。

表2 天平稱量帶來的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

2.3 計(jì)算合成不確定度

綜上所述，通過公式(2)可以計(jì)算出合成不確定度

(2)

由表1得出w(Nb)=66.29%，由公式2得出u(rel)=0.0020。則測定結(jié)果合成不確定度為uNb(rel)=66.29×0.0020=0.13%。在置信概率為取置信水平P=95%,包含因子k=2。擴(kuò)展不確定度Uw(Nb)%=2×0.13%=0.26%。測量結(jié)果報(bào)告w(Nb)=66.29%±0.26%。

3 結(jié)束語

本文應(yīng)用數(shù)學(xué)統(tǒng)計(jì)分析方法對紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量中各不確定度來源進(jìn)行分解分析，建立模型計(jì)算出各個(gè)分量的不確定度并計(jì)算出合成不確定度，最終通過計(jì)算得出紙上色層分離重量法測定鈮鐵中鈮含量為w(Nb)=(66.29±0.26)%，k=2。w(Nb)的置信區(qū)間為[66.03%,66.55%]。