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        殼聚糖基靜電紡納米纖維的制備和表征

        2022-01-07 08:01:56
        國際紡織導報 2021年3期
        關(guān)鍵詞:環(huán)境濕度分布圖掃描電鏡

        畢 臻 程 鳳 夏 蓉 高 晶 王 璐

        東華大學 紡織學院(中國)

        1 試驗材料

        殼聚糖(脫乙酰度為92.36%,黏度為180 MPa·s),浙江金殼生物化學有限公司;聚氧化乙烯(相對分子質(zhì)量為900 000),百靈威科技有限公司;冰醋酸(分析純),上海凌峰化學試劑公司。

        2 試驗方法

        2.1 靜電紡絲溶液的制備

        首先,在室溫下稱取殼聚糖粉末和聚氧化乙烯粉末,二者質(zhì)量比為90∶10。用質(zhì)量分數(shù)為90%的冰醋酸溶液溶解殼聚糖和聚氧化乙烯的混合物(CS/PEO),分別制備質(zhì)量分數(shù)為3%、4%和5%的溶液[1],使用磁力攪拌器攪拌12 h,以保證溶液均一穩(wěn)定,靜置1 h后進行靜電紡絲[2]。

        2.2 靜電紡絲方法

        使用安裝有20#金屬針頭的5 mL醫(yī)用注射器吸入制備好的紡絲溶液,并將其置入推注泵中,開啟高壓電源。在纖維接收裝置上包裹一層鋁箔紙,調(diào)節(jié)推注速率為0.3~0.9 mL/h,紡絲電壓為8~25 kV,針尖與鋁箔紙相距15~30 cm。通過調(diào)整紡絲溶液濃度、紡絲電壓和接收距離及環(huán)境濕度,探究纖維形態(tài)的變化。

        2.3 殼聚糖/聚氧化乙烯復(fù)合納米纖維的形貌表征

        采用掃描電子顯微鏡(JEOL JEM-2100, 日本)觀測納米纖維的表面形態(tài),放大比例為1 000、3 000、5 000和10 000倍。使用Adobe acrobat pro軟件隨機選取纖維的100個測試點,測定纖維直徑,并使用Origin8.5軟件計算平均直徑、直徑分布和變異系數(shù)。

        3 結(jié)果與討論

        圖1所示為推注速率(v)為0.5 mL/h,紡絲電壓(U)為10 kV,接收距離(l)為20 cm,環(huán)境濕度(h)為60%時,用不同質(zhì)量分數(shù)(w)的CS/PEO紡絲溶液靜電紡制得的納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖。當CS/PEO的質(zhì)量分數(shù)小于2%時,纖維無法成形。其原因是大分子鏈間纏結(jié)不足。CS/PEO質(zhì)量分數(shù)從3%增加到5%時,可獲得連續(xù)纖維,纖維的平均直徑先由(261±35)nm增至(282±50)nm,然后下降為(246±26)nm。當CS/PEO質(zhì)量分數(shù)為5%時,纖維直徑的標準偏差減小。然而,當CS/PEO質(zhì)量分數(shù)超過5%時,溶液黏度增大,不易溶解,納米纖維成形困難[3-4]。

        圖1 不同質(zhì)量分數(shù)紡絲液所得納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖(U=10 kV, l=20 cm, v=0.5 mL/h, h=60%)

        圖2所示為推注速率為0.5 mL/h,紡絲電壓為10 kV,CS/PEO紡絲溶液質(zhì)量分數(shù)為5%,環(huán)境濕度為60%時,不同接收距離下的納米纖維掃描電鏡照片和直徑分布圖。如圖2所示,接收距離為20 cm時,紡出的納米纖維表現(xiàn)出較好的形態(tài)結(jié)構(gòu)且分布均勻。接收距離超過25 cm時,接收效率則較低,所得纖維稀疏。

        圖2 不同接收距離所得納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖(w=5%, U=10 kV,v=0.5 mL/h,h=60%)

        圖3所示為CS/PEO紡絲液質(zhì)量分數(shù)為5%,紡絲電壓為10 kV,接收距離為20 cm,環(huán)境濕度為60%時,不同推注速率下的納米纖維掃描電鏡照片和直徑分布圖。圖3表明,當推注速率為0.5或0.6 mL/h時,纖維的平均直徑較大。推注速率為0.7或0.8 mL/h時,纖維平均直徑較小。這可能是射流受到拉伸張力影響的時間不同所致。

        圖3 不同推注速率下所得納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖 (w=5%, U=10 kV, l=20 cm,h=60%)

        圖4所示為CS/PEO紡絲液質(zhì)量分數(shù)為5%,接收距離為20 cm,推注速率為0.8 mL/h,環(huán)境濕度為60%時,不同紡絲電壓下的納米纖維掃描電鏡照片和直徑分布圖。圖4顯示了紡絲過程中紡絲電壓對納米纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響。由于射流不穩(wěn)及溶劑揮發(fā)不足,過高的電壓會導致“潮濕”纖維及珠狀結(jié)構(gòu)的產(chǎn)生,使纖維直徑不一致。此外,紡絲電壓過低,射流不易分裂,會導致并絲。考慮納米纖維的形貌特征和一致性,10 kV為較適宜的電壓參數(shù)值。

        圖4 不同紡絲電壓下所得納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖(w=5%, l=20 cm, v=0.8 mL/h,h=60%)

        圖5所示為CS/PEO紡絲液質(zhì)量分數(shù)為5%,紡絲電壓為10 kV,接收距離為20 cm,推注速率為0.8 mL/h時,不同環(huán)境濕度下的納米纖維掃描電鏡照片和直徑分布圖。

        圖5顯示了不同環(huán)境濕度對纖維形態(tài)結(jié)構(gòu)的影響。紡絲過程中,當環(huán)境濕度大于60%時,出現(xiàn)串珠狀纖維。在環(huán)境濕度從30%變?yōu)?0%的過程中,纖維平均直徑先增大后減小,其原因可能是射流中的溶劑吸收了周圍環(huán)境中的水分,而使電導率和射流噴射速度提高。同時,溶劑的揮發(fā)使射流在被完全拉伸前很快凝固成纖維,使得納米纖維的直徑增加。隨著濕度的升高,射流中的溶劑揮發(fā)減慢,帶電射流受電場力牽伸較充分,因而纖維直徑減小。

        圖5 不同環(huán)境濕度下所得納米纖維的掃描電鏡照片和直徑分布圖(w=5%, U=10 kV, l=20 cm, v=0.8 mL/h)

        4 結(jié)論

        考慮到靜電紡納米纖維的形態(tài)特征和紡絲效率,較適宜的紡絲工藝參數(shù)如下:紡絲溶液質(zhì)量分數(shù)為5%,推注速率為0.8 mL/h,接收距離為20 cm,紡絲電壓為10 kV,環(huán)境濕度不超過30%。

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