李可文，張彥起，蘇曉堂，周 力，王 琪，宋 濤

（1.廣東省循環(huán)經(jīng)濟(jì)和資源綜合利用協(xié)會(huì)，廣東 廣州510095；2.中國(guó)石油大學(xué)（北京）油氣資源與探測(cè)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102249；3.天津市規(guī)劃和自然資源局，天津300042）

伊利石是一種層狀鉀硅酸鹽云母類黏土礦物，又稱水白云母，是水云母族中礦物之一。伊利石理想的化學(xué)組成為K0.75（Al1.75R）［Si3.5Al0.5O10］（OH）2，其中R為Fe2+或Mg2+等金屬陽(yáng)離子，少部分羥基位于表面，大部分位于單獨(dú)片層結(jié)構(gòu)邊緣［1］。伊利石呈白色鱗片狀，玻璃光澤，集合體為土狀光澤，硬度1～1.5，密度2.6～2.9 g／cm3，可用于制作鉀肥、高級(jí)涂料及填料、陶瓷配件、高級(jí)化妝品、土壤調(diào)整劑、家禽飼料添加劑、高層建筑的骨架配料和水泥配料、核工業(yè)的污染凈化和環(huán)境保護(hù)，特別是在造紙、化妝品、陶瓷三大行業(yè)中，有著極大的應(yīng)用價(jià)值［2-3］。

我國(guó)伊利石資源豐富、分布廣［4］，但因其成分復(fù)雜，無法通過單一物理選礦工藝提高其純度，限制了該礦石的進(jìn)一步綜合開發(fā)與應(yīng)用。針對(duì)這類成分復(fù)雜、品位偏低的伴生礦物，多采用浮選、化學(xué)漂白等方法進(jìn)行處理，不僅成本較高，且往往會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染［4-5］。對(duì)于原礦鐵含量低于5%的伊利石原礦，擦洗分散?離心分離工藝、超細(xì)粉碎?磁選?分級(jí)聯(lián)合工藝等濕式選礦方法能顯著提高其分選效率［6］。目前對(duì)于鐵含量高于5%的伊利石原礦，工藝處理方法鮮有報(bào)道。探索該類伊利石原礦分選提純、形成高品質(zhì)工業(yè)產(chǎn)品的工藝方法，對(duì)開發(fā)這類礦山具有重要參考意義。

本文以江西某金礦伴生伊利石礦為研究對(duì)象，采用X射線衍射、掃描電子顯微鏡等現(xiàn)代微區(qū)分析測(cè)試技術(shù)，對(duì)伊利石化學(xué)組成、礦物組成、賦存狀態(tài)、有用礦物嵌布粒度等工藝礦物學(xué)進(jìn)行了詳細(xì)研究，在對(duì)比分析多種分選工藝的基礎(chǔ)上，提出高雜質(zhì)含量的伴生型伊利石礦富集工藝流程，不僅可為該地區(qū)伊利石資源開發(fā)利用提供礦物學(xué)依據(jù)，也對(duì)促進(jìn)我國(guó)伊利石黏土礦物資源綜合利用具有重要意義。

1 原礦性質(zhì)

原礦取自江西某金礦共伴生伊利石礦區(qū)，選取具有代表性礦樣進(jìn)行礦物組成、化學(xué)元素、賦存狀態(tài)、粒度分析以及礦物形貌分析等原礦基本物化性能檢測(cè)。采用X射線熒光分析儀分析試樣化學(xué)成分，采用X射線衍射分析儀分析伊利石礦物組成，采用掃描電子顯微鏡分析儀觀察礦物形貌。

礦樣化學(xué)成分分析結(jié)果見表1，礦物組成見表2。該礦樣中硅、鐵含量較高，鋁含量較低，其他雜質(zhì)組分含量較低，屬于典型低鋁高硅鐵黏土礦。主要礦物組成為石英、伊利石、高嶺石和多硅白云母。

表1 礦樣化學(xué)多元素分析結(jié)果（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

表2 礦樣主要礦物組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）／%

礦樣粒度篩析水析試驗(yàn)結(jié)果見表3。通過分級(jí)，隨著粒度變細(xì)，黏土礦物伊利石、高嶺石含量略有增加，石英含量降低25%，多硅白云母無明顯變化；石英主要富集在粗粒級(jí)礦石中，但-2 μm粒級(jí)中石英含量仍高達(dá)36%；伊利石、高嶺石、多硅白云母等黏土礦物主要富集在細(xì)粒級(jí)礦石中。

表3 原礦各粒級(jí)礦物組成及含量

原礦分級(jí)后各粒級(jí)化學(xué)成分分析結(jié)果見表4。由表4可知，礦樣主要由細(xì)粒級(jí)礦物組成，以-20+10 μm粒級(jí)為主。隨著粒度變細(xì)，SiO2含量逐漸減少，Al2O3含量逐漸增加，但由于原礦鋁含量偏低，增加幅度不大，且礦樣中雜質(zhì)Fe2O3在細(xì)粒級(jí)中有富集的趨勢(shì)，其余元素在各粒級(jí)中含量也有細(xì)微變化。

表4 原礦分級(jí)后各粒級(jí)化學(xué)成分分析結(jié)果

2 試驗(yàn)研究

2.1 試驗(yàn)方案

針對(duì)該原礦礦物特征，選礦需排除的組分主要為SiO2、Fe2O3等。通過簡(jiǎn)單靜態(tài)沉降分級(jí)無法得到伊利石精細(xì)產(chǎn)品，采用多工藝組合的方式對(duì)該礦樣進(jìn)行提純處理，試驗(yàn)流程如圖1所示。

圖1 試驗(yàn)流程

2.2 結(jié)果與討論

2.2.1 螺旋分級(jí)機(jī)除砂試驗(yàn)

分級(jí)是礦物加工的重要準(zhǔn)備過程。對(duì)原礦石進(jìn)行搗漿，搗漿時(shí)間15 min，搗漿質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%～25%，分散劑六偏磷酸鈉用量0.5%、氫氧化鈉用量0.3%，采用螺旋分級(jí)機(jī)進(jìn)行除砂，結(jié)果見表5。由表5可知，原礦經(jīng)搗漿、螺旋分級(jí)除砂可獲得產(chǎn)率86.93%、SiO2含量71.48%、Al2O3含量17.57%、Fe2O3含量2.25%的溢流產(chǎn)品。

表5 螺旋分級(jí)機(jī)除砂試驗(yàn)結(jié)果

2.2.2 水力旋流器提純?cè)囼?yàn)

對(duì)螺旋分級(jí)除砂的溢流產(chǎn)品進(jìn)行水力旋流器提純，試驗(yàn)條件為：給礦濃度15%～20%，多級(jí)旋流器分為Ф75 mm、Φ50 mm、Φ25 mm、Φ10 mm共4段，Ф75 mm段進(jìn)漿壓 力0.30～0.35 MPa，Ф50 mm段進(jìn)漿壓 力0.35～0.40 MPa，Ф25 mm段進(jìn)漿壓力0.40～0.45 MPa，Ф10 mm段進(jìn)漿壓力0.45～0.65 MPa，結(jié)果見表6。由表6可知，經(jīng)旋流器兩段或三段分級(jí)，溢流精礦產(chǎn)率偏低，溢流、底流產(chǎn)物中Al2O3含量逐次提升，F(xiàn)e2O3呈富集趨勢(shì)，Φ10 mm旋流器底流產(chǎn)品產(chǎn)率漸次增加，表明伊利石礦物純度低，旋流器組合流程較長(zhǎng)，底流增多，分離難度大。此外，Φ10 mm旋流器獲得溢流產(chǎn)品產(chǎn)率最優(yōu)為27.94%，產(chǎn)物中SiO2含量65.72%、Al2O3含量25.06%、Fe2O3含量3.04%?？蛇x用合適的旋流器組合來獲得用于涂料、橡膠填料的產(chǎn)品。

表6 水力旋流器提純?cè)囼?yàn)結(jié)果

2.2.3 離心機(jī)提純?cè)囼?yàn)

為考察分離因數(shù)（轉(zhuǎn)數(shù)）對(duì)溢流產(chǎn)品提純效果的影響，對(duì)75／50／10三段旋流器提純?cè)囼?yàn)中Ф10 mm水力旋流器的溢流產(chǎn)品進(jìn)行離心機(jī)提純?cè)囼?yàn)，結(jié)果見表7。由表7可知，隨著離心機(jī)轉(zhuǎn)數(shù)增加，溢流產(chǎn)品中-2 μm粒度含量、Fe2O3含量及Al2O3含量均呈現(xiàn)出先升高、后趨緩的變化趨勢(shì)，表明溢流產(chǎn)品中伊利石等黏土礦物含量基本保持穩(wěn)定。當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到3 500 r／min時(shí)，溢流產(chǎn)品中-2 μm粒度伊利石富集，含量達(dá)到89%以上，基本滿足造紙涂料的要求。

表7 離心機(jī)提純?cè)囼?yàn)結(jié)果

2.2.4 磁選提純?cè)囼?yàn)

原礦中鐵含量較高，影響產(chǎn)品白度及技術(shù)性能，限制了產(chǎn)品應(yīng)用。以Ф75 mm、Ф50 mm、Ф25 mm、Ф10 mm旋流器溢流和底流、原料超細(xì)磨后-10 μm粒級(jí)物料、臥式離心機(jī)溢流和底流為原料，采用超導(dǎo)高梯度磁選機(jī)（1 cm／s，10%～15%，5.5 T）、電磁高梯度磁選機(jī)（1 cm／s，10%～15%，1.8 T）進(jìn)行磁選提純，用磁選產(chǎn)率和Al2O3、Fe2O3含量綜合評(píng)價(jià)磁選效果，結(jié)果見表8。對(duì)比超導(dǎo)高梯度磁選和電磁高梯度磁選的除鐵效果，電磁高梯度磁選要略優(yōu)于超導(dǎo)高梯度磁選，但精礦產(chǎn)率遠(yuǎn)低于超導(dǎo)高梯度磁選；離心機(jī)提純后的原料經(jīng)超導(dǎo)高梯度磁選后，精礦、尾礦中Al2O3含量均可提高至28%以上；磁選尾礦中Fe2O3含量高于磁選精礦中的含量，表明磁選除掉了含F(xiàn)e的伊利石黏土礦物，可將伊利石等黏土礦物除鐵富集；對(duì)于相同原料而言，超導(dǎo)磁選后產(chǎn)品尾礦中Al2O3含量高于電磁磁選后產(chǎn)品尾礦中Al2O3含量，表明超導(dǎo)磁選機(jī)在富集伊利石黏土礦物方面具有一定優(yōu)勢(shì)。

2.2.5 漂白試驗(yàn)

伊利石的白度是決定伊利石用途和經(jīng)濟(jì)價(jià)值的重要指標(biāo)之一［7］，影響伊利石白度的主要因素是伊利石中氧化鐵、碳及其他微量有色金屬的含量。伊利石漂白工藝有亞硫酸氫鈉?鋅粉漂白、保險(xiǎn)粉漂白和煅燒等［8］。以-5 μm粒級(jí)原礦、-10+5 μm粒級(jí)原礦、-10 μm粒級(jí)原礦超導(dǎo)磁選后精礦、離心機(jī)溢流超導(dǎo)磁選后精礦為原料，采用保險(xiǎn)粉漂白工藝，漂白時(shí)間30 min，不同保險(xiǎn)粉用量條件下的漂白結(jié)果見表9。由表9可知，保險(xiǎn)粉漂白可以提高產(chǎn)品白度。保險(xiǎn)粉用量5‰時(shí)，-10 μm粒級(jí)原礦經(jīng)超導(dǎo)磁選后再漂白產(chǎn)品白度達(dá)80.7%。

2.3 應(yīng)用前景分析

針對(duì)該金礦伴生伊利石礦的物化性能分析和工藝試驗(yàn)結(jié)果，推薦的組合工藝為：原礦經(jīng)螺旋分級(jí)除砂、旋流器提純后，溢流和底流產(chǎn)品分別經(jīng)超導(dǎo)磁選，磁選精礦、尾礦經(jīng)過漂白后，得到的伊利石產(chǎn)品Al2O3含量提高至28%以上，白度80%左右，可作為填料產(chǎn)品，洗選精礦可作為陶瓷產(chǎn)品原料。該工藝能夠最大程度發(fā)揮該礦的使用價(jià)值，工藝簡(jiǎn)單，可供加工企業(yè)參考。推薦流程見圖2。

圖2 推薦加工工藝流程

3 結(jié) 語(yǔ)

1）原礦屬伊利石、高嶺石共生的黏土礦物和石英礦物伴生在一起的砂型伊利石礦，原礦礦物組成以石英、伊利石、高嶺石和多硅白云母為主。該礦伊利石和石英均呈不規(guī)則分布，石英包裹在伊利石黏土礦物中，造成伊利石礦分離困難，鐵含量高且不易除去，對(duì)精礦產(chǎn)率影響較大。

2）對(duì)比分析多種工藝試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn)，采用旋流器提純、離心機(jī)提純工藝，產(chǎn)品產(chǎn)率和Al2O3較低，通過保險(xiǎn)粉漂白后，產(chǎn)品白度雖有所提升，但產(chǎn)品白度不到80%且藥劑用量較大。經(jīng)過濕法分級(jí)提純、磁選、漂白等多工藝組合，并優(yōu)化分選條件后提純得到的伊利石粒徑2～5 μm，白度80.7%，Al2O3含量由2.03%提高至28.81%。該礦石進(jìn)一步通過超細(xì)磨、干粉分級(jí)等工藝還可生產(chǎn)出滿足陶瓷原料、橡塑填料等要求的產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)伊利石黏土礦物的合理開發(fā)利用，具有良好的前景，可為開發(fā)類似礦物提供良好的工藝選擇和借鑒。