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        ICP-MS法測定稀土提取廢液中釓的實驗條件研究

        2022-01-05 09:23:16陳艷瑋李夢榕代順臣
        江西化工 2021年6期
        關(guān)鍵詞:外標法內(nèi)標硝酸

        陳艷瑋,李夢榕,代順臣

        (江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院,江西 贛州 341000)

        釓和其他稀土元素一樣屬于活潑性金屬,擁有相似的化學(xué)共性,做混合稀土使用,可以和鑭鈰等輕稀土等一起用作金屬的凈化變質(zhì)器,也可以用作石油、化工和環(huán)保方面的催化劑、在醫(yī)學(xué)、核工業(yè)、金屬合金、農(nóng)牧養(yǎng)殖等方面。

        釓的測定方法目前有重量法、滴定法、ICP—AES、ICP-MS等方法,重量法與滴定法測定高含量樣品(>1%),ICP-AES測定微量樣品(0.0001%)、ICP-MS痕量元素(<0.0001%)[2]。

        當前世界上已知的稀土礦物及含有稀土元素的礦物有250多種,稀土元素含量較高的礦物有60多種,有工業(yè)價值的不到10種。作為重要戰(zhàn)略資源的稀土,其提取廢液的回收再利用受到廣泛的關(guān)注與研究,提取廢液中的稀土元素準確含量值,是對后續(xù)再利用價值的重要判斷依據(jù)。根據(jù)XB/T619-2015標準中離子型稀土原礦化學(xué)分析方法中的內(nèi)標法,進行了外標法的對比實驗,并對溶液的pH、儀器等離子體功率值進行了條件比對優(yōu)化實驗,并將優(yōu)化方法應(yīng)用于稀土企業(yè)提取后的稀土廢液中釓元素含量的測定,同時,得到較好的回收率。

        1 實驗部分

        1.1 實驗試劑和儀器

        實驗試劑:超純水、硝酸(優(yōu)級純)、硝酸(分析純)、釓標液(99.99%)、質(zhì)控樣(釓樣品)

        實驗儀器:ICP-MS、電子天平(0.1 mg)玻璃儀器(所有使用的玻璃儀器均用酸處理過)

        1.2 方法原理:ICP-MS分析過程中,被分析樣品以水溶液的氣溶膠形式被引入氬氣流中,然后進入由射頻能量激發(fā)的處于大氣壓下的氬等離子體中心區(qū),等離子體的高溫使得樣品去溶劑化、汽化、解離和電離。部分等離子體經(jīng)過不同的壓力區(qū)進入真空系統(tǒng)。真空系統(tǒng)內(nèi),MS 部分(四極快速掃描質(zhì)譜儀)通過高速順序掃描分離測定所有離子,掃描元素質(zhì)量數(shù)范圍從6 到260,并通過高速雙通道分離后的離子進行檢測,濃度線性動態(tài)范圍達9個數(shù)量級(從ppt到1000 ppm)。

        1.3 試劑的配制

        1.3.1 1%硝酸:吸取1mL硝酸(優(yōu)級純)加水稀釋至1000 mL。

        1.3.2 釓標準貯備溶液(500 mg/L):準確稱取氧化釓(99.99%)1.1526 g于燒杯中加適量水潤濕后加入10 mL硝酸(優(yōu)級純),待氧化釓全部溶解完全后用水稀釋至1000.00 mL。

        1.3.3 標準使用液的配制(1 mg/L):準確吸取2.00 mL釓標準貯備液(500 mg/L)于1000.00 mL容量瓶中,用1%硝酸稀釋至1000.00 mL備用。

        1.3.4 標準系列的配制 分別吸取0.00 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL標準使用液于容量瓶中,加1%硝酸稀釋至100.00 mL,定容搖勻配制成濃度為0.0000 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、60.00 ug/L、80.00 ug/L、100.00 ug/L的標準系列。

        1.4 上機測定(按照儀器操作規(guī)程上機測定)

        1.5 結(jié)果計算

        按式1計算被測樣品含量

        ρ樣=ρ測×n

        (式1)

        式中:ρ測—在標準系列中測得的樣品濃度(ug/L)

        n—稀釋倍數(shù)

        ρ樣—樣品的實際濃度(ug/L)

        內(nèi)標法與外標法測定釓含量的對比:

        內(nèi)標法——配制釓元素標準系列:以1%硝酸溶液介質(zhì),分別吸取1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的1 mg/L濃度的釓標液稀釋至100.00 mL配制釓標準系列0.0000 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、60.00 ug/L、80.00 ug/L、100.00 ug/L,測定時以Rh 50 ug/L(1%硝酸基)為內(nèi)標液,使用ICP-MS測定標準系列(等離子體功率設(shè)定為1400 w),并測定Gd質(zhì)控樣品(30 ug/L)的含量[4]。

        外標法——配制釓元素標準系列:mL以1%硝酸溶液介質(zhì),分別吸取1.00 mL、2.00 mL、4.00、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的1 mg/L濃度的釓標液稀釋至100.00 mL配制釓標準系列0.0000 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、60.00 ug/L、80.00 ug/L、100.00 ug/L,使用ICP-MS測定標準系列(等離子體功率設(shè)定為1400 w),并測定釓質(zhì)控樣品(30 ug/L)的含量。

        不同質(zhì)量濃度硝酸介質(zhì)下釓含量的測定:

        分別用濃度為1%、2%、4%、6%、10%的硝酸介質(zhì)溶液配制5個釓元素標準系列(0.0000 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、60.00 ug/L、80.00 ug/L、100.00 ug/L)及以及5個釓元素質(zhì)控樣品(濃度為60.0 ug/L),然后使用ICP-MS測定標準系列(等離子體功率設(shè)定為1400 w),并測定釓質(zhì)控樣品(60 ug/L)的含量。

        不同等離子體功率條件下釓含量的測定:

        以1%硝酸溶液介質(zhì)配制釓元素標準系列:分別吸取1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL的1 mg/L濃度的釓標液稀釋至100.00 mL配制釓標準系列0.0000 ug/L、10.00 ug/L、20.00 ug/L、40.00 ug/L、60.00 ug/L、80.00 ug/L、100.00 ug/L,及以1%硝酸為溶液介質(zhì)的釓質(zhì)控樣(濃度為30 ug/L),改變ICP-MS的等離子體功率,分別設(shè)定為700W、1000W、1100W、1200W、1300W、1400W、1555W,進行標準系列及樣品的測定,進行結(jié)果比對。

        樣品廢液回收率的測定:

        吸取兩份5.00 mL樣品廢液1于燒杯中,加入硝酸(1+1)2 mL,再加2 mL高氯酸于電爐上加熱冒煙趕酸,趕酸后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,一份直接定容,一份再加入5.00 mL釓標準使用液(500 ug/L)用1%硝酸定容,平行測定7次;吸取2份4.00 mL試樣2 加入硝酸(1+1)2mL,再加2mL高氯酸于電爐上加熱冒煙趕酸,趕酸后轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,一份直接定容,一份再加入5.00 mL標準使用液(500 ug/L)并定容,平行測定7次。

        2 結(jié)果與討論

        本實驗對內(nèi)標法與外標法測定方法的比對、不同濃度硝酸介質(zhì)、等離子體功率的選擇實驗條件對釓含量檢測結(jié)果的影響。

        2.1 內(nèi)標法與外標法的比較

        根據(jù)實驗數(shù)據(jù)繪制內(nèi)標法與外標發(fā)的標準曲線,如圖1、圖2所示,對比兩條標準曲線的線性相關(guān)系數(shù)的平方值可以發(fā)現(xiàn),外標法的線性相關(guān)系數(shù)優(yōu)于內(nèi)標法的線性系數(shù)(更接近于1),同時測定了30 ug/L 含量的Gd質(zhì)控樣品的值,內(nèi)標法兩次進樣得到的平均濃度值為29.112 ug/L,外標法兩次進樣得到的平均濃度值為20.331 ug/L。因此,相同條件下,測定釓元素的含量采用外標法比內(nèi)標法更好,并且外標法的準確度更高,后續(xù)實驗選用外標、工作曲線法。

        圖1 內(nèi)標法標準曲線

        圖2 外標法標準曲線

        2.2 不同濃度硝酸介質(zhì)溶液對釓含量測定的影響

        分別在不同濃度硝酸介質(zhì)溶液中測定外標標準曲線,并測定60 ug/L的釓質(zhì)控樣品,測得結(jié)果如表一所示,根據(jù)數(shù)據(jù)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn),硝酸濃度越大釓質(zhì)控樣的測得值偏差越大,1%的硝酸溶液作為溶液介質(zhì),將更適用于ICP-MS法測定釓元素的準確含量。

        表1 不同濃度硝酸介質(zhì)溶液下的釓含量測得值

        2.3 儀器等離子體功率對釓測定值的影響

        改變ICP-MS等離子體功率(設(shè)置為700W、1000W、1100W、1200W、1300W、1400W、1555W),分別測定釓元素質(zhì)控樣(30 ug/L)的含量值,如表2 所示,根據(jù)測得的結(jié)果與實際含量值對比可以發(fā)現(xiàn),當?shù)入x子體功率為1300 w時,其測得值與實際含量偏差最小,故在使用外標法測定釓元素時,選用1300 w的等離子體功率進行測定更佳。

        表2 改變等離子體功率結(jié)果數(shù)據(jù)

        2.4 樣品回收率的測定

        以1%硝酸為基體用外標法設(shè)置等離子體效率為1400W測定樣品含量,(表3)

        表3 樣品加標回收結(jié)果數(shù)據(jù)

        根據(jù)計算公式可得出樣品1的濃度為:402.4 ug/L、402.8 ug/L、401.2 ug/L、402.8 ug/L、402.2 ug/L、402.6 ug/L、401.8 ug/L;平均濃度為402.2 ug/L,SD值為0.585,計算得出RSD%=0.15%。

        同理樣品2的濃度分別為:639.25 ug/L、641.25 ug/L、639.75 ug/L、640.75 ug/L、640.00 ug/L、639.5 ug/L、640.5 ug/L;平均濃度為640.14 ug/L、SD值為:0.719;計算得出RSD%=0.11%。

        3 結(jié)論

        針對本次實驗ICP-MS的測定釓含量,對比了內(nèi)標法和外標法,對比了不同硝酸濃度溶液介質(zhì)對檢測結(jié)果的影響,并討論了等離子體功率控制的適用范圍,得到最優(yōu)化的檢測方案,即1%的硝酸溶液介質(zhì)配制溶液,在1300w的等離子體功率下測定,并實際測量了稀土提取廢液中釓的含量值及回收率,其測得數(shù)據(jù)準確度與精密度都較好,能夠滿足樣品溶液中釓含量的測定。

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