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        固廢氟硅酸鈉合成氟化鈉的工藝研究

        2022-01-05 09:27:50李茹蕾趙鵬玉何曉強(qiáng)李安梅
        江西化工 2021年6期
        關(guān)鍵詞:氟化鈉硅酸鈉碳酸鈉

        張 美,李茹蕾,郭 佩,趙鵬玉,何曉強(qiáng),李安梅

        (荊楚理工學(xué)院,湖北 荊門 448000)

        1 引言

        進(jìn)入21 世紀(jì)以來,隨著信息社會(huì)到來,電子信息技術(shù)及其相關(guān)材料研究與開發(fā)得到了快速發(fā)展,以玻璃面板為基板的液晶顯示器(TFT-LCD)產(chǎn)業(yè)也進(jìn)入了一個(gè)高速增長期,但對玻璃面板的厚度也要求其越來越薄,現(xiàn)在大部分TFT玻璃減薄都采用含氟化氫的酸性液體浸泡式玻璃蝕刻工藝的方法進(jìn)行生產(chǎn),蝕刻過程會(huì)產(chǎn)生大量含氟廢液和殘?jiān)?。隨著環(huán)保法的加緊實(shí)施以及人們對環(huán)境問題的持續(xù)關(guān)注,開發(fā)新的綠色可持續(xù)治理工藝具有重要意義。氟硅酸鈉作為TFT-LCD蝕刻工藝中的廢渣,由于利用價(jià)值低,一般被填埋處理,既污染環(huán)境又浪費(fèi)寶貴的氟資源(Na2SiF6),因此開發(fā)新的處理固廢氟硅酸鈉的綠色工藝要提上日程。通過將氟硅酸鈉與碳酸鈉反應(yīng)將其轉(zhuǎn)化為高附加值的氟化鈉,同時(shí)考察了反應(yīng)原料配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、加料方式等因素對其產(chǎn)率的影響;并且還可以根據(jù)情況,將其進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為市場急需的氟化氫產(chǎn)品[1]。

        2 實(shí)驗(yàn)

        2.1 主要試劑與儀器

        雷磁PXSJ-216離子計(jì);氟硅酸鈉(分析純);無水碳酸鈉(分析純)。

        2.2 實(shí)驗(yàn)方法

        稱取適量Na2SiF6置于250 mL三口燒瓶中,加入適量無水碳酸鈉溶液,攪拌加熱恒溫至一定時(shí)間。反應(yīng)完成后趁熱過濾,收集濾液,量取濾液體積并記錄數(shù)據(jù)。取部分濾液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的單口燒瓶中進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶干燥即得氟化鈉晶體[2-5]。反應(yīng)方程式如下:

        Na2SiF6+2Na2CO3=6NaF+SiO2↓+2CO2↑

        3 結(jié)果與討論

        3.1 反應(yīng)原料配比對NaF收率的影響

        在保持反應(yīng)時(shí)間3 h和反應(yīng)溫度60 ℃不變的情況下,通過改變反應(yīng)原料(mol)配比,考察改變反應(yīng)原料(mol)配比對NaF收率的影響,結(jié)果如下:

        從表1中可以看出隨著配料比增加,氟化鈉產(chǎn)品收率呈先增加后減小的趨勢,在反應(yīng)配料比為2.3:1條件下,氟化鈉的收率達(dá)最大90.20%。原因是二氧化硅的溶解度小于氟化鈉,在實(shí)驗(yàn)后期反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化硅與過量的碳酸鈉晶體發(fā)生共沉淀,抑制了碳酸鈉與氟硅酸鈉反應(yīng)速率,且生成的氟化鈉會(huì)附著于二氧化硅晶體上,隨水流沖洗,因此損耗了大部分的氟化鈉產(chǎn)品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明碳酸鈉與氟硅酸鈉反應(yīng)原料最佳配比為2.3:1。

        表1 反應(yīng)原料配比對NaF收率的影響

        3.2 反應(yīng)溫度T對NaF收率的影響

        在保持反應(yīng)時(shí)間3 h和反應(yīng)原料(mol)配比1:2.3不變的情況下,通過改變反應(yīng)溫度,考察反應(yīng)溫度對NaF收率的影響,結(jié)果如下:

        從表2中可以看出氟化鈉的收率隨反應(yīng)溫度升高呈先增加后減小的態(tài)勢,在反應(yīng)溫度為60 ℃條件下,氟化鈉收率為90.20%。其原因是氟硅酸鈉與碳酸鈉反應(yīng)為吸熱反應(yīng),反應(yīng)溫度的升高加速了 CO32-和 HCO3-的水解,氟化鈉晶體形成加快,但由于碳酸鈉隨溫度升高在水中溶解度會(huì)減小,且二氧化硅溶解度隨溫度升高而升高,反應(yīng)生成的氟化鈉會(huì)與二氧化硅生成混晶,在抽濾過程中受室外溫度和水洗影響,大部分氟化鈉產(chǎn)品與二氧化硅一起沉淀出來,氟化鈉收率減小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)溫度最佳為60 ℃。

        表2 反應(yīng)溫度T對NaF收率的影響

        3.3 反應(yīng)時(shí)間t對NaF收率的影響

        在保持反應(yīng)溫度60 ℃和反應(yīng)原料(mol)配比1:2.3不變的情況下,通過改變反應(yīng)時(shí)間,考察反應(yīng)溫度對NaF收率的影響,結(jié)果如下:

        從表3中可以看出氟化鈉的收率隨反應(yīng)時(shí)間的增加呈先增加后減小的趨勢,在反應(yīng)時(shí)間為3 h的條件下,氟化鈉收率為90.20%。其原因是在轉(zhuǎn)化率不變的條件下,反應(yīng)時(shí)間長有利于反應(yīng)物的生成,但由于有二氧化硅晶體產(chǎn)生,所以反應(yīng)時(shí)間太長會(huì)導(dǎo)致二氧化硅結(jié)晶增多,附著在二氧化硅產(chǎn)品上的氟化鈉產(chǎn)品就越多,氟化鈉產(chǎn)品收率就會(huì)減小。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明反應(yīng)時(shí)間最佳為3 h。

        表3 反應(yīng)時(shí)間t對NaF收率的影響

        4 結(jié)論

        試驗(yàn)結(jié)果表明:制備氟化鈉最佳條件為:反應(yīng)原料配比(mol)為1:2.3,反應(yīng)溫度60 ℃,反應(yīng)時(shí)間3 h,氟化鈉產(chǎn)品含量達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。此研究創(chuàng)新之處在于工藝流程與其他方法相比流程簡單且易于操作,生產(chǎn)成本低廉,產(chǎn)生的污染小,符合綠色工藝的要求,并且氟化鈉收率較好。

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