蔡建康

（寧波計(jì)氏金屬新材料有限公司， 浙江寧波 315194）

0 引言

目前，在金屬防腐領(lǐng)域，含鋅的涂鍍技術(shù)仍然是常規(guī)采用的技術(shù)，并且在各行各業(yè)都有廣泛應(yīng)用，比如基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)，緊固件防銹等。目前最常采用的鋼鐵基體含鋅涂鍍層技術(shù)包括：電鍍鋅、熱浸鍍鋅[1-2]、熱滲鋅、達(dá)克羅及環(huán)保型鋅鋁涂層技術(shù)[3-4]（主要應(yīng)用在汽車零件防腐領(lǐng)域）。這些含鋅涂鍍技術(shù)的防腐原理主要是利用鋅的犧牲保護(hù)作用而達(dá)到保護(hù)鋼鐵基體的目的[5]，因此涂鍍層的厚度與防腐作用的能力直接相關(guān)。 所以在利用這些技術(shù)的時(shí)候，都必須檢測(cè)涂鍍層的厚度。 而目前行業(yè)上最常規(guī)采用的測(cè)量含鋅涂鍍層厚度的方法有：①金相顯微鏡測(cè)試法[6-7]（GB/T 6462—2005）；②磁性測(cè)厚儀測(cè)試法[8]；③涂覆量測(cè)試法（稱重法）[9]（主要應(yīng)用于達(dá)克羅和水性的鋅鋁涂層）。 這三種方法各有利弊：金相顯微鏡法的測(cè)量精度高，誤差小，但是操作復(fù)雜，操作時(shí)間長，并且需破壞樣件，測(cè)量的是局部厚度； 磁性測(cè)厚儀測(cè)試法是利用磁感應(yīng)法測(cè)量涂層厚度，操作簡單方便，無需破壞涂層，適用于大量檢測(cè)，但是只適用于較平整表面，誤差比較大，且當(dāng)涂層厚度小于3μm 時(shí)不適合采用磁性法；涂覆量測(cè)試法（稱重法）主要應(yīng)用于達(dá)克羅和水性鋅鋁涂層的檢測(cè)， 當(dāng)然熱浸鋅層也會(huì)用到稱重法測(cè)量單位表面積鍍層質(zhì)量， 參考GB/T 13825—2008[10]。主要原理是計(jì)算樣件平均單位表面上涂覆的涂層質(zhì)量，然后根據(jù)涂層的密度計(jì)算涂層厚度，該方法操作簡單，且能夠計(jì)算樣件的平均涂層厚度，但該方法不能直觀的表現(xiàn)樣件上局部涂層厚度。

在實(shí)際應(yīng)用中， 工廠往往采用簡單方便的測(cè)試方法（比如涂層測(cè)厚儀測(cè)試和涂覆量計(jì)算）開展大量日常檢測(cè)，往往較少采用金相顯微鏡測(cè)試法。而作為精確測(cè)試方法的金相顯微鏡測(cè)試法則是許多大公司所認(rèn)可的方法，比如通用汽車、大眾汽車等公司的測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)中都有金相顯微鏡測(cè)試厚度要求。 因此為了使工廠的日常檢測(cè)處于受控狀態(tài)，我們就有必要研究金相顯微鏡測(cè)試法、 磁性測(cè)厚儀測(cè)試法、涂覆量測(cè)試法（稱重法）三者之間的比較對(duì)應(yīng)關(guān)系。

1 背景介紹

典型的含鋅涂鍍層有熱浸鍍鋅、達(dá)克羅涂層、無鉻鋅鋁涂層（如：GEOMET ?、Magni?、Zintek?）等。測(cè)試涂鍍層厚度是涂鍍層質(zhì)量檢測(cè)的主要工作之一。目前，日常主要采用的檢驗(yàn)涂鍍層厚度方法是磁性測(cè)試法和涂覆量測(cè)試法（稱重法），新產(chǎn)品開發(fā)和產(chǎn)品驗(yàn)證時(shí)也采用金相顯微鏡測(cè)試法。 檢測(cè)涂鍍層厚度的主要設(shè)備是：

（1）磁性涂層測(cè)厚儀：FISCHER 德國產(chǎn)，型號(hào)DELTASCOPE FPM30，精確度是±0.1μm。

（2）金相顯微鏡：上海昊微光電科技有限公司，型號(hào)HW-200BD，可放大（50～500）倍。

（3）涂覆量測(cè)試：主要儀器分析天平，上海光正，型號(hào)JA5003，精度1mg。

2 測(cè)試方案

2.1 金相顯微鏡測(cè)試法、磁性測(cè)厚儀測(cè)試法、稱重法的比較測(cè)試（熱浸鍍鋅層）

選取5 個(gè)經(jīng)過常規(guī)熱浸鍍鋅處理的M16 標(biāo)準(zhǔn)六角螺母。在每個(gè)螺母的同一側(cè)壁用記號(hào)筆做三個(gè)標(biāo)記點(diǎn)（要求三個(gè)點(diǎn)在同一直線上），然后用校準(zhǔn)后的磁性測(cè)厚儀分別測(cè)試每個(gè)點(diǎn)的厚度并記錄。 將這5 個(gè)螺母沿著標(biāo)記所在的線切割，制成金相試塊，經(jīng)過打磨、拋光、浸蝕，再用500 倍金相顯微鏡觀察測(cè)量，記錄測(cè)量值。 再將螺母切割后剩下的部分稱重，精確到0.001g，使用鹽酸退鍍?nèi)芤喝コ\層，干燥后再次稱重，并且測(cè)量該切割后螺母部分鍍層覆蓋區(qū)域的表面積， 計(jì)算單位表面積上的鍍層質(zhì)量， 然后計(jì)算鍍層的近似平均厚度 （熱浸鋅層密度近似7.2g/cm3），具體方法參考GB/T 13825—2008。 最后將三種方法的測(cè)量值進(jìn)行比較。

2.2 金相顯微鏡測(cè)試法、磁性測(cè)厚儀測(cè)試法、涂覆量測(cè)試法（稱重法）的比較測(cè)試（GEOMET 涂層）

選取5 塊50mm×50mm 的2.5mm 厚鐵板， 經(jīng)過除油和拋丸處理后，在分析天平上分別稱重并記錄。然后經(jīng)過兩次GEOMET 涂覆烘烤處理，等冷卻后分別在分析天平上重新稱重， 兩次質(zhì)量的差除以鐵板的表面積即為鐵板的平均涂覆量。 然后在每一塊鐵板上取三個(gè)測(cè)試點(diǎn)做標(biāo)記（在同一直線），用校準(zhǔn)后的磁性測(cè)厚儀分別測(cè)量記錄。在沿著標(biāo)記切割、打磨、拋光、浸蝕，用500 倍金相顯微鏡觀察測(cè)量。 最后將三者的測(cè)量值進(jìn)行比較。

3 比較測(cè)試結(jié)果與分析

3.1 金相顯微鏡法、磁性測(cè)厚法、稱重法比較結(jié)果分析（熱浸鋅層）

從測(cè)試的結(jié)果見（表1）可以看出磁性測(cè)厚儀測(cè)試法、金相顯微鏡測(cè)試法、稱重法測(cè)試的厚度趨勢(shì)是基本吻合的，但具體的測(cè)試值是存在偏差的。 其中金相法與磁性法最大的偏差是3.58μm，最小偏差是0.25μm，平均偏差是1.71μm；金相法與稱重法最大的偏差是6.06μm， 最小偏差是0.10μm，平均2.18μm。磁性法相對(duì)于金相法的平均偏差率是3.36%，稱重法相對(duì)金相法的平均偏差率是4.13%，均小于5%。

表1 三種測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果及對(duì)比偏差

由于螺母的表面不是很平整， 所以有可能存在較大的偏差，而從測(cè)試的結(jié)果來看，對(duì)于熱浸鍍鋅45μm 以上的厚度來說，磁性法與金相法1.71μm 的平均厚度偏差只相當(dāng)于3.8%的誤差，小于5%的平均誤差，對(duì)于熱鍍鋅層厚度的日常檢測(cè)來說，采用磁性法是可接受的。

而對(duì)于平均涂層厚度大約 （6～20） μm 的達(dá)克羅和GEOMET 產(chǎn)品來說，為避免出現(xiàn)較大的測(cè)量誤差，采用表面較平整的鋼板制作樣件進(jìn)行測(cè)試。

三種方法所測(cè)厚度比較折線圖、偏差折線圖、偏差率折線圖（%）分別見圖1～圖3。

圖1 三種方法所測(cè)厚度比較折線圖

圖2 偏差折線圖

圖3 偏差率折線圖（%）

3.2 金相顯微鏡法、磁性測(cè)厚法、涂覆量測(cè)試法（稱重法）比較測(cè)試結(jié)果分析（GEOMET 涂層）

GEOMET 涂層的干膜密度通常介于 （3.0～3.5）g/cm3之間[即介于（3×106～3.5×106）mg/dm3]，由此可近似計(jì)算零件平均涂層厚度=零件涂覆量/干膜密度。 而本次測(cè)試過程中根據(jù)涂料的信息和取值的方便，取GEOMET 涂層的干膜密度為3.5g/cm3。

從測(cè)試的結(jié)果（表2）可以看出三種方法的測(cè)試結(jié)果趨勢(shì)在折線圖上表現(xiàn)也是基本吻合的。 其中由于涂覆量法測(cè)厚度是通過計(jì)算得出， 且所取值的干膜密度近似為3.5g/cm3， 其所取得的干膜密度比實(shí)際的干膜密度略高，因此計(jì)算的樣品平均涂層厚度略低于實(shí)際厚度， 所以測(cè)試的結(jié)果顯示采用涂覆量計(jì)算法測(cè)得的平均厚度略低于其他兩種方法。

表2 三種測(cè)試方法的測(cè)試結(jié)果及對(duì)比偏差

測(cè)量偏差分析：在本組測(cè)試中，金相顯微鏡測(cè)厚度法與磁性測(cè)厚儀測(cè)試法測(cè)得的結(jié)果比較， 最大偏差是0.41μm，最小偏差是0.12μm，平均偏差是0.24μm，平均偏差率為4.23%； 金相顯微鏡測(cè)厚度法和涂覆量計(jì)算法測(cè)得的結(jié)果比較，最大偏差是1.07μm，最小偏差是0.02μm，平均偏差是0.46μm，平均偏差率為7.80%，并且其平均偏差屬于正偏差， 即涂覆量計(jì)算法測(cè)得的厚度平均值略小于金相顯微鏡法測(cè)得的結(jié)果。

三種方法所測(cè)厚度比較折線圖、偏差折線圖、偏差率折線圖（%）分別見圖4～圖6。

圖4 三種方法所測(cè)厚度比較折線圖

圖5 偏差折線圖

圖6 偏差率折線圖（%）

4 結(jié)論

從測(cè)試的結(jié)果和分析看，三種測(cè)厚度方法測(cè)得的結(jié)果是較一致的，在實(shí)際檢驗(yàn)過程中均可采用，或者結(jié)合使用。

作為測(cè)局部涂鍍層厚度最直觀以及準(zhǔn)確度較高的金相顯微鏡測(cè)厚度法， 可應(yīng)用在新產(chǎn)品開發(fā)和產(chǎn)品驗(yàn)證時(shí)的厚度測(cè)量，或者根據(jù)顧客、產(chǎn)品要求，定期檢測(cè)驗(yàn)證。并且根據(jù)GB/T 5267.2 中7.3 規(guī)定非電解鋅片涂層（鋅鋁涂層）厚度有爭議時(shí)，應(yīng)使用GB/T 6462 規(guī)定的金相顯微鏡法測(cè)試涂層厚度。

由于熱浸鍍鋅鍍層厚度較大， 使用磁性測(cè)厚儀檢測(cè)相對(duì)于金相顯微鏡法的偏差率小于5%，且檢測(cè)方便，適合大量、快速檢測(cè)，完全可以滿足日常檢驗(yàn)的需要。 稱重法可作為熱鍍鋅層厚度爭議時(shí)的仲裁法使用， 根據(jù)GB/T 5267.3—2008 中8.3 規(guī)定當(dāng)熱鍍鋅層厚度出現(xiàn)爭議時(shí)，應(yīng)采用GB/T 13825 規(guī)定的稱重法。

達(dá)克羅和GEOMET 這類鋅鋁涂層由于厚度較小，單單使用磁性測(cè)厚儀檢測(cè)相對(duì)誤差較高， 而由于金相顯微鏡法檢測(cè)的局限性（破壞性，操作繁瑣），不利于日常大量、快速檢測(cè)，因此在日常檢測(cè)中我們可采用磁性測(cè)厚儀法和涂覆量計(jì)算法相結(jié)合，互相佐證。 在日常檢測(cè)中，我們可以規(guī)定一個(gè)較高的涂覆量值標(biāo)準(zhǔn)， 并結(jié)合磁性測(cè)厚儀檢測(cè)，來滿足涂層厚度的要求。