曾子睿，周健，楊曉俊

(1.浙江巨化檢安石化工程有限公司，浙江 衢州 324004;2.浙江衢州巨塑化工有限公司，浙江 衢州 324004;3.浙江巨化集團有限公司，浙江 衢州 324004)

燒堿是現(xiàn)代基礎(chǔ)化學工業(yè)重要原材料之一。離子膜燒堿工藝逐步淘汰隔膜法燒堿成為制堿法的主流。浙江巨化股份有限公司電化廠離子膜燒堿裝置是從日本旭化成引進的成套離子膜電解設(shè)備，生產(chǎn)規(guī)模達46萬t/a。下面以生產(chǎn)工序為線索，針對裝置運行中遇到具有代表性的自動控制及儀表問題，闡述改造思路。

1 一次鹽水工序

1.1 膜過濾裝置控制系統(tǒng)

(1)存在的問題。

原設(shè)計的一次鹽水凱膜過濾器是采用PLC 現(xiàn)場控制，通過PLC控制氣動電磁閥開閉來調(diào)節(jié)現(xiàn)場撓性閥開關(guān)，存在以下技術(shù)問題。①人工難以做到實時監(jiān)控，須單獨設(shè)立崗位監(jiān)控；巡檢次數(shù)多，勞動強度大。②原有PLC控制聯(lián)鎖條件少，膜過濾器壓力、液位故障率高，長期處于失控狀態(tài)，僅依靠計時器控制程序，調(diào)控精度低，過濾效果差。③現(xiàn)場原有氣動撓性閥故障率高，容易發(fā)生內(nèi)膽破損導致閥門無法關(guān)閉或排氣管大量液體流入電磁閥，檢修頻繁。④現(xiàn)場環(huán)境惡劣，PLC控制箱及雙電控集裝式電磁閥極易腐蝕而出現(xiàn)故障。

(2)改造措施。

一次鹽水膜過濾由現(xiàn)場PLC控制改為DCS全自動控制。取消了現(xiàn)場控制柜及雙電控集裝式電磁閥，精簡了原有現(xiàn)場開車前及開車過程中需要的過濾6步操作、酸洗7步操作及定時現(xiàn)場巡檢，實現(xiàn)DCS一鍵全自動過濾和清洗。實時監(jiān)控每臺膜過濾器的閥門開閉狀態(tài)、運行步驟、過濾器液位壓力，極大地減輕了員工繁瑣的現(xiàn)場監(jiān)控和手動操作。圖1為一次鹽水膜過濾器主控畫面。

圖 1 一次鹽水膜過濾器主控畫面Fig.1 Master control picture of membrane filter for primary brine

另外，一次鹽水膜過濾器為低矮的敞口容器，平時空氣中存在稀薄的鹽霧、酸霧，現(xiàn)場儀表須有較強的抗腐蝕能力，因此，廠家原配的機械式儀表不宜使用在這個環(huán)境中。建議將用于壓力檢測的電接點壓力表改為壓力變送器，用于控制的撓性閥改為單作用氣動蝶閥，用于液位檢測的浮球液位計改為雷達液位計。在提高控制精度的同時，避免機械式儀表在鹽霧、酸霧環(huán)境容易卡死的問題，降低檢修率，提高系統(tǒng)穩(wěn)定性。

1.2 一次鹽水過堿量在線分析

一次鹽水過堿量檢測采用人工滴定法，分析誤差大，且鹽水中氫氧化鈉、碳酸鈉含量(以下簡稱“兩堿”)由于原鹽質(zhì)量不同，導致崗位員工監(jiān)控壓力大。在改造過程中，選用電位滴定法在線過量堿分析儀，用蠕動泵代替移液管進行樣品量取，用計量泵代替滴定管進行酸標準溶液滴加，試樣電位變化代替指示劑變色對滴定終點進行判定[1]，最后將分析結(jié)果傳輸至DCS顯示。

過堿量在線分析儀對介質(zhì)流速、壓力的穩(wěn)定性，及雜質(zhì)含量要求高。為做好進液控制，通過增加預(yù)處理裝置來保證介質(zhì)的穩(wěn)定(如圖2所示)。

圖2 預(yù)處理裝置與過量堿分析儀連接示意圖Fig.2 Diagram of connection between pre-processing device and excessive soda analyzer

2 二次鹽水精制工序

2.1 過濾鹽水槽液位、鹽水高位槽液位的檢測

二次鹽水工序中液位檢測首選法蘭式差壓液位計，值得注意的是過濾鹽水槽和鹽水高位槽時常結(jié)鹽，最終完全堵塞引壓口截止閥，導致液位計膜片受壓一直顯示高液位，檢測不到真實值。由于液位不是直接聯(lián)鎖點，異常高液位容易被忽視，導致進電解槽鹽水斷流，系統(tǒng)停車。

除了定期拆除檢查液位計膜片外，可以通過在取壓口增加排放閥定期疏導來減少結(jié)鹽。

2.2 pH值、游離氯的檢測

測點包括脫氯塔進口淡鹽水pH值、脫氯鹽水泵出口鹽水pH值、脫氯鹽水泵出口氧化還原電位。

選擇二次鹽水的pH值、游離氯檢測儀應(yīng)注意如下事項：在選擇電極時，要特別注意部分測量點檢測值極端(如脫氯塔進口淡鹽水pH值會出現(xiàn)1以下的測量值，脫氯鹽水泵出口鹽水pH值會出現(xiàn)10以上的測量值)、溫度高的特點。檢測值可通過加裝溫度、參比電極來實現(xiàn)極高、極低值的檢測，市面上也有溫度、參比電極、pH值、ORP檢測一體的電極。溫度高可通過加裝儀表冷卻器來解決，但電極須具有一定的耐溫能力(50～90 ℃)，多數(shù)電極會在儀表冷卻器失效后，在溫度較高的環(huán)境下短時間內(nèi)故障損壞。

2.3 燒堿泵出口堿液濃度的檢測

在燒堿濃度檢測上，超聲波密度計測量穩(wěn)定但響應(yīng)相對遲緩，受雜質(zhì)、流速的影響大；諧振式密度計測量精度高，但受環(huán)境溫度影響大，須定期修正溫度補償。在考慮測量精度、響應(yīng)時間、穩(wěn)定性等因素的條件下，選用高精度的質(zhì)量流量計為宜。

由于質(zhì)量流量計直接檢測值是密度，參考表1燒堿密度、濃度對照表建立60 ℃(y=96.234x-95.283)、70 ℃(y=96.52x-95.022)、80 ℃(y=96.782x-94.709)、90 ℃(y=96.962x-94.283)4條檢量線，以燒堿泵出口堿液溫度作為溫度補償，將檢測值換算成濃度。

表1 燒堿密度、濃度對照表Table 1 Caustic soda concentration and the corresponding density

以下3個因素影響燒堿濃度檢測的準確度。

(1)流通池是否滿管。分析儀表一般會在主路管道上引出旁路來測量介質(zhì)，可以采取以下措施保證流通池滿管：通過擴大管使介質(zhì)氣液分離；另一方面，增加排放口進行排氣。

(2)介質(zhì)中雜質(zhì)。堿液中雜質(zhì)多是由電解槽管道腐蝕、電解槽極網(wǎng)涂層脫落等產(chǎn)生的黑色顆粒，對測量精度有直接影響。除了定期清洗外，在流通池前增加過濾網(wǎng)也是一種可行的方法。

(3)溫度變化。由表1燒堿密度、濃度對照表可以看出：不同溫度下，密度與濃度的對應(yīng)關(guān)系不同。因此，儀表要有檢測溫度且能通過溫度測量值自動修正檢量線的功能。除了溫度補償外，應(yīng)對管線進行保溫，盡量減少儀表在雨雪天氣受到外界低溫的干擾。

3 電解工序

3.1 電解槽、整流變等強磁場壓力的檢測

二次鹽水工序的鹽水主要是含氯的淡鹽水和含堿的精鹽水，淡鹽水壓力變送器的接液材質(zhì)選用鉭，精鹽水壓力變送器的接液材質(zhì)選用哈氏合金。

氯氣氫氣壓力測點是電解槽的關(guān)鍵聯(lián)鎖點，原設(shè)計為DN80單法蘭差壓變送器，由于高電流引起的強磁場干擾會屏蔽變送器信號，出現(xiàn)短時間失電黑屏現(xiàn)象，導致系統(tǒng)停車。建議選用單法蘭毛細管壓力變送器，表頭安裝在遠離電解槽的位置，避免強電流干擾。

同理，整流裝置的純水壓力檢測點在整流裝置內(nèi)部，高電流時同樣會干擾壓力變送器檢測。建議選用結(jié)構(gòu)簡單、經(jīng)濟緊湊型的壓力傳感器，也可以在壓力變送器上罩金屬罩屏蔽高電流干擾。

3.2 電解槽強磁場流量的檢測

由于電解槽升降負荷會產(chǎn)生強磁場干擾，建議電解槽內(nèi)使用具有自動切換雙頻勵磁功能的電磁流量計。市面上有部分電磁流量計可實現(xiàn)手動切換高低頻，但手動操作不能及時響應(yīng)系統(tǒng)升降負荷，不建議使用。

3.3 氣體濃度檢測

根據(jù)設(shè)計要求，電解槽可燃氣體濃度儀安裝點在距地面5 m高的房梁上，腳手架搭設(shè)不便、檢修困難。在安裝位置不變的情況下，通過安裝定滑輪組和鋼絲繩電纜來實現(xiàn)氣體濃度儀升降(如圖3所示)，解決了檢修困難等問題。

圖3 氣體濃度儀手動升降示意圖Fig.3 Diagram of manual lifting and lowering gas concentration analyzer

4 氯處理工序

4.1 氯干燥工序濕氯氣壓力的檢測

氯系統(tǒng)壓力檢測要考慮氯氣遇水會產(chǎn)生腐蝕，不銹鋼引壓管在雨水天氣后容易腐蝕漏氣造成系統(tǒng)聯(lián)鎖，尤其是來自電解系統(tǒng)濕氯氣的壓力檢測和濕氯除霧器出口濕氯氣的壓力檢測，除了使用單法蘭差壓變送器直接測量外，需要引壓的測量點建議使用乙炔管作為引壓管，并定期更換。

4.2 氯壓機各級進出口壓力的檢測

氯壓機各級進出口空間狹小，適合安裝部分結(jié)構(gòu)簡單、經(jīng)濟緊湊型的壓力傳感器。值得注意的是壓力傳感器接液部分使用的氟橡膠墊圈要求氯氣干燥，若氯氣含水，則易發(fā)生腐蝕。

4.3 冰機等成套機組壓力的檢測

冰機廠家自帶的固定量程壓力傳感器通常會有故障率高、備件不通用等缺點。建議用引壓管引出后改為常規(guī)螺紋連接的壓力變送器，量程可調(diào)、備件通用、故障率低。

4.4 氯干燥工序溫度的檢測

氯干燥工序的溫度儀表一般難以拆除離線檢修，應(yīng)盡量使用整體鉆孔法蘭焊接式熱電阻，熱電阻損壞而無法離線檢修時，可以不用更換接液的法蘭式整體鉆孔套管，僅更換內(nèi)部的可動卡套螺紋式鎧裝熱電阻即可。

另外，氯氣工序使用鈦材要注意。濕氯氣幾乎對所有金屬都有強烈的腐蝕性，但不易腐蝕鈦材；干氯氣則不然，氯氣中的水質(zhì)量分數(shù)以0.5%為界，含水低于0.5%的干燥氯氣會與鈦材產(chǎn)生激烈反應(yīng)，發(fā)生燃燒。

4.5 氯氣流量的檢測

氯氣流量在考慮精度與經(jīng)濟性的情況下建議選用孔板流量計，差壓變送器利舊，僅需制作限流孔板，經(jīng)濟實用?？装逡龎汗苌下菁y連接的針型閥建議改為法蘭連接的截止閥以減少滲漏，螺桿使用碳鋼高壓螺桿，在每年梅雨季節(jié)用濕潤的pH試紙定期檢測，有效防止氯氣泄漏腐蝕。

5 氫處理工序

5.1 汽水分離器液位調(diào)節(jié)

汽水分離器液位自動調(diào)節(jié)由自力式調(diào)節(jié)閥實現(xiàn)自動排水控制液位，實際使用時存在如下問題：①振動大，由于膜頭彈簧剛度不夠使得閥門控制不穩(wěn)定，閥門振蕩；②易堵塞，由于介質(zhì)循環(huán)水中含有固體雜質(zhì)，在自力式調(diào)節(jié)閥運行過程中膜頭連接引壓管處容易被雜質(zhì)堵塞，介質(zhì)流通不暢。建議將自力式調(diào)節(jié)閥改為氣動單座調(diào)節(jié)閥，在原磁翻板液位計的基礎(chǔ)上增加雙法蘭差壓變送器作為液位檢測，實現(xiàn)液位在DCS上集中顯示，并能自動控制、調(diào)節(jié)。

5.2 氫氣泵回流調(diào)節(jié)

氫氣抽力調(diào)節(jié)時，DCS操作人員只能通過調(diào)節(jié)閥進行小幅調(diào)節(jié)(回流管管徑較小)，當負荷變化較大或系統(tǒng)開停車時需人工到現(xiàn)場調(diào)節(jié)手動閥控制抽力。增加自動控制可以大大減少操作強度。值得注意的是，根據(jù)常規(guī)操作工況選出的調(diào)節(jié)閥往往不能滿足系統(tǒng)升降負荷的需要，氫氣泵回流流量不但要考慮常規(guī)工況下的流通量和操作壓力，還要考慮升降負荷、開停車時氫氣最大流通量和最大關(guān)斷壓差。

6 結(jié)語

在生產(chǎn)過程中不斷發(fā)現(xiàn)和解決儀控技術(shù)問題，逐步實現(xiàn)工藝優(yōu)化的控制需求，為氯堿行業(yè)離子膜燒堿裝置的長周期安全、穩(wěn)定和高效運行提供專業(yè)支持。