高飛，季慧蘋，楊暢，李艷如，李洪亮*

1. 內(nèi)蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司（呼和浩特 011500）；2. 蒙牛乳業(yè)（北京）有限責任公司（北京 101100）

乳品品質(zhì)的好壞是由乳體系的自身穩(wěn)定性決定。準確度高且與黏度相關(guān)的用于評價體系穩(wěn)定性的研究相對較少。常用的評價乳品穩(wěn)定性的方法[1-2]有觀察法、離心法、粒徑分析法和動態(tài)穩(wěn)定性分析法等。觀察法可獲得乳品貨架期的穩(wěn)定性情況，缺點是耗時較長；離心法常用失水率[3-4]或沉淀率[5-7]間接表征產(chǎn)品的穩(wěn)定性，方法雖簡單易操作，但主觀性較強，測試結(jié)果誤差較大；粒徑分析法可獲得乳品體系粒子的分布情況，但不能表征粒子的真實特性，且不適用于黏度較高的產(chǎn)品。動態(tài)穩(wěn)定性測試法用穩(wěn)定性圖譜表征產(chǎn)品的穩(wěn)定性，并未深入研究不同黏度對乳品穩(wěn)定性的影響。有報道稱乳酸菌飲品的穩(wěn)定性研究可能與基料黏度有關(guān)[4]，也有文獻提出植物蛋白飲料[8]的品質(zhì)和穩(wěn)定性可能會與黏度相關(guān)，但是均未進行深入研究不同黏度對乳品穩(wěn)定性的影響。

因此，試驗從產(chǎn)品的黏度出發(fā)，對比離心法和動態(tài)穩(wěn)定性測試法對乳體系穩(wěn)定性的表征程度，探討影響乳品體系穩(wěn)定性表征的影響因素，進而尋求一種快速、準確評判不同黏度的乳品體系穩(wěn)定性的檢測方法，以便為產(chǎn)品的配方設計、品質(zhì)升級和貨架期穩(wěn)定性[9-10]評價提供技術(shù)支持，以期開發(fā)一種快速、準確[11-13]評判不同黏度的乳品體系穩(wěn)定性的檢測方法。

1 材料與方法

1.1 材料

市售的乳品A、B、C、D、E、F；黏度計（BROOKFIELD DV 2T，美國）及配套轉(zhuǎn)子；穩(wěn)定性分析儀（LUMiSizer 611，德國），配套樣品管、樣品針和樣品帽；離心機（Beckman Coulter X-15R，美國）；50 mL離心管；分析天平（精度0.001 mg）；大號稱量匙。

1.2 方法

1.2.1 特征產(chǎn)品黏度篩選

選擇市售產(chǎn)品牛奶、含乳飲料、發(fā)酵乳、調(diào)制乳粉酸奶、飲用型酸奶、攪拌型酸奶等不同產(chǎn)品類型，測定其黏度值篩選出具有代表性的3種不同黏度的乳品（黏度篩選的標準范圍是低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp）進行后續(xù)試驗。

1.2.2 離心穩(wěn)定性測試方法

1.2.2.1 離心沉淀法

常用于乳品的離心穩(wěn)定性檢測方法有離心沉淀法和離心失水法[14-16]。低黏度的樣品以離心沉淀率表示。精密稱量空離心管（50 mL）質(zhì)量M1，稱取樣品和離心管（不多于35 g）質(zhì)量M2，在轉(zhuǎn)速1 000～4 000 r/min的測試條件下，測定10～20 min。精確稱量底部沉淀物和離心管的質(zhì)量M3，3次測試取平均值，并按式（1）計算離心沉淀率。根據(jù)重復測定結(jié)果，計算其準確度和精密度。

1.2.2.2 離心失水法

中黏度、高黏度的樣品以離心失水率表示。精密稱量空離心管（50 mL）質(zhì)量M1，稱取樣品和離心管（不多于35 g）質(zhì)量M2，轉(zhuǎn)速1 000～4 000 r/min，測定10～20 min。收集上清液，精確稱量其質(zhì)量M3，樣品重復測試3次，取其平均值，并按式（2）計算離心失水率。根據(jù)重復測定結(jié)果，計算其準確度和精密度。

1.2.3 動態(tài)穩(wěn)定性測試方法

1.2.3.1 單因素試驗

取2 g混合均勻無氣泡的樣品，小心裝載入2 mm PC樣品管中，調(diào)整LUMiSizer穩(wěn)定性分析儀的測試參數(shù)，測試時長25 min，分別以轉(zhuǎn)速、時間間隔、溫度為變量，進行單因素試驗，以不穩(wěn)定指數(shù)為評價指標，每個樣品重復測定3次取平均值，計算準確度和精密度。

1.2.3.2 正交試驗

結(jié)合單因素試驗結(jié)果，以轉(zhuǎn)速、時間間隔、溫度作為3個因素，設計L9(33)正交試驗，以不穩(wěn)定指數(shù)為評價指標，研究不同黏度的產(chǎn)品體系最優(yōu)的測試方案。

2 結(jié)果與討論

2.1 特征產(chǎn)品黏度篩選

依據(jù)黏度篩選的標準范圍（低黏度1～8 cp，中黏度6 000～10 000 cp，高黏度12 000～15 000 cp），優(yōu)選低黏度代表產(chǎn)品純奶（黏度1.890 cp）、中黏度代表產(chǎn)品飲用型酸奶（黏度7 988 cp）和高黏度代表產(chǎn)品攪拌型酸奶（黏度12 081 cp）。

2.2 不同黏度產(chǎn)品穩(wěn)定性測試方法對比

對比離心法和動態(tài)穩(wěn)定性測試法測試結(jié)果的精確度和準確度，測試結(jié)果見表1。

表1 不同測試方法的測試結(jié)果

對比不同黏度產(chǎn)品的2種測試結(jié)果，采用動態(tài)穩(wěn)定性測試法對不同黏度乳品的穩(wěn)定性進行評估時，其測試結(jié)果的準確性和精密度均高于傳統(tǒng)的離心法，因此后續(xù)將考察不同試驗參數(shù)對動態(tài)穩(wěn)定性測試結(jié)果的影響，篩選不同黏度組別的最優(yōu)測試條件評估產(chǎn)品穩(wěn)定性。

2.3 不同黏度產(chǎn)品動態(tài)穩(wěn)定性測試

2.3.1 單因素試驗

動態(tài)穩(wěn)定性測試結(jié)果受轉(zhuǎn)速、時間間隔和溫度等參數(shù)影響[2]，產(chǎn)品的黏度不同測試結(jié)果也不同，需對不同黏度產(chǎn)品篩選最優(yōu)的測試條件表征產(chǎn)品的穩(wěn)定性，試驗結(jié)果見表2。

表2 不同黏度乳品穩(wěn)定性單因素試驗結(jié)果

結(jié)果顯示，以不穩(wěn)定指數(shù)為評價指標，低黏產(chǎn)品單因素試驗的最優(yōu)參數(shù)為轉(zhuǎn)速3 500 r/min、時間間隔10 s和溫度30 ℃；中黏產(chǎn)品的最優(yōu)參數(shù)為轉(zhuǎn)速2 500 r/min、時間間隔20 s和溫度25 ℃；高黏產(chǎn)品的最優(yōu)參數(shù)為轉(zhuǎn)速1 500 r/min、時間間隔20 s和溫度25 ℃。

2.3.2 動態(tài)穩(wěn)定性測試參數(shù)正交試驗

對不同黏度的產(chǎn)品進行測試參數(shù)的優(yōu)選，可以更好地表征產(chǎn)品體系的穩(wěn)定性，同時還能找出對產(chǎn)品穩(wěn)定性表征影響的主次因素，這為研究產(chǎn)品體系與試驗參數(shù)的關(guān)系奠定基礎(chǔ)。設計L9(33)正交試驗對不同黏度的產(chǎn)品測試參數(shù)進行優(yōu)化，以不穩(wěn)定指數(shù)為響應因子，優(yōu)選不穩(wěn)定指數(shù)較小的體系。低黏度、中黏度和高黏度產(chǎn)品的試驗因素水平表見表3，正交試驗結(jié)果見表4～表6。

表3 試驗因素水平表

表4 低黏度不穩(wěn)定指數(shù)正交試驗L9(33)

表5 中黏度不穩(wěn)定指數(shù)正交試驗L9(33)

表6 高黏度不穩(wěn)定指數(shù)正交試驗L9(33)

正交試驗結(jié)果顯示，不同黏度產(chǎn)品體系穩(wěn)定性的影響因素主次順序均為A＞C＞B，即轉(zhuǎn)速＞溫度＞時間間隔。低黏度產(chǎn)品穩(wěn)定性的最佳測試參數(shù)為A2C3B1，即轉(zhuǎn)速3 500 r/min，溫度30 ℃，時間間隔10 s；中黏度產(chǎn)品的最佳測試參數(shù)為A2C2B3，即轉(zhuǎn)速2 500 r/min，溫度25 ℃，時間間隔20 s；高黏度產(chǎn)品的最優(yōu)因素組合為A2C2B3，即轉(zhuǎn)速1 500 r/min，溫度25 ℃，時間間隔20 s。

綜上所述，3種不同黏度的產(chǎn)品測試參數(shù)對不穩(wěn)定指數(shù)影響程度的順序相同，說明該測試參數(shù)的優(yōu)選適用于不同黏度的產(chǎn)品體系。結(jié)合精密度和準確度試驗結(jié)果，證明優(yōu)選的測試方法具有準確度高、重復性好、適用范圍寬等特點，可為不同黏度的乳品工業(yè)化生產(chǎn)提供一定借鑒意義。

試驗發(fā)現(xiàn)：乳品黏度越低，不穩(wěn)定指數(shù)越小，體系的穩(wěn)定性越好；反之則反。這可能與體系內(nèi)部的粒子運動快慢有關(guān)。低黏度的乳品體系內(nèi)部粒子運動較快，從而形成一種動態(tài)穩(wěn)定性結(jié)構(gòu)，體系穩(wěn)定性較好。高黏度乳品體系受黏度的影響運動較慢，加之內(nèi)部的復雜凝膠網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)無法形成高穩(wěn)定狀態(tài)，更易發(fā)生沉降而導致體系穩(wěn)定性較差。

3 結(jié)論

通過對比不同黏度的產(chǎn)品離心測試法和動態(tài)穩(wěn)定性測試法的準確度和精密度，發(fā)現(xiàn)動態(tài)穩(wěn)定性測試法的優(yōu)勢突出，證明可以用該方法研究不同黏度乳品的動態(tài)穩(wěn)定性。

采用單因素試驗和正交試驗研究測試轉(zhuǎn)速、時間間隔、溫度等影響因素的組合對不同黏度乳品穩(wěn)定性的影響，結(jié)果表明：試驗因素的影響的主次順序相同：即轉(zhuǎn)速＞溫度＞時間間隔，且乳品的黏度越低，不穩(wěn)定指數(shù)越小，體系的穩(wěn)定性越好；乳品的黏度越高，不穩(wěn)定指數(shù)越大，體系的穩(wěn)定性越差。

不同黏度乳品的動態(tài)穩(wěn)定性受體系內(nèi)部成分、種類、添加量和外部離心力、重力等多重因素的制約而表現(xiàn)出不同的特性，黏度與穩(wěn)定性的關(guān)系可通過體系內(nèi)部的粒子運動快慢建立聯(lián)系。低黏度的乳品體系內(nèi)部粒子運動較快，內(nèi)部的動態(tài)穩(wěn)定性結(jié)構(gòu)受外力作用發(fā)生改變較難，穩(wěn)定性較好；較高黏度的乳品體系內(nèi)部的粒子的運動較慢，穩(wěn)定性也越差，這可能與中、高黏度產(chǎn)品內(nèi)部復雜的凝膠網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)有關(guān)。雖然凝膠網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)在多種因素的綜合作用下得到強化，同時通過相互聚集形成更大的結(jié)構(gòu)單元而更易發(fā)生沉降，穩(wěn)定性較差。