韓學(xué)輝， 張浩， 毛新軍， 徐登輝， 郭慧英， 江佳洋， 羅興平，王振林， 劉智楨， 李靖， 羅振

1 中國(guó)石油大學(xué)(華東)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院， 青島 266580 2 新疆油田公司勘探開發(fā)研究院， 克拉瑪依 834000 3 中國(guó)石油股份有限公司新疆油田公司勘探事業(yè)部， 克拉瑪依 834000 4 新疆油田實(shí)驗(yàn)檢測(cè)研究院， 克拉瑪依 834000 5 克拉瑪依市昂科能源科技有限公司， 克拉瑪依 834000

0 引言

巖石孔隙度是油氣勘探和開發(fā)過程中評(píng)價(jià)儲(chǔ)層的重要參數(shù)之一(Bustin et al.，2008；李彤，2013；劉暢等，2013；李新等，2015).對(duì)于物性普遍較差的致密油氣儲(chǔ)層，由于孔隙度低，孔隙度測(cè)量的相對(duì)誤差更大，孔隙度的準(zhǔn)確測(cè)量顯得尤為重要(柯式鎮(zhèn)等，2007).實(shí)驗(yàn)室測(cè)量是目前常用的確定儲(chǔ)層孔隙度的方法，方法包括：氦氣法、高壓壓汞法、核磁共振法(NMR)、掃描電鏡(SEM)、等溫吸附法等(Sondergeld et al.，2010；肖立志，2007；Sun et al.，2011).針對(duì)致密儲(chǔ)層(如致密頁巖氣、頁巖油儲(chǔ)層)，最近提出一系列方法來提高孔隙度的測(cè)量精度，包括注氣孔隙度測(cè)定法(GIP)(Sun et al.，2016)、水浸法(WIP)(Kuila et al.，2014)、原子力顯微鏡(AFM)法等(Yao et al.，2010；Sondergel et al.，2010；Javadpour et al.，2012；Etminan et al.，2014).這些方法都有一定的應(yīng)用效果，但是存在設(shè)施復(fù)雜、樣品要求較高等弊端，難以滿足致密儲(chǔ)層孔隙度的實(shí)驗(yàn)測(cè)量需求.氦氣法具有操作簡(jiǎn)單、成本低、時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)，有必要深入研究以滿足大量的致密儲(chǔ)層孔隙度測(cè)量需求.

氦氣法測(cè)量致密儲(chǔ)層的孔隙度時(shí)不確定度高，主要有以下兩個(gè)原因：一個(gè)是刻度參數(shù)和刻度過程帶來的測(cè)量誤差.氦氣法測(cè)量孔隙度需要考慮器壁壓變性系數(shù)G和標(biāo)準(zhǔn)室體積Vk兩個(gè)參數(shù)的刻度，繁瑣的刻度過程會(huì)引起誤差傳遞而增大氦氣法孔隙度的實(shí)驗(yàn)測(cè)量誤差(柯式鎮(zhèn)等，2007).依據(jù)不確定度理論，常規(guī)氦氣法孔隙度測(cè)量的不確定度為

(1)

式中，V鋼是鋼塊體積,單位為cm3；V總是巖心總體積, 單位為cm3;Pk是膨脹前壓力，單位為MPa;P1是裝滿鋼塊時(shí)的膨脹后壓力，單位為MPa;P2為裝巖心時(shí)的膨脹后壓力，單位為MPa.

壓力和體積計(jì)量的不確定度很小，可以忽略不計(jì)，式(1)可以簡(jiǎn)化為

(2)

圖1為孔隙度分別為5%、10%時(shí)G和Vk絕對(duì)不確定度對(duì)常規(guī)氦氣法測(cè)量致密儲(chǔ)層孔隙度的不確定度的影響.其中，G不確定度的增大會(huì)近似線性增加孔隙度的不確定度，并且會(huì)隨著孔隙度變小而帶來更大的絕對(duì)不確定度，G對(duì)致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量的影響較大，需要想辦法減小或者消除.

圖1 G及Vk不確定度對(duì)常規(guī)氦氣法 測(cè)量致密儲(chǔ)層孔隙度不確定度的影響Fig.1 Effect of uncertainties of G and Vk on the porosity uncertainty of conventional helium measurement of tight reservoirs

另一個(gè)導(dǎo)致致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量不確定較高的原因是膨脹前壓力的設(shè)置缺乏指導(dǎo)，一般偏小(實(shí)驗(yàn)室設(shè)置一般在0.5 MPa左右)，難以填滿微小孔隙.致密儲(chǔ)層孔喉半徑小，孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜，達(dá)西流和低速非達(dá)西滲流較弱，氣體擴(kuò)散是氣體進(jìn)出孔隙的主要機(jī)制(溫曉紅等，2010；王小波等，2015).在氦氣法測(cè)量孔隙度時(shí)，較小的標(biāo)準(zhǔn)室膨脹前壓力會(huì)導(dǎo)致氣體進(jìn)入孔隙困難，膨脹后壓力下降小，導(dǎo)致測(cè)量孔隙度偏小.田華等(2012)、王磊等(2015)認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)室的膨脹前壓力對(duì)致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量的影響較大，理論考察后建立了壓力區(qū)分度函數(shù)，得到了以下認(rèn)識(shí)：平衡前標(biāo)準(zhǔn)室壓力越大，取出標(biāo)準(zhǔn)塊體積越小，樣品體積越小壓力區(qū)分度越高，孔隙度測(cè)量精度則越大.但是，這些研究并沒有針對(duì)致密儲(chǔ)層樣品給出合適的膨脹前壓力確定方法，且實(shí)際測(cè)量時(shí)不可能隨時(shí)調(diào)節(jié)樣品室和標(biāo)準(zhǔn)室的體積，得到的結(jié)論和認(rèn)識(shí)難以有效地提高氦氣法孔隙度的測(cè)量精度和準(zhǔn)度.

本次研究，為了減少刻度參數(shù)G、膨脹前壓力對(duì)孔隙度測(cè)量的影響，基于氦氣法孔隙度測(cè)量系統(tǒng)的巖心室的應(yīng)力應(yīng)變分析推導(dǎo)得到了器壁壓變性參數(shù)G的解析式，進(jìn)而提出了無需刻度G的孔隙度測(cè)量方法，最后基于不確定理論給出了致密儲(chǔ)層樣品氦氣法孔隙度測(cè)量的膨脹前壓力設(shè)定閾值，提高了致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度的測(cè)量精度.

1 基于應(yīng)力應(yīng)變力學(xué)分析的器壁壓變性系數(shù)G的解析式

氦孔隙度測(cè)量裝置的標(biāo)準(zhǔn)室和巖心室近似為一個(gè)封閉的圓筒形介質(zhì).根據(jù)測(cè)量得到的尺寸，對(duì)于巖心室及標(biāo)準(zhǔn)室的應(yīng)力應(yīng)變力學(xué)分析可以簡(jiǎn)化為彈性力學(xué)中的厚壁圓筒問題(皮薩連科等, 1981；朱務(wù)學(xué)和查子初，1987).

圖2中，Pi為厚壁圓筒承受的內(nèi)壓，單位為MPa；P0為厚壁圓筒承受的外壓，單位為MPa；Ri為厚壁圓筒的內(nèi)徑，單位為cm；R0為外徑，單位為cm；σθ為微元體受到的切向應(yīng)力，單位為GPa；σr為微元體受到的徑向應(yīng)力，單位為GPa；r為微元內(nèi)壁到中心的距離，單位為cm；dr為微元徑向長(zhǎng)度，單位為cm.

根據(jù)圖2d中的微元應(yīng)力分析，可以得到以下平衡方程：

(3)

(4)

圖3描述了厚壁圓筒受力后微元體的位移情況.圖中，mnm1n1代表微元的初始位置，m′n′m′1n′1代表受力后微元的位置，w為圓筒內(nèi)壁的位移，單位為cm;w+dw為圓筒外壁的位移,單位為cm.根據(jù)圖3中厚壁圓筒中微元體的位移分析，可以得到徑向應(yīng)變和周向應(yīng)變分別為

(5)

(6)

根據(jù)公式(5)和公式(6)可以得到變形協(xié)調(diào)方程：

(7)

根據(jù)廣義胡克定律中應(yīng)力和應(yīng)變的關(guān)系，可以建立本構(gòu)方程組：

(8)

(9)

圖2 厚壁圓筒中的應(yīng)力分析 (a) 厚壁圓筒縱切面圖； (b) 厚壁圓筒橫切面圖； (c) 微元受力分析圖.Fig.2 Analysis of stress in thick-wall cylinder (a) Longitudinal section of the thick-walled cylinder; (b) Transverse section of the thick-walled cylinder; (c) Force analysis of the micro element.

圖3 厚壁圓筒中微元體的位移Fig.3 Displacement of micro element in thick-wall cylinder

式中，σz為微元體受到的軸向應(yīng)力，單位為GPa;μ為厚壁圓筒的泊松比.

最終，通過綜合厚壁圓筒微元的平衡方程、幾何方程和本構(gòu)方程，可以得到應(yīng)力應(yīng)變微分方程并對(duì)其進(jìn)行求解，具體過程如下：

由公式(8)和公式(9)可得：

(10)

將公式(10)代入公式(8)，得到式(11)，有：

(11)

對(duì)公式(10)求導(dǎo)得到式(12)：

(12)

聯(lián)立式(11)和(12)，得到式(13)：

(13)

綜合式(4)和式(12)，可以得到微分方程(14)：

(14)

解微分方程(14)，可以得到兩個(gè)微分方程的解：

(15)

(16)

對(duì)于厚壁圓筒，邊界條件為：當(dāng)r=Ri時(shí)，σr=-Pi；當(dāng)r=R0時(shí)，σr=-P0.由此可以得到積分常數(shù)A和B分別為

(17)

(18)

最終，根據(jù)微分方程結(jié)果可以得到厚壁圓筒周向應(yīng)力、徑向應(yīng)力和軸向應(yīng)力的表達(dá)式(朱務(wù)學(xué)和查子初，1987)：

(19)

(20)

(21)

將公式(19)—(21)代入公式(9)，可以得到厚壁圓筒的徑向應(yīng)變，表達(dá)式為

(22)

將式(22)對(duì)r積分即可得到巖心室在半徑為r的微元體處徑向位移的表達(dá)式：

(23)

分別將巖心室及標(biāo)準(zhǔn)室的內(nèi)外徑代入公式(23)中，內(nèi)壓力為Pi外壓力為P0時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)室及巖心室內(nèi)壁的徑向位移表達(dá)式為

(24)

(25)

式中，τ為巖心室的徑向形變，單位為cm;τk為標(biāo)準(zhǔn)室的徑向形變，單位為cm;Ri和R0分別為巖心室的內(nèi)徑和外徑，單位為cm;r1和r2分別為標(biāo)準(zhǔn)室的內(nèi)徑和外徑,單位為cm.

根據(jù)式(24)和式(25)，可以得到內(nèi)壓力為Pi時(shí)，巖心室和標(biāo)準(zhǔn)室的體積變化：

(26)

(27)

式中，ΔV為巖心室的體積變化，單位為cm3; ΔVk為標(biāo)準(zhǔn)室的體積變化，單位為cm3;H為巖心室的內(nèi)部高度，單位為cm;h為標(biāo)準(zhǔn)室的內(nèi)部高度,單位為cm.

根據(jù)波義耳定律(例如柯式鎮(zhèn)等，2007)，常規(guī)氦氣法測(cè)量裝置中的體積-壓力關(guān)系為

(28)

根據(jù)上述孔隙度測(cè)量系統(tǒng)的應(yīng)力應(yīng)變分析，式(28)可以變換為

Vk1·Pk=V2·P+Vk2·P，

(29)

式中Pk為膨脹前壓力，單位為MPa;P為膨脹后壓力，單位為MPa;Vk1為內(nèi)壓為Pk時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)室體積，單位為cm3,表達(dá)式為

Vk1=Vk+ΔVk1，

(30)

Vk2為內(nèi)壓為P時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)室體積，單位為cm3,表達(dá)式為

Vk2=Vk+ΔVk2，

(31)

V2為內(nèi)壓為P時(shí)的巖心室體積，單位為cm3,表達(dá)式為

V2=V+ΔV.

(32)

根據(jù)式(29)和式(32)，有：

V=V2-ΔV

(33)

根據(jù)式(28)—(33)，可以得到G的表達(dá)式為

(34)

式(34)給出了器壁壓變性系數(shù)G的解析式，可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)壓力等參數(shù)計(jì)算得到，不再需要通過實(shí)驗(yàn)刻度確定了.

2 無需刻度G的致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量方法

在得到器壁壓變性系數(shù)G的解析式后，對(duì)常規(guī)氦氣法的測(cè)量原理和測(cè)量流程就可以得到氦氣法孔隙度測(cè)量的方法，常規(guī)氦氣法的測(cè)量裝置如圖4所示.

圖4 氦氣法孔隙度測(cè)量裝置示意圖Fig.4 Schematic diagram of porosity measurement device by helium method

氦氣從已知體積Vk與壓力Pk的標(biāo)準(zhǔn)室等溫膨脹到體積為V的未知室中，膨脹后測(cè)量裝置的最終平衡壓力為P.根據(jù)波義耳定律，未知體積V與最終平衡壓力P的關(guān)系為

Vk·Pk=V·P+Vk·P，

(35)

V=Vk(Pk-P)/P，

(36)

綜合式(35)、式(36)以及器壁壓變系數(shù)G表達(dá)式(34)，可以得到V的表達(dá)式：

(37)

式中，ΔVk1以及ΔVk2可用公式(27)計(jì)算得到，ΔV可用公式(26)計(jì)算得到.

式(37)即為無需刻度器壁壓變系數(shù)G的氦氣法孔隙度中骨架體積的確定方法，再測(cè)量得到巖樣的總體積后即可以得到孔隙度.由式(37)可知，當(dāng)Vk、Pk一定時(shí)，待測(cè)體積V是平衡壓力P的函數(shù).應(yīng)用已知體積的鋼塊進(jìn)行兩次刻度即可得到標(biāo)準(zhǔn)室體積Vk的值.

具體測(cè)量步驟如下：

(1)將總體積為Vb的四塊鋼塊全部裝入樣品室，記錄膨脹前壓力為Pof時(shí)的膨脹后平衡壓力Pf.

(2)將體積為Vb2的二號(hào)鋼塊取出，記錄膨脹前壓力為Pob時(shí)的膨脹后平衡壓力Pb.

(3)將樣品放入巖心室記錄膨脹前壓力為Pk2時(shí)的膨脹后平衡壓力P.

根據(jù)式(28)可以得到步驟(1)、步驟(2)及步驟(3)的巖心室體積V1、V2及V3：

(38)

(39)

(40)

根據(jù)式(38)和(39)可以得到標(biāo)準(zhǔn)室的體積Vk，代入式(40)即可得到V3.綜合式(38)及(40)，樣品孔隙度的表達(dá)式為

(41)

式中，V總為樣品的總體積, 單位為cm3.

3 致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量的膨脹前壓力確定方法

樣品孔隙度φ、氦氣法孔隙度測(cè)量膨脹前壓力Pk對(duì)孔隙度測(cè)量不確定度的影響最大.樣品的孔隙度是巖石的固有參數(shù)，因此在實(shí)際測(cè)量中只能通過控制膨脹前壓力提高氦氣法孔隙度的測(cè)量精度.以下從致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量方法出發(fā)，對(duì)孔隙度測(cè)量結(jié)果的不確定度做了理論分析，重點(diǎn)討論了樣品孔隙度φ以及膨脹前壓力Pk對(duì)氦氣法孔隙度測(cè)量不確定度的綜合影響，給出了膨脹前壓力確定方法.

3.1 氦氣法孔隙度不確定度公式

(1)直接測(cè)量不確定度的計(jì)算方法

(42)

(2)間接測(cè)量不確定度的合成方法

UN=

(43)

根據(jù)上述直接不確定度和間接不確定度的計(jì)算方法，氦氣法測(cè)量孔隙度φ的合成不確定度為

(44)

式中，根號(hào)內(nèi)Ux代表的是相應(yīng)參數(shù)的直接測(cè)量不確定度，各個(gè)下標(biāo)的意義如下：V鋼代表巖心室放入鋼塊的體積，單位為cm3；V0代表巖心室的原始體積，單位為cm3；V總代表巖心的總體積，單位為cm3；Vk代表參考室的原始體積，單位為cm3；Pk代表膨脹前壓力，單位為MPa；P代表膨脹后壓力，單位為MPa；H為巖心室的內(nèi)部高度，單位為cm；h為參考室的內(nèi)部高度，單位為cm；R0和Ri分別為巖心室的外徑和內(nèi)徑，單位為cm；r0和ri分別是參考室的內(nèi)徑和外徑，單位為cm.

將上述各參數(shù)的直接測(cè)量不確定度代入式(44)中，即可得到氦氣法孔隙度測(cè)量的不確定度.

3.2 膨脹前壓力確定方法

基于式(44)考察了膨脹前壓力對(duì)孔隙度測(cè)量不確定的影響，計(jì)算結(jié)果見表1.不確定度分析中用到的參數(shù)指標(biāo)如下：壓力表：0.1級(jí)，量程為5 MPa；游標(biāo)卡尺的測(cè)量精度為0.01 cm.標(biāo)準(zhǔn)室內(nèi)徑為2.350 cm，外徑為2.725 cm，高度為5.817 cm，巖心室與標(biāo)準(zhǔn)室參數(shù)一致，樣品總體積設(shè)為15 cm3，參考室及巖心室材料的楊氏模量設(shè)為210 GPa.為了考察不同孔隙度條件下膨脹前壓力對(duì)孔隙度測(cè)量不確定度的影響，設(shè)置孔隙度φ變化范圍為2%～10%，膨脹前壓力Pk的變化范圍為0.5～3 MPa.

表1 不同膨脹前壓力、孔隙度下氦氣法孔隙度絕對(duì) 不確定度計(jì)算結(jié)果表Table 1 Results of porosity uncertainty of porosity measurement by helium under different pre-expansion pressures and porosities

圖5 孔隙度絕對(duì)不確定度隨膨脹前壓力和 樣品孔隙度變化圖Fig.5 Variation of relative uncertainty of porosity with pre-expansion pressure and sample porosity

為了更直觀的體現(xiàn)出樣品孔隙度和膨脹前壓力對(duì)氦氣法孔隙度不確定度的影響，圖5給出了孔隙度測(cè)量絕對(duì)不確定度隨膨脹前壓力Pk和樣品孔隙度Φ的變化.相同膨脹前壓力下，孔隙度測(cè)量絕對(duì)不確定度隨樣品孔隙度減小逐漸增大，膨脹前壓力越小越明顯.膨脹前壓力為常用的0.5 MPa時(shí)，孔隙度為10%的絕對(duì)不確定度為1.54%，孔隙度為2%的不確定度為1.81%.相同孔隙度情況下，孔隙度測(cè)量絕對(duì)不確定度隨膨脹前壓力增大而減小.當(dāng)膨脹前壓力增大到1～1.5 MPa時(shí)，孔隙度測(cè)量絕對(duì)不確定度出現(xiàn)明顯的降低.當(dāng)膨脹前壓力為2 MPa時(shí)，孔隙度從10%減小到2%，孔隙度絕對(duì)不確定度從0.26%增加到0.45%，都已經(jīng)符合氦氣法孔隙度行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)測(cè)量誤差的要求(孔隙度絕對(duì)不確定度小于0.5%).因此，可以選取2 MPa作為致密儲(chǔ)層氦氣法測(cè)量的膨脹前壓力.

4 氦氣法孔隙度測(cè)量方法效果分析

為了考察氦氣法孔隙度測(cè)量新方法的應(yīng)用效果，選取了來自X致密儲(chǔ)層的20塊樣品，分別應(yīng)用常規(guī)氦氣法、新氦氣法以及高壓壓汞法測(cè)量了樣品的孔隙度(表2).其中：高壓壓汞法是一種常用的致密儲(chǔ)層孔隙度測(cè)量方法，測(cè)量壓力最大可達(dá)455.07 MPa，可識(shí)別的孔隙尺度最低可達(dá)0.001 μm，也可以同時(shí)提供平均孔喉半徑、滲透率等參數(shù)，如表2所示；常規(guī)氦氣法膨脹前壓力為0.54 MPa，新氦氣法的膨脹前壓力統(tǒng)一設(shè)定為2 MPa.

表2 X致密儲(chǔ)層常規(guī)氦氣法、本次提出的 氦氣法與高壓壓汞法測(cè)量數(shù)據(jù)

圖6 常規(guī)氦氣法和新氦氣法測(cè)量孔隙度與 壓汞法孔隙度差異對(duì)比圖Fig.6 Comparison of porosity measured by conventional and new helium method with that measured by mercury injection method

圖6是常規(guī)氦氣法、氦氣法和高壓壓汞法測(cè)量孔隙度結(jié)果對(duì)比.當(dāng)孔隙度較大(本例中大于7.5%)時(shí)，常規(guī)氦氣法、新氦氣法和高壓壓汞法測(cè)量孔隙度相差很小(本例中不超過0.85%)，表明器壁壓變性系數(shù)G的不確定度和膨脹前壓力對(duì)氦氣法孔隙度測(cè)量影響較小.當(dāng)孔隙度較小(本例中小于7.5%)，常規(guī)氦氣法測(cè)量孔隙度明顯小于高壓壓汞法的孔隙度，而新氦氣法測(cè)量孔隙度與高壓壓汞法孔隙度偏差很小(本例中不超過0.76%).分析認(rèn)為，當(dāng)孔隙度較小時(shí)，由于平均孔喉半徑較小(本例中小于0.5 μm)，常規(guī)氦氣法測(cè)量壓力較低(本例中為0.54 MPa)，測(cè)量氣體更難填充微小孔隙，加上器壁壓變性系數(shù)G的影響而導(dǎo)致測(cè)量孔隙度偏小，平均孔喉半徑越小偏差越大.新氦氣法消除了器壁壓變性系數(shù)G的影響，采用了更高的膨脹前壓力(本例中為2 MPa), 微小孔隙的填充度高，測(cè)量結(jié)果更接近于壓汞法的孔隙度.

總體上，新氦氣法在致密儲(chǔ)層的孔隙度測(cè)量結(jié)果與壓汞法孔隙度的測(cè)量結(jié)果接近，能夠滿足致密儲(chǔ)層孔隙度測(cè)量的要求.

5 結(jié)論

本文通過氦氣法孔隙度測(cè)量裝置的應(yīng)力應(yīng)變分析給出了器壁壓變性系數(shù)G的表達(dá)式，簡(jiǎn)化了常規(guī)氦氣法的刻度過程，提出了一個(gè)免刻度G的氦孔隙度測(cè)量方法.基于該方法，通過分析氦氣法孔隙度測(cè)量的不確定度明確了膨脹前壓力對(duì)孔隙度測(cè)量不確定度的影響，并給出了致密儲(chǔ)層樣品氦氣法孔隙度測(cè)量的膨脹前壓力設(shè)定閾值，提高了致密儲(chǔ)層氦氣法孔隙度測(cè)量的精度.與壓汞法孔隙度結(jié)果的對(duì)比發(fā)現(xiàn)：本次改進(jìn)的氦氣法相比常規(guī)氦氣法孔隙度測(cè)量不確定度更小，測(cè)量精度更高.

致謝感謝審稿專家提出的寶貴意見.