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        電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時測定地質(zhì)樣品中鎘、鍺、鈷研究

        2021-12-25 13:31:10
        世界有色金屬 2021年17期
        關(guān)鍵詞:劑量標(biāo)準(zhǔn)

        王 婷

        (中國建筑材料工業(yè)地質(zhì)勘查中心吉林總隊,吉林 長春 130000)

        在三稀元素中,鎘、鍺屬于分散元素。近年來,我國高度重視三稀元素資源,并強調(diào)應(yīng)借助有效手段,確保能夠在地質(zhì)樣品中,完成鎘、鍺測定工作,而鈷屬于分析元素。鎘、鍺、鈷含量相對較低,但是一旦與土壤、水相接觸,將會產(chǎn)生污染,進(jìn)而對人類健康威脅嚴(yán)重。因此,落實鎘、鍺、鈷含量工作十分重要。

        1 實驗背景

        就目前而言,針對地質(zhì)樣品而言,為有效保障鎘元素測定工作,需要選擇有效消解體系,并配合使用微波消解法,確保樣品得到有效處理,并得到準(zhǔn)確的測定數(shù)據(jù)??傮w而言,體質(zhì)譜法應(yīng)用在行業(yè)中較為常見,可有效完成鎘元素測定工作,雖然該方法應(yīng)用相對較為簡單,但是運行效率相對較低,不僅涉及到大量三酸、四酸的使用,還會進(jìn)一步增加廢液的出現(xiàn),對實驗人員身體健康十分不利。同時,該方法還能夠應(yīng)用到鍺元素測定工作中,在樣品前,需要應(yīng)用氫氟酸-硝酸-高氯酸-磷酸作為消解體系,完成消解工作,但是同樣存在大量四酸用量的情況,在增加成本的同時,還具有一定的危害性。該方法同樣適用于鈷元素測定工作,經(jīng)消解處理后,即可獲取測定結(jié)果,雖然具有良好的檢測效率,但是存在檢出限不足的問題。由此可見,針對鎘、鍺、鈷元素測定工作而言,往往需要采取多種分析方法,并且樣品前處理工作也具有一定的復(fù)雜性,要求行業(yè)應(yīng)進(jìn)一步加大對該方法檢測效率的研究力度。近年來,相關(guān)研究發(fā)現(xiàn),在應(yīng)用該體質(zhì)譜法的同時,合理選擇相應(yīng)的混合溶液,并為樣品提供溶解處理,建立在有效驅(qū)酸操作基礎(chǔ)上,可進(jìn)行復(fù)溶提取,可有效完成鎘、鍺、鈷元素測定工作,并且測定準(zhǔn)確率較高,有利于減少對實驗人員的危害。

        2 實驗

        2.1 實驗儀器

        本文使用儀器包括體質(zhì)譜儀、分析天平等,結(jié)合實驗需求,還需要另外配置干燥箱、鈦合金熔樣罐等。在本文研究中,針對多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,其質(zhì)量濃度設(shè)置應(yīng)控制在100μg/ml。所有巖石成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號前綴均為GBW,其中,花崗巖編號為07103,安山巖編號為07104,玄武巖編號為07105,石英砂巖編號為07106,頁巖編號為07107,泥質(zhì)灰?guī)r編號為07108。另外根據(jù)實驗需求,準(zhǔn)備了足量的硝酸、氫氟酸。調(diào)諧液質(zhì)量濃度為1μg/L。要求應(yīng)做好高純氬氣純度控制,具體在99%以下。通過直接野外采集,可得到相應(yīng)的地質(zhì)樣品,本文以去離子水作為研究全過程用水。

        2.2 實驗溶液

        取適量硝酸、氫氟酸,經(jīng)3:1的比例方式,在均勻混合處理后,可形成硝酸-氫氟酸混合溶液,為后續(xù)溶液工作使用。取適量濃硝酸、水,具體劑量可控制在100ml,同樣進(jìn)行混合均勻,形成硝酸溶液,為后續(xù)使用。應(yīng)用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,確定劑量為5ml,放入容量瓶中,定容處理后搖勻,生成鎘、鍺、鈷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液,最終實驗劑量為1μg/ml。取10該溶液放入到容量瓶中,并使用硝酸溶液(5%)完成定容處理,當(dāng)觀察到溶液達(dá)到容量瓶標(biāo)線后,經(jīng)過搖勻處理,可得到鎘、鍺、鈷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液A,具體劑量為0.1μg/ml。取10ml該溶液放入到容量瓶中,并應(yīng)用與上文相同劑量的硝酸溶液完成定容處理,當(dāng)溶液達(dá)到容量瓶標(biāo)線后,搖勻后可得到鎘、鍺、鈷混合標(biāo)準(zhǔn)使用液B,具體計量為0.01μg/ml。系列鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的獲取步驟如下:取不同劑量標(biāo)準(zhǔn)使用液B,包括0.0、0.1、0.3、0.5、0.8、1.0ml,將其分別放置在不同的容量瓶中,使用硝酸溶液完成定容處理,硝酸溶液應(yīng)保持劑量在5%,獲取鎘含量,并進(jìn)一步生成不同劑量的系列鎘標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。系列鍺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液獲取步驟:取不同劑量標(biāo)準(zhǔn)使用液A,包括0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0ml,定容處理應(yīng)用硝酸溶液(5%),搖勻后,可形成不同劑量鍺含量,生成系列鍺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。系列鈷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液制作步驟包括:取標(biāo)準(zhǔn)使用液A,劑量包括0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、50.0ml,分別放入到相應(yīng)的容量瓶中,硝酸溶液為5%,以此完成定容處理,搖勻后完成鍺含量配制工作,并進(jìn)一步形成系列鍺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

        2.3 質(zhì)譜條件

        在本文研究中,要求射頻功率應(yīng)保持在1250w,輔助、等離子、霧化氣流量分別為0.2L/min、12L/min,1.0L/min,載氣流量以及壓力要求保持在1.13L/min、0.7MPa,樣品提升速度以及泵速應(yīng)保持在30r/min、0.1ml/min。同時,本文實驗需要合理控制采樣深度,具體要求在9.5mm,并進(jìn)一步確定重復(fù)次數(shù),具體要求達(dá)到3次。在時間方面,本文實驗共涉及到三項指標(biāo),即單元素積分、沖洗以及穩(wěn)定時間,要求應(yīng)分別進(jìn)行控制,具體指標(biāo)要求在1.5s、30s、15s[1]。

        2.4 樣品處理

        取坩堝以及樣品0.05g,放在一起,再次放入混合溶液,予以放置處理,放置時間為30min,將蓋子蓋上,將坩堝整個放入壓力罐,消解處理,時間為12h,在完成消解處理后,降溫處理后,保持壓力罐室溫,取出坩堝,并開啟蓋子,將坩堝放在電熱板上,并保持120℃進(jìn)行加熱處理,并進(jìn)一步予以驅(qū)酸處理,使溶液體積逐漸下降到1ml以下,將濃硝酸(1ml)加入其中,取出坩堝,在將溶液放入容量瓶中的同時,將用水沖洗完成的殘留沖洗液同樣放入到容量瓶中,定容處理,搖勻后正式進(jìn)行測試。

        3 實驗結(jié)果與分析

        3.1 儀器工作參數(shù)

        取元素Be、In、Ce、U,經(jīng)有效手段,提取調(diào)諧液,并以質(zhì)量數(shù)作為分類標(biāo)準(zhǔn),按照高、中、低形式應(yīng)用儀器,完成相應(yīng)的調(diào)諧工作,在調(diào)諧過程中,可另外使用雙電荷、氧化物,進(jìn)行干擾操作,并根據(jù)儀器標(biāo)準(zhǔn)要求,合理對調(diào)諧過程進(jìn)行調(diào)整,確保達(dá)到最佳參數(shù)值,在優(yōu)化后,工作參數(shù)與質(zhì)譜條件相一致[2]。

        3.2 質(zhì)譜干擾校正

        基于電感耦合等離子體質(zhì)譜法,質(zhì)譜、非質(zhì)譜干擾與檢測結(jié)果密切相關(guān)。其中,前者具體包括四種干擾方法,而后者具體包括兩種干擾方法。利用質(zhì)譜干擾,經(jīng)測量元素同位素,并配合校正方程,可完成相應(yīng)校正工作。非質(zhì)譜干擾能夠應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)加入法,并配合使用內(nèi)標(biāo)法,進(jìn)行相應(yīng)的校正工作。

        測量同位素選擇需要注意避免存在過量干擾元素,同時,干擾機制負(fù)責(zé)的同位素也不在選擇范圍內(nèi),建立在有效同位素選擇基礎(chǔ)上,可改善質(zhì)譜干擾情況?;贑d測定,干擾元素共兩種,即Zr、Sn,其中,前者與后者分別屬于同量異位素干擾、多原子離子干擾,并且在相比之下,后者具有更加復(fù)雜的干擾度,因此,本文最終選擇同位素為74Ge,具有質(zhì)譜干擾較低的特點,在靈敏度方面優(yōu)勢顯著。

        3.3 線性方程與檢出限

        結(jié)合上文儀器工作條件,在完成鎘、鍺、鈷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配置后,進(jìn)行相應(yīng)的測定工作。分別設(shè)置橫坐標(biāo)、縱坐標(biāo)為待測元素含量、質(zhì)譜峰強度,可制作出完整的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,并進(jìn)一步便于工作人員進(jìn)行線性方程計算,獲取相關(guān)系數(shù)。

        樣品共進(jìn)行2次測試,方法檢出限為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差下的濃度值。表1為鎘、鍺、鈷各項參數(shù)。

        表1 鎘、鍺、鈷各項參數(shù)

        結(jié)合表1,鎘含量范圍在0.00~0.11μg/g,鍺含量范圍在0.00~5.02μg/g,鈷含量范圍在0.00~50.10μg/g,三者均與質(zhì)譜峰強度存在一定的線性關(guān)系,并且相關(guān)系數(shù)均在0.999以上,鎘檢出限為0.01μg/g,鍺檢出限為0.02μg/g,鈷檢出限為0.02μg/g。

        3.4 精密度試驗

        保持工作條件與1.3一致,取樣品GBW07103、GBW07105、GBW07108,完成相應(yīng)的測定工作,每個樣品均需要經(jīng)過12次測定,最終獲取相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值作為結(jié)果,測定結(jié)果顯示,偏差值范圍在0.79%~8.45%,體現(xiàn)出該方法的優(yōu)越性,即在精密度方面優(yōu)勢顯著。

        3.5 準(zhǔn)確度試驗

        工作條件與1.3保持一致,測定樣品包括GBW07103、07104、07105、07106、07107、07108,經(jīng)檢測后,結(jié)果顯示,通過使用本文測定方法,可有效促進(jìn)測定值誤差控制,具體控制范圍在10%,總體而言,該方法能夠滿足實驗準(zhǔn)確性需求。

        4 結(jié)論

        經(jīng)有效處理手段,最終獲取到氫氟酸-硝酸混合溶液溶解樣品,對濃縮驅(qū)酸進(jìn)行加熱處理,并借助稀硝酸,經(jīng)復(fù)溶處理后,提取出處理完成的溶液,借助電感耦合等離子體質(zhì)譜法,可完成鎘、鍺、鈷含量測定工作。通過使用該方法進(jìn)行樣品檢查,可有效簡化整個處理過程,并進(jìn)一步提高檢測效率,有利于優(yōu)化測定準(zhǔn)確率、精密度。該方法在批量測定鎘、鍺、鈷含量方面具有較高的優(yōu)越性。

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