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        鹽份對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀的矯正性研究

        2021-12-25 13:31:04謝艷君李時(shí)亮
        世界有色金屬 2021年17期
        關(guān)鍵詞:光譜儀譜線鹽分

        謝艷君,李時(shí)亮,鄔 珊,張 暉

        (江西有色地質(zhì)測(cè)試研究院,江西 南昌 330000)

        電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理是通過矩管外高頻線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng),在通有高純氬氣在高頻電磁場(chǎng)中失去電子,電子轟擊待測(cè)樣品,樣品的各元素產(chǎn)生躍遷,發(fā)射出具有一定的特征譜線的光。通過檢測(cè)器探測(cè)這種特征譜線并檢測(cè)其強(qiáng)度,可以定性分析元素和定量計(jì)算該元素的濃度。文章通過計(jì)算鹽份樣品濃度的加標(biāo)回收率為根據(jù),配置鹽溶液與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢測(cè)礦物多元素含量,完成對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀矯正設(shè)計(jì)的測(cè)試。

        1 調(diào)整等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定方法

        1.1 控制線圈耦合系數(shù)

        等離子體發(fā)射光譜測(cè)定儀的線圈具有傳輸特性,是進(jìn)行光譜傳輸?shù)闹匾緩剑谝欢l件下,線圈耦合系數(shù)[1]可以有效控制傳輸效率,線圈系數(shù)越大,傳輸效率越高。線圈構(gòu)成的主要材料以磁芯材料為主,所以磁芯材料關(guān)系著控制線圈耦合系數(shù)。溫度特性對(duì)磁芯材料性能參數(shù)有很大影響,有效利用溫度這一因素,選擇合適的磁芯達(dá)到控制線圈耦合系數(shù)的目的。有效降低能量的消耗,優(yōu)化線圈耦合系數(shù),提高測(cè)定的精準(zhǔn)性。

        1.2 接收準(zhǔn)確特征譜線和光強(qiáng)度

        通過等離子體發(fā)射光譜儀接收特征譜線和光強(qiáng)度[2]并進(jìn)行分析,可以有效得到測(cè)量待測(cè)礦元素的濃度。但在測(cè)定礦物中多元素濃度時(shí),因各元素之間存在干擾關(guān)系需要進(jìn)行反復(fù)測(cè)量和校正,才能得到準(zhǔn)確的譜線和該光強(qiáng)度。

        2 原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)定方法

        原子吸收的原理是:當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣,且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)(一般情況下都是第一激發(fā)態(tài))所需要的能量頻率時(shí),原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量,產(chǎn)生共振吸收,電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài),同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生,原子吸收對(duì)于鹽分的影響較小,適用于大多數(shù)元素的測(cè)定分析,其準(zhǔn)確度高,光譜干擾小。儀器性能穩(wěn)定。

        3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

        3.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

        本次實(shí)驗(yàn)使用北京吉天儀器有限公司ICP-5000電感耦合等離子體光譜儀,島津6300C原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)都在室溫下完成。首先根據(jù)加標(biāo)元素的特征,設(shè)置符合測(cè)定的等離子體發(fā)射光譜儀參數(shù)值。

        3.2 鹽溶液測(cè)試分析

        利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,選著適應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。另外一套標(biāo)準(zhǔn)系列加入適量的鹽樣品溶液[3],可以確保待測(cè)元素濃度在相同的精密度范圍內(nèi)。使用鹽溶液配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢測(cè)礦物多元素含量,為了測(cè)定鹽份溶液濃度對(duì)不同元素的影響,利用等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)以上礦物元素進(jìn)行垂直和水平測(cè)定,計(jì)算出測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差,判斷檢測(cè)精度。

        3.3 實(shí)驗(yàn)

        對(duì)于同一份樣品,加入不同的質(zhì)量數(shù)優(yōu)級(jí)純的可溶性標(biāo)準(zhǔn)物,介質(zhì)以黏度最小的5%硝酸為介質(zhì),采用加入同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,定容體積100ml,配成的標(biāo)準(zhǔn)為5ug/ml的多元素標(biāo)準(zhǔn),分別代表碳酸鹽,鋁土礦,通過回收率判斷鹽分對(duì)分析結(jié)果的影響,結(jié)果如表1所示。

        表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果(單位:ug/ml)

        分析上表可知,隨著鹽分的增加,其檢測(cè)結(jié)果呈現(xiàn)不斷下降的研究趨勢(shì),其所得結(jié)果如圖1、圖2所示。

        圖1 加入碳酸鈣的結(jié)果

        圖2 加入氯化鋁的結(jié)果

        同一套加鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線,利用原子吸收進(jìn)行測(cè)定。其結(jié)果如下:

        表2 原子吸收測(cè)定(單位:ug/ml)

        分析上表可知,隨著鹽分增加,利用原子吸收測(cè)定的結(jié)果,鹽分的影響幾乎不影響精度。趨勢(shì)如圖3顯示:

        圖3 原子吸收測(cè)定結(jié)果

        分析上圖可知,發(fā)現(xiàn)在樣品鹽分低于0.3%以下能得到較好結(jié)果,鹽分越高,儀器的自吸越高,對(duì)結(jié)果的影響越大,高鹽分的樣品對(duì)儀器的檢測(cè)精度影響較大。

        另外,測(cè)試加鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定結(jié)果的影響,可以讀出使用加鹽曲線測(cè)定的精度值,其結(jié)果與原子吸收測(cè)定的結(jié)果相同。

        4 結(jié)語(yǔ)

        鹽分會(huì)使得等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)精度下降,對(duì)于在之后的分析化驗(yàn)的應(yīng)用有著很大,通過本文方法所得的結(jié)果,證明在生產(chǎn)實(shí)踐中的意義重大,對(duì)于鹽分比較高的樣品,應(yīng)采用與樣品相同組分的方式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置,這樣才能得到與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的一致性,從而也證明該方法具有較高的檢測(cè)精度。

        因影響礦物多元素測(cè)定的因素較多,本文方法只涉及到鹽份,在將來的研究中可以探索不同因素對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定礦物中多元素的影響。

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