謝艷君，李時(shí)亮，鄔 珊，張 暉

（江西有色地質(zhì)測(cè)試研究院，江西 南昌 330000）

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀原理是通過矩管外高頻線圈產(chǎn)生高頻電磁場(chǎng)，在通有高純氬氣在高頻電磁場(chǎng)中失去電子，電子轟擊待測(cè)樣品，樣品的各元素產(chǎn)生躍遷，發(fā)射出具有一定的特征譜線的光。通過檢測(cè)器探測(cè)這種特征譜線并檢測(cè)其強(qiáng)度，可以定性分析元素和定量計(jì)算該元素的濃度。文章通過計(jì)算鹽份樣品濃度的加標(biāo)回收率為根據(jù)，配置鹽溶液與混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)礦物多元素含量，完成對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀矯正設(shè)計(jì)的測(cè)試。

1 調(diào)整等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定方法

1.1 控制線圈耦合系數(shù)

等離子體發(fā)射光譜測(cè)定儀的線圈具有傳輸特性，是進(jìn)行光譜傳輸?shù)闹匾緩剑谝欢l件下，線圈耦合系數(shù)[1]可以有效控制傳輸效率，線圈系數(shù)越大，傳輸效率越高。線圈構(gòu)成的主要材料以磁芯材料為主，所以磁芯材料關(guān)系著控制線圈耦合系數(shù)。溫度特性對(duì)磁芯材料性能參數(shù)有很大影響，有效利用溫度這一因素，選擇合適的磁芯達(dá)到控制線圈耦合系數(shù)的目的。有效降低能量的消耗，優(yōu)化線圈耦合系數(shù)，提高測(cè)定的精準(zhǔn)性。

1.2 接收準(zhǔn)確特征譜線和光強(qiáng)度

通過等離子體發(fā)射光譜儀接收特征譜線和光強(qiáng)度[2]并進(jìn)行分析，可以有效得到測(cè)量待測(cè)礦元素的濃度。但在測(cè)定礦物中多元素濃度時(shí)，因各元素之間存在干擾關(guān)系需要進(jìn)行反復(fù)測(cè)量和校正，才能得到準(zhǔn)確的譜線和該光強(qiáng)度。

2 原子吸收分光光度計(jì)的測(cè)定方法

原子吸收的原理是：當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣，且入射輻射的頻率等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)（一般情況下都是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率時(shí)，原子就要從輻射場(chǎng)中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時(shí)伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生，原子吸收對(duì)于鹽分的影響較小，適用于大多數(shù)元素的測(cè)定分析，其準(zhǔn)確度高，光譜干擾小。儀器性能穩(wěn)定。

3 實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證

3.1 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

本次實(shí)驗(yàn)使用北京吉天儀器有限公司ICP-5000電感耦合等離子體光譜儀，島津6300C原子吸收分光光度計(jì)實(shí)驗(yàn)都在室溫下完成。首先根據(jù)加標(biāo)元素的特征，設(shè)置符合測(cè)定的等離子體發(fā)射光譜儀參數(shù)值。

3.2 鹽溶液測(cè)試分析

利用標(biāo)準(zhǔn)曲線法，選著適應(yīng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列。另外一套標(biāo)準(zhǔn)系列加入適量的鹽樣品溶液[3]，可以確保待測(cè)元素濃度在相同的精密度范圍內(nèi)。使用鹽溶液配置混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，檢測(cè)礦物多元素含量，為了測(cè)定鹽份溶液濃度對(duì)不同元素的影響，利用等離子體發(fā)射光譜儀對(duì)以上礦物元素進(jìn)行垂直和水平測(cè)定，計(jì)算出測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值之間的誤差，判斷檢測(cè)精度。

3.3 實(shí)驗(yàn)

對(duì)于同一份樣品，加入不同的質(zhì)量數(shù)優(yōu)級(jí)純的可溶性標(biāo)準(zhǔn)物，介質(zhì)以黏度最小的5%硝酸為介質(zhì)，采用加入同一標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，定容體積100ml，配成的標(biāo)準(zhǔn)為5ug/ml的多元素標(biāo)準(zhǔn)，分別代表碳酸鹽，鋁土礦，通過回收率判斷鹽分對(duì)分析結(jié)果的影響，結(jié)果如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（單位：ug/ml）

分析上表可知，隨著鹽分的增加，其檢測(cè)結(jié)果呈現(xiàn)不斷下降的研究趨勢(shì)，其所得結(jié)果如圖1、圖2所示。

圖1 加入碳酸鈣的結(jié)果

圖2 加入氯化鋁的結(jié)果

同一套加鹽標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用原子吸收進(jìn)行測(cè)定。其結(jié)果如下：

表2 原子吸收測(cè)定（單位：ug/ml）

分析上表可知，隨著鹽分增加，利用原子吸收測(cè)定的結(jié)果，鹽分的影響幾乎不影響精度。趨勢(shì)如圖3顯示：

圖3 原子吸收測(cè)定結(jié)果

分析上圖可知，發(fā)現(xiàn)在樣品鹽分低于0.3%以下能得到較好結(jié)果，鹽分越高，儀器的自吸越高，對(duì)結(jié)果的影響越大，高鹽分的樣品對(duì)儀器的檢測(cè)精度影響較大。

另外，測(cè)試加鹽的標(biāo)準(zhǔn)曲線來測(cè)定結(jié)果的影響，可以讀出使用加鹽曲線測(cè)定的精度值，其結(jié)果與原子吸收測(cè)定的結(jié)果相同。

4 結(jié)語(yǔ)

鹽分會(huì)使得等離子體發(fā)射光譜儀檢測(cè)精度下降，對(duì)于在之后的分析化驗(yàn)的應(yīng)用有著很大，通過本文方法所得的結(jié)果，證明在生產(chǎn)實(shí)踐中的意義重大，對(duì)于鹽分比較高的樣品，應(yīng)采用與樣品相同組分的方式進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的配置，這樣才能得到與標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果的一致性，從而也證明該方法具有較高的檢測(cè)精度。

因影響礦物多元素測(cè)定的因素較多，本文方法只涉及到鹽份，在將來的研究中可以探索不同因素對(duì)等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定礦物中多元素的影響。