邱桂文

（中鐵十六局集團(tuán)第五工程有限公司，河北 唐山 063000）

熱軋帶肋鋼筋一直是我國主要的建筑材料之一，近年來占了我國鋼材年產(chǎn)總量的20%以上。鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋的使用性能包括力學(xué)性能和工藝性能，二者均與鋼筋中碳的含量及合金的含量有關(guān)。為了用一個單一參量來表示碳及合金元素對熱肋帶肋鋼筋的影響，人們提出了碳當(dāng)量的概念，即：將除了碳以外的其他合金元素按一定的比例關(guān)系換算為碳元素，然后將所換算得到的系數(shù)與碳元素相加。碳當(dāng)量是決定熱軋帶肋鋼筋性能及工程應(yīng)用的關(guān)鍵因素，對控制工程質(zhì)量具有重要的指導(dǎo)意義。碳當(dāng)量越大，熱軋帶肋鋼筋越容易發(fā)生焊接開裂[1]。因此，《鋼筋混凝土用鋼 第2部分：熱軋帶肋鋼筋》（GB/T 1499.2-2018 ）分別對不同牌號的熱軋帶肋鋼筋規(guī)定了碳當(dāng)量的最大值。

目前，檢測熱軋鋼筋碳當(dāng)量的方法主要有傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體、原子發(fā)射光譜法等。火花放電原子發(fā)射光譜法是一種金屬固體樣品分析方法，可實現(xiàn)常量和微量多元素同時測定，并具有自動化程度高、分析速度快、精度高等優(yōu)點，所以被廣泛用于測定熱軋帶肋鋼筋的碳當(dāng)量[2]。

火花放電原子發(fā)射光譜儀的工作原理是：光源發(fā)生器在金屬樣品與電級之間放電，來激發(fā)原子使核外電子發(fā)生躍遷，發(fā)射出特征譜線，通過測定光的波長來確定元素種類，通過特征譜線的強(qiáng)度確定元素的含量[3]。在試驗過程中，如果操作不規(guī)范，就可能導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，并得到錯誤的檢驗結(jié)論，繼而埋下安全隱患甚至造成安全事故。

目前，學(xué)者們對影響測量準(zhǔn)確度的部分因素如氬氣純度、氬氣流量、標(biāo)樣的選用、電源穩(wěn)定性、類型標(biāo)準(zhǔn)化、溫濕度等進(jìn)行了大量的研究[4]，但針對樣品測試面不平整度、樣品測試面的處理方法、光譜儀通電時間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速等對試驗準(zhǔn)確度的影響的研究卻很少。本文通過比較不同試驗條件下的測試結(jié)果，分析樣品測試面不平整度、樣品測試面的處理方法、光譜儀通電時間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對試驗結(jié)果的影響，以提高試驗的準(zhǔn)確度。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

德國斯派克分析儀表公司生產(chǎn)的SPECTROCHECK型光電直讀式光譜儀；高純氬氣（純度為99.999%），佛山三水德力梅塞爾氣體有限公司生產(chǎn)；光譜磨樣機(jī)，濟(jì)陽縣輕工機(jī)械廠生產(chǎn)；塞尺；切割機(jī)。

分析純乙醇（純度大于95%）；分析純無水乙醇（純度大于99.7%）;光譜控樣，北京市海淀區(qū)海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)。

1.2 儀器工作條件

光譜室溫度為18℃~22℃，濕度小于60%；穩(wěn)定電壓為220V；氬氣為0.5MPa；光譜儀靜態(tài)時氬氣流量為0.5L/min，火花室沖洗時氬氣流量為12L/min，光譜儀測量時氬氣流量為8L/min；沖洗時間為6s；預(yù)燃時間為15s；分析時間為6s；鎢對電極，直徑為6mm，頂端為45。的圓錐型；分光計的一級光譜線色散的倒數(shù)為0.4nm，焦距為0.5m，波長范圍為165nm~410nm，分光計的真空度保證在3Pa以下；光譜分析間隙為5mm。

1.3 試驗材料

樣品是由福建省三鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司提供的HRB400熱軋帶肋鋼筋。由于濕法化學(xué)分析法是仲裁方法，其準(zhǔn)確性受到廣泛認(rèn)可，所以采用濕法化學(xué)分析法測定值作為樣品碳當(dāng)量的認(rèn)定值。樣品的取樣和制樣方法采用GB/T 20066-2006《鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法》，試驗樣品參數(shù)見表1。

表1 對比樣品參數(shù)

1.4 試驗方法

熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量的測定采用GB/T 4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》。

1.4.1 類型標(biāo)準(zhǔn)化

火花放電原子發(fā)射光譜法的分析采用類型標(biāo)準(zhǔn)化方法，使用控制樣品對原始校準(zhǔn)曲線的有限區(qū)域范圍進(jìn)行修正。本次試驗選取的控制樣品為海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)的HRB400光譜控樣，其與比對試驗所用樣品具有相似的冶金加工過程、相似的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，可以用于類型標(biāo)準(zhǔn)化的修正。

1.4.2 樣品分析

①試驗前檢查儀器是否符合2.2的工作條件。②激發(fā)樣品2次-5次，以保證儀器處于最佳狀態(tài)。③在2.2的工作條件下，激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品4次，對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。④使用控制樣品校正分析樣品與繪制工作曲線樣品的差異。⑤激發(fā)分析樣品，每個樣品激發(fā)3次。⑥直接在光譜儀上讀出C、Mn、Cr、V、Mo、Cu、Ni的含量，并各求出其平均值，以%表示。

1.4.3 碳當(dāng)量的計算

碳當(dāng)量Ceq（%）的計算按照GB/T 1499.2-2018《鋼筋混凝土用鋼 第2部分：熱軋帶肋鋼筋》，碳當(dāng)量計算公式為。

Ceq= C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15

2 結(jié)果與討論

2.1 通電時間對碳當(dāng)量測試值的影響

關(guān)閉電源后，重新開機(jī)，一般要求應(yīng)保證足夠的通電時間。分別在通電1h、3h、5h、7h、9h、11h后，測量樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量，見表2、圖1。從表2、圖1可以看出，在通電時間不同的情況下，樣品所測得的碳當(dāng)量值沒有顯著差異。但在通電時間小于7小的情況下進(jìn)行試驗，所測的碳當(dāng)量值不穩(wěn)定，而通電時間大于7小時后測試值穩(wěn)定性較高。

分析認(rèn)為當(dāng)通電時間不足時，光譜儀的測光系統(tǒng)穩(wěn)定性不夠，導(dǎo)致測得的相對光譜強(qiáng)度不穩(wěn)定，而樣品中的成分含量用相對光譜強(qiáng)度來表示，所以最終導(dǎo)致碳當(dāng)量的測試值不穩(wěn)定。當(dāng)通電時間超過7h后，光譜儀的測光系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，樣品的碳當(dāng)量測試值也穩(wěn)定。所以，光譜儀開始試驗前應(yīng)保證至少7h的通電時間。

2.2 光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對碳當(dāng)量測試值的影響

本研究使用的光譜磨樣機(jī)為砂紙磨盤，研磨材料為氧化鋯，砂紙的粒度為0.2mm。對樣品表面進(jìn)行研磨時，分別設(shè)置磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min、500r/min、700r/min、900r/min、1100r/min。將光譜儀通電時間設(shè)為9h，分別測量在不同轉(zhuǎn)速下研磨測試面的樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值，見表3、圖2。分析表3和圖2，可發(fā)現(xiàn)：若采用的研磨材料為氧化鋯、砂紙粒度為0.2mm，當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速從300r/min升至700r/min時，樣品測得的碳當(dāng)量值較穩(wěn)定、沒有顯著差異；當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min后，碳當(dāng)量測試值急劇下降。

圖2 磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系

表3 不同轉(zhuǎn)速下所測得的碳當(dāng)量值 Ceq/%

這是由于磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速小于700r/min時，研磨過程中產(chǎn)生的熱量能夠及時散發(fā)，但當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min時，由于樣品表面溫度過高，造成樣品表面的C發(fā)生氧化反應(yīng)、生成二氧化碳，C的損失導(dǎo)致碳當(dāng)量測試值偏低。所以，使用研磨測試面時，磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不可過大。

2.3 樣品測試面的不平整度對碳當(dāng)量測試值的影響

使用光譜磨樣機(jī)反復(fù)打磨樣品測試面，并以塞尺測量其不平整度，直至試樣的不平整度為0.07mm，將光譜儀通電時間設(shè)為9h、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為500r/min，測定樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值，以同樣的方法分別測定不平整度為0.06mm、0.05mm、0.04mm、0.03mm、0.02mm、0.01mm時樣品的碳當(dāng)量值，見表4、圖3。通過分析表4、圖3，可發(fā)現(xiàn)：不平整度在0.01mm至0.04mm之間時，樣品的碳當(dāng)量測試值無明顯差別，數(shù)值較穩(wěn)定；不平整度達(dá)到0.05mm后，樣品的碳當(dāng)量測試值突然增大。

圖3 不平整度與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系

表4 樣品測試面不平整度與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系 Ceq/%

分析認(rèn)為當(dāng)樣品不平整度大于0.05mm時，由于待測樣品不平整導(dǎo)致激發(fā)時漏光。漏光造成光譜儀測得的相對光譜強(qiáng)度出現(xiàn)偏差，從而導(dǎo)致碳當(dāng)量的測試值不準(zhǔn)確。因此，研磨樣品測試面時必須保證不平整度不大于0.04mm。

2.4 樣品測試面的處理方式對碳當(dāng)量測試值的影響

將通電時間定為9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min、樣品測試不平整度小于0.04mm，對樣品測試面進(jìn)行以下三個方式的處理：①對測試面研磨后，不做其它處理；②用磨樣機(jī)對樣品測試面研磨后，用99.7%的酒精擦拭；③用磨樣機(jī)對樣品測試面研磨后，用95%的酒精擦拭。由表5可看出，不同的處理方式，對樣品碳當(dāng)量測試值的影響較大。測定結(jié)果見表5。

表5 樣品測試面處理方式與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系 Ceq/%

分析認(rèn)為，采用方法1時測試面上存在油污，且磨樣機(jī)砂輪片上有很多細(xì)小的金屬顆粒，當(dāng)磨樣機(jī)高速轉(zhuǎn)動時，樣品表面容易粘著細(xì)小金屬顆粒，從而影響了檢測結(jié)果。采用方法2和方法3有效得去除了樣品表面的油污和金屬顆粒，使試驗結(jié)果更加準(zhǔn)確。但與方法2比較，方法3中因為95%的酒精中仍含少量水分，在一定程度上造成試驗結(jié)果有所偏差。從表5的結(jié)果看，方法2是最好的處理方式。

2.5 正確度試驗

分別對通電時間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面不平整度及測試面的處理方式進(jìn)行了優(yōu)化，對優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量進(jìn)行測試，結(jié)果如表6所示。

表6 試驗優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量測試值 Ceq/%

結(jié)果表示，對于不同的熱軋帶肋鋼筋，其碳當(dāng)量測試值在優(yōu)化后的正確度較優(yōu)化前都有明顯提高，可以更好地滿足分析要求。

3 結(jié)論

本文對火花放電原子發(fā)射光譜法測定熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量進(jìn)行了分析探索，并通過試驗分析了光譜儀通電時間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面不平整度及測試面的處理方式對碳當(dāng)量測試值的影響。結(jié)果表明，通電時間影響碳當(dāng)量測試值的穩(wěn)定性，磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面平整度、測試面的處理方法對碳當(dāng)量測試值有顯著影響。當(dāng)通電時間大于9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不超過700r/min、測試面不平整度小于0.04mm、測試面研磨后用無水乙醇擦拭，熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量測試值的正確度得到明顯提高，能夠更好地滿足實際生產(chǎn)需要。