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        火花放電原子發(fā)射光譜法測定鋼筋碳當(dāng)量的影響因素探討

        2021-12-24 11:07:46邱桂文
        中國金屬通報 2021年19期
        關(guān)鍵詞:光譜儀樣機(jī)當(dāng)量

        邱桂文

        (中鐵十六局集團(tuán)第五工程有限公司,河北 唐山 063000)

        熱軋帶肋鋼筋一直是我國主要的建筑材料之一,近年來占了我國鋼材年產(chǎn)總量的20%以上。鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋的使用性能包括力學(xué)性能和工藝性能,二者均與鋼筋中碳的含量及合金的含量有關(guān)。為了用一個單一參量來表示碳及合金元素對熱肋帶肋鋼筋的影響,人們提出了碳當(dāng)量的概念,即:將除了碳以外的其他合金元素按一定的比例關(guān)系換算為碳元素,然后將所換算得到的系數(shù)與碳元素相加。碳當(dāng)量是決定熱軋帶肋鋼筋性能及工程應(yīng)用的關(guān)鍵因素,對控制工程質(zhì)量具有重要的指導(dǎo)意義。碳當(dāng)量越大,熱軋帶肋鋼筋越容易發(fā)生焊接開裂[1]。因此,《鋼筋混凝土用鋼 第2部分:熱軋帶肋鋼筋》(GB/T 1499.2-2018 )分別對不同牌號的熱軋帶肋鋼筋規(guī)定了碳當(dāng)量的最大值。

        目前,檢測熱軋鋼筋碳當(dāng)量的方法主要有傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體、原子發(fā)射光譜法等。火花放電原子發(fā)射光譜法是一種金屬固體樣品分析方法,可實現(xiàn)常量和微量多元素同時測定,并具有自動化程度高、分析速度快、精度高等優(yōu)點,所以被廣泛用于測定熱軋帶肋鋼筋的碳當(dāng)量[2]。

        火花放電原子發(fā)射光譜儀的工作原理是:光源發(fā)生器在金屬樣品與電級之間放電,來激發(fā)原子使核外電子發(fā)生躍遷,發(fā)射出特征譜線,通過測定光的波長來確定元素種類,通過特征譜線的強(qiáng)度確定元素的含量[3]。在試驗過程中,如果操作不規(guī)范,就可能導(dǎo)致試驗數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確,并得到錯誤的檢驗結(jié)論,繼而埋下安全隱患甚至造成安全事故。

        目前,學(xué)者們對影響測量準(zhǔn)確度的部分因素如氬氣純度、氬氣流量、標(biāo)樣的選用、電源穩(wěn)定性、類型標(biāo)準(zhǔn)化、溫濕度等進(jìn)行了大量的研究[4],但針對樣品測試面不平整度、樣品測試面的處理方法、光譜儀通電時間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速等對試驗準(zhǔn)確度的影響的研究卻很少。本文通過比較不同試驗條件下的測試結(jié)果,分析樣品測試面不平整度、樣品測試面的處理方法、光譜儀通電時間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對試驗結(jié)果的影響,以提高試驗的準(zhǔn)確度。

        1 實驗部分

        1.1 儀器和試劑

        德國斯派克分析儀表公司生產(chǎn)的SPECTROCHECK型光電直讀式光譜儀;高純氬氣(純度為99.999%),佛山三水德力梅塞爾氣體有限公司生產(chǎn);光譜磨樣機(jī),濟(jì)陽縣輕工機(jī)械廠生產(chǎn);塞尺;切割機(jī)。

        分析純乙醇(純度大于95%);分析純無水乙醇(純度大于99.7%);光譜控樣,北京市海淀區(qū)海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)。

        1.2 儀器工作條件

        光譜室溫度為18℃~22℃,濕度小于60%;穩(wěn)定電壓為220V;氬氣為0.5MPa;光譜儀靜態(tài)時氬氣流量為0.5L/min,火花室沖洗時氬氣流量為12L/min,光譜儀測量時氬氣流量為8L/min;沖洗時間為6s;預(yù)燃時間為15s;分析時間為6s;鎢對電極,直徑為6mm,頂端為45。的圓錐型;分光計的一級光譜線色散的倒數(shù)為0.4nm,焦距為0.5m,波長范圍為165nm~410nm,分光計的真空度保證在3Pa以下;光譜分析間隙為5mm。

        1.3 試驗材料

        樣品是由福建省三鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司提供的HRB400熱軋帶肋鋼筋。由于濕法化學(xué)分析法是仲裁方法,其準(zhǔn)確性受到廣泛認(rèn)可,所以采用濕法化學(xué)分析法測定值作為樣品碳當(dāng)量的認(rèn)定值。樣品的取樣和制樣方法采用GB/T 20066-2006《鋼和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法》,試驗樣品參數(shù)見表1。

        表1 對比樣品參數(shù)

        1.4 試驗方法

        熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量的測定采用GB/T 4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼 多元素含量的測定 火花放電原子發(fā)射光譜法(常規(guī)法)》。

        1.4.1 類型標(biāo)準(zhǔn)化

        火花放電原子發(fā)射光譜法的分析采用類型標(biāo)準(zhǔn)化方法,使用控制樣品對原始校準(zhǔn)曲線的有限區(qū)域范圍進(jìn)行修正。本次試驗選取的控制樣品為海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)的HRB400光譜控樣,其與比對試驗所用樣品具有相似的冶金加工過程、相似的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分,可以用于類型標(biāo)準(zhǔn)化的修正。

        1.4.2 樣品分析

        ①試驗前檢查儀器是否符合2.2的工作條件。②激發(fā)樣品2次-5次,以保證儀器處于最佳狀態(tài)。③在2.2的工作條件下,激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品4次,對校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。④使用控制樣品校正分析樣品與繪制工作曲線樣品的差異。⑤激發(fā)分析樣品,每個樣品激發(fā)3次。⑥直接在光譜儀上讀出C、Mn、Cr、V、Mo、Cu、Ni的含量,并各求出其平均值,以%表示。

        1.4.3 碳當(dāng)量的計算

        碳當(dāng)量Ceq(%)的計算按照GB/T 1499.2-2018《鋼筋混凝土用鋼 第2部分:熱軋帶肋鋼筋》,碳當(dāng)量計算公式為。

        Ceq= C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15

        2 結(jié)果與討論

        2.1 通電時間對碳當(dāng)量測試值的影響

        關(guān)閉電源后,重新開機(jī),一般要求應(yīng)保證足夠的通電時間。分別在通電1h、3h、5h、7h、9h、11h后,測量樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量,見表2、圖1。從表2、圖1可以看出,在通電時間不同的情況下,樣品所測得的碳當(dāng)量值沒有顯著差異。但在通電時間小于7小的情況下進(jìn)行試驗,所測的碳當(dāng)量值不穩(wěn)定,而通電時間大于7小時后測試值穩(wěn)定性較高。

        分析認(rèn)為當(dāng)通電時間不足時,光譜儀的測光系統(tǒng)穩(wěn)定性不夠,導(dǎo)致測得的相對光譜強(qiáng)度不穩(wěn)定,而樣品中的成分含量用相對光譜強(qiáng)度來表示,所以最終導(dǎo)致碳當(dāng)量的測試值不穩(wěn)定。當(dāng)通電時間超過7h后,光譜儀的測光系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng),樣品的碳當(dāng)量測試值也穩(wěn)定。所以,光譜儀開始試驗前應(yīng)保證至少7h的通電時間。

        2.2 光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對碳當(dāng)量測試值的影響

        本研究使用的光譜磨樣機(jī)為砂紙磨盤,研磨材料為氧化鋯,砂紙的粒度為0.2mm。對樣品表面進(jìn)行研磨時,分別設(shè)置磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min、500r/min、700r/min、900r/min、1100r/min。將光譜儀通電時間設(shè)為9h,分別測量在不同轉(zhuǎn)速下研磨測試面的樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值,見表3、圖2。分析表3和圖2,可發(fā)現(xiàn):若采用的研磨材料為氧化鋯、砂紙粒度為0.2mm,當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速從300r/min升至700r/min時,樣品測得的碳當(dāng)量值較穩(wěn)定、沒有顯著差異;當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min后,碳當(dāng)量測試值急劇下降。

        圖2 磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系

        表3 不同轉(zhuǎn)速下所測得的碳當(dāng)量值 Ceq/%

        這是由于磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速小于700r/min時,研磨過程中產(chǎn)生的熱量能夠及時散發(fā),但當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min時,由于樣品表面溫度過高,造成樣品表面的C發(fā)生氧化反應(yīng)、生成二氧化碳,C的損失導(dǎo)致碳當(dāng)量測試值偏低。所以,使用研磨測試面時,磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不可過大。

        2.3 樣品測試面的不平整度對碳當(dāng)量測試值的影響

        使用光譜磨樣機(jī)反復(fù)打磨樣品測試面,并以塞尺測量其不平整度,直至試樣的不平整度為0.07mm,將光譜儀通電時間設(shè)為9h、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為500r/min,測定樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值,以同樣的方法分別測定不平整度為0.06mm、0.05mm、0.04mm、0.03mm、0.02mm、0.01mm時樣品的碳當(dāng)量值,見表4、圖3。通過分析表4、圖3,可發(fā)現(xiàn):不平整度在0.01mm至0.04mm之間時,樣品的碳當(dāng)量測試值無明顯差別,數(shù)值較穩(wěn)定;不平整度達(dá)到0.05mm后,樣品的碳當(dāng)量測試值突然增大。

        圖3 不平整度與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系

        表4 樣品測試面不平整度與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系 Ceq/%

        分析認(rèn)為當(dāng)樣品不平整度大于0.05mm時,由于待測樣品不平整導(dǎo)致激發(fā)時漏光。漏光造成光譜儀測得的相對光譜強(qiáng)度出現(xiàn)偏差,從而導(dǎo)致碳當(dāng)量的測試值不準(zhǔn)確。因此,研磨樣品測試面時必須保證不平整度不大于0.04mm。

        2.4 樣品測試面的處理方式對碳當(dāng)量測試值的影響

        將通電時間定為9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min、樣品測試不平整度小于0.04mm,對樣品測試面進(jìn)行以下三個方式的處理:①對測試面研磨后,不做其它處理;②用磨樣機(jī)對樣品測試面研磨后,用99.7%的酒精擦拭;③用磨樣機(jī)對樣品測試面研磨后,用95%的酒精擦拭。由表5可看出,不同的處理方式,對樣品碳當(dāng)量測試值的影響較大。測定結(jié)果見表5。

        表5 樣品測試面處理方式與碳當(dāng)量測試值的關(guān)系 Ceq/%

        分析認(rèn)為,采用方法1時測試面上存在油污,且磨樣機(jī)砂輪片上有很多細(xì)小的金屬顆粒,當(dāng)磨樣機(jī)高速轉(zhuǎn)動時,樣品表面容易粘著細(xì)小金屬顆粒,從而影響了檢測結(jié)果。采用方法2和方法3有效得去除了樣品表面的油污和金屬顆粒,使試驗結(jié)果更加準(zhǔn)確。但與方法2比較,方法3中因為95%的酒精中仍含少量水分,在一定程度上造成試驗結(jié)果有所偏差。從表5的結(jié)果看,方法2是最好的處理方式。

        2.5 正確度試驗

        分別對通電時間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面不平整度及測試面的處理方式進(jìn)行了優(yōu)化,對優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量進(jìn)行測試,結(jié)果如表6所示。

        表6 試驗優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量測試值 Ceq/%

        結(jié)果表示,對于不同的熱軋帶肋鋼筋,其碳當(dāng)量測試值在優(yōu)化后的正確度較優(yōu)化前都有明顯提高,可以更好地滿足分析要求。

        3 結(jié)論

        本文對火花放電原子發(fā)射光譜法測定熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量進(jìn)行了分析探索,并通過試驗分析了光譜儀通電時間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面不平整度及測試面的處理方式對碳當(dāng)量測試值的影響。結(jié)果表明,通電時間影響碳當(dāng)量測試值的穩(wěn)定性,磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測試面平整度、測試面的處理方法對碳當(dāng)量測試值有顯著影響。當(dāng)通電時間大于9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不超過700r/min、測試面不平整度小于0.04mm、測試面研磨后用無水乙醇擦拭,熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量測試值的正確度得到明顯提高,能夠更好地滿足實際生產(chǎn)需要。

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