邱桂文

（中鐵十六局集團(tuán)第五工程有限公司，河北 唐山 063000）

熱軋帶肋鋼筋一直是我國(guó)主要的建筑材料之一，近年來(lái)占了我國(guó)鋼材年產(chǎn)總量的20%以上。鋼筋混凝土用熱軋帶肋鋼筋的使用性能包括力學(xué)性能和工藝性能，二者均與鋼筋中碳的含量及合金的含量有關(guān)。為了用一個(gè)單一參量來(lái)表示碳及合金元素對(duì)熱肋帶肋鋼筋的影響，人們提出了碳當(dāng)量的概念，即：將除了碳以外的其他合金元素按一定的比例關(guān)系換算為碳元素，然后將所換算得到的系數(shù)與碳元素相加。碳當(dāng)量是決定熱軋帶肋鋼筋性能及工程應(yīng)用的關(guān)鍵因素，對(duì)控制工程質(zhì)量具有重要的指導(dǎo)意義。碳當(dāng)量越大，熱軋帶肋鋼筋越容易發(fā)生焊接開(kāi)裂[1]。因此，《鋼筋混凝土用鋼 第2部分：熱軋帶肋鋼筋》（GB/T 1499.2-2018 ）分別對(duì)不同牌號(hào)的熱軋帶肋鋼筋規(guī)定了碳當(dāng)量的最大值。

目前，檢測(cè)熱軋鋼筋碳當(dāng)量的方法主要有傳統(tǒng)濕法化學(xué)分析法、原子吸收光譜法、電感耦合等離子體、原子發(fā)射光譜法等?；鸹ǚ烹娫影l(fā)射光譜法是一種金屬固體樣品分析方法，可實(shí)現(xiàn)常量和微量多元素同時(shí)測(cè)定，并具有自動(dòng)化程度高、分析速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，所以被廣泛用于測(cè)定熱軋帶肋鋼筋的碳當(dāng)量[2]。

火花放電原子發(fā)射光譜儀的工作原理是：光源發(fā)生器在金屬樣品與電級(jí)之間放電，來(lái)激發(fā)原子使核外電子發(fā)生躍遷，發(fā)射出特征譜線，通過(guò)測(cè)定光的波長(zhǎng)來(lái)確定元素種類，通過(guò)特征譜線的強(qiáng)度確定元素的含量[3]。在試驗(yàn)過(guò)程中，如果操作不規(guī)范，就可能導(dǎo)致試驗(yàn)數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確，并得到錯(cuò)誤的檢驗(yàn)結(jié)論，繼而埋下安全隱患甚至造成安全事故。

目前，學(xué)者們對(duì)影響測(cè)量準(zhǔn)確度的部分因素如氬氣純度、氬氣流量、標(biāo)樣的選用、電源穩(wěn)定性、類型標(biāo)準(zhǔn)化、溫濕度等進(jìn)行了大量的研究[4]，但針對(duì)樣品測(cè)試面不平整度、樣品測(cè)試面的處理方法、光譜儀通電時(shí)間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速等對(duì)試驗(yàn)準(zhǔn)確度的影響的研究卻很少。本文通過(guò)比較不同試驗(yàn)條件下的測(cè)試結(jié)果，分析樣品測(cè)試面不平整度、樣品測(cè)試面的處理方法、光譜儀通電時(shí)間、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響，以提高試驗(yàn)的準(zhǔn)確度。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

德國(guó)斯派克分析儀表公司生產(chǎn)的SPECTROCHECK型光電直讀式光譜儀；高純氬氣（純度為99.999%），佛山三水德力梅塞爾氣體有限公司生產(chǎn)；光譜磨樣機(jī)，濟(jì)陽(yáng)縣輕工機(jī)械廠生產(chǎn)；塞尺；切割機(jī)。

分析純乙醇（純度大于95%）；分析純無(wú)水乙醇（純度大于99.7%）;光譜控樣，北京市海淀區(qū)海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)。

1.2 儀器工作條件

光譜室溫度為18℃~22℃，濕度小于60%；穩(wěn)定電壓為220V；氬氣為0.5MPa；光譜儀靜態(tài)時(shí)氬氣流量為0.5L/min，火花室沖洗時(shí)氬氣流量為12L/min，光譜儀測(cè)量時(shí)氬氣流量為8L/min；沖洗時(shí)間為6s；預(yù)燃時(shí)間為15s；分析時(shí)間為6s；鎢對(duì)電極，直徑為6mm，頂端為45。的圓錐型；分光計(jì)的一級(jí)光譜線色散的倒數(shù)為0.4nm，焦距為0.5m，波長(zhǎng)范圍為165nm~410nm，分光計(jì)的真空度保證在3Pa以下；光譜分析間隙為5mm。

1.3 試驗(yàn)材料

樣品是由福建省三鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司提供的HRB400熱軋帶肋鋼筋。由于濕法化學(xué)分析法是仲裁方法，其準(zhǔn)確性受到廣泛認(rèn)可，所以采用濕法化學(xué)分析法測(cè)定值作為樣品碳當(dāng)量的認(rèn)定值。樣品的取樣和制樣方法采用GB/T 20066-2006《鋼和鐵 化學(xué)成分測(cè)定用試樣的取樣和制樣方法》，試驗(yàn)樣品參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 對(duì)比樣品參數(shù)

1.4 試驗(yàn)方法

熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量的測(cè)定采用GB/T 4336-2016《碳素鋼和中低合金鋼 多元素含量的測(cè)定 火花放電原子發(fā)射光譜法（常規(guī)法）》。

1.4.1 類型標(biāo)準(zhǔn)化

火花放電原子發(fā)射光譜法的分析采用類型標(biāo)準(zhǔn)化方法，使用控制樣品對(duì)原始校準(zhǔn)曲線的有限區(qū)域范圍進(jìn)行修正。本次試驗(yàn)選取的控制樣品為海新標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究室生產(chǎn)的HRB400光譜控樣，其與比對(duì)試驗(yàn)所用樣品具有相似的冶金加工過(guò)程、相似的組織結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分，可以用于類型標(biāo)準(zhǔn)化的修正。

1.4.2 樣品分析

①試驗(yàn)前檢查儀器是否符合2.2的工作條件。②激發(fā)樣品2次-5次，以保證儀器處于最佳狀態(tài)。③在2.2的工作條件下，激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品4次，對(duì)校準(zhǔn)曲線進(jìn)行校正。④使用控制樣品校正分析樣品與繪制工作曲線樣品的差異。⑤激發(fā)分析樣品，每個(gè)樣品激發(fā)3次。⑥直接在光譜儀上讀出C、Mn、Cr、V、Mo、Cu、Ni的含量，并各求出其平均值，以%表示。

1.4.3 碳當(dāng)量的計(jì)算

碳當(dāng)量Ceq（%）的計(jì)算按照GB/T 1499.2-2018《鋼筋混凝土用鋼 第2部分：熱軋帶肋鋼筋》，碳當(dāng)量計(jì)算公式為。

Ceq= C+Mn/6+(Cr+V+Mo)/5+(Cu+Ni)/15

2 結(jié)果與討論

2.1 通電時(shí)間對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值的影響

關(guān)閉電源后，重新開(kāi)機(jī)，一般要求應(yīng)保證足夠的通電時(shí)間。分別在通電1h、3h、5h、7h、9h、11h后，測(cè)量樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量，見(jiàn)表2、圖1。從表2、圖1可以看出，在通電時(shí)間不同的情況下，樣品所測(cè)得的碳當(dāng)量值沒(méi)有顯著差異。但在通電時(shí)間小于7小的情況下進(jìn)行試驗(yàn)，所測(cè)的碳當(dāng)量值不穩(wěn)定，而通電時(shí)間大于7小時(shí)后測(cè)試值穩(wěn)定性較高。

分析認(rèn)為當(dāng)通電時(shí)間不足時(shí)，光譜儀的測(cè)光系統(tǒng)穩(wěn)定性不夠，導(dǎo)致測(cè)得的相對(duì)光譜強(qiáng)度不穩(wěn)定，而樣品中的成分含量用相對(duì)光譜強(qiáng)度來(lái)表示，所以最終導(dǎo)致碳當(dāng)量的測(cè)試值不穩(wěn)定。當(dāng)通電時(shí)間超過(guò)7h后，光譜儀的測(cè)光系統(tǒng)穩(wěn)定性強(qiáng)，樣品的碳當(dāng)量測(cè)試值也穩(wěn)定。所以，光譜儀開(kāi)始試驗(yàn)前應(yīng)保證至少7h的通電時(shí)間。

2.2 光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值的影響

本研究使用的光譜磨樣機(jī)為砂紙磨盤，研磨材料為氧化鋯，砂紙的粒度為0.2mm。對(duì)樣品表面進(jìn)行研磨時(shí)，分別設(shè)置磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min、500r/min、700r/min、900r/min、1100r/min。將光譜儀通電時(shí)間設(shè)為9h，分別測(cè)量在不同轉(zhuǎn)速下研磨測(cè)試面的樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值，見(jiàn)表3、圖2。分析表3和圖2，可發(fā)現(xiàn)：若采用的研磨材料為氧化鋯、砂紙粒度為0.2mm，當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速?gòu)?00r/min升至700r/min時(shí)，樣品測(cè)得的碳當(dāng)量值較穩(wěn)定、沒(méi)有顯著差異；當(dāng)磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min后，碳當(dāng)量測(cè)試值急劇下降。

圖2 磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速與碳當(dāng)量測(cè)試值的關(guān)系

表3 不同轉(zhuǎn)速下所測(cè)得的碳當(dāng)量值 Ceq/%

這是由于磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速小于700r/min時(shí)，研磨過(guò)程中產(chǎn)生的熱量能夠及時(shí)散發(fā)，但當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到900r/min時(shí)，由于樣品表面溫度過(guò)高，造成樣品表面的C發(fā)生氧化反應(yīng)、生成二氧化碳，C的損失導(dǎo)致碳當(dāng)量測(cè)試值偏低。所以，使用研磨測(cè)試面時(shí)，磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不可過(guò)大。

2.3 樣品測(cè)試面的不平整度對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值的影響

使用光譜磨樣機(jī)反復(fù)打磨樣品測(cè)試面，并以塞尺測(cè)量其不平整度，直至試樣的不平整度為0.07mm，將光譜儀通電時(shí)間設(shè)為9h、光譜磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速設(shè)為500r/min，測(cè)定樣品Ceq(0.30)和Ceq(0.42)的碳當(dāng)量值，以同樣的方法分別測(cè)定不平整度為0.06mm、0.05mm、0.04mm、0.03mm、0.02mm、0.01mm時(shí)樣品的碳當(dāng)量值，見(jiàn)表4、圖3。通過(guò)分析表4、圖3，可發(fā)現(xiàn)：不平整度在0.01mm至0.04mm之間時(shí)，樣品的碳當(dāng)量測(cè)試值無(wú)明顯差別，數(shù)值較穩(wěn)定；不平整度達(dá)到0.05mm后，樣品的碳當(dāng)量測(cè)試值突然增大。

圖3 不平整度與碳當(dāng)量測(cè)試值的關(guān)系

表4 樣品測(cè)試面不平整度與碳當(dāng)量測(cè)試值的關(guān)系 Ceq/%

分析認(rèn)為當(dāng)樣品不平整度大于0.05mm時(shí)，由于待測(cè)樣品不平整導(dǎo)致激發(fā)時(shí)漏光。漏光造成光譜儀測(cè)得的相對(duì)光譜強(qiáng)度出現(xiàn)偏差，從而導(dǎo)致碳當(dāng)量的測(cè)試值不準(zhǔn)確。因此，研磨樣品測(cè)試面時(shí)必須保證不平整度不大于0.04mm。

2.4 樣品測(cè)試面的處理方式對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值的影響

將通電時(shí)間定為9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速為500r/min、樣品測(cè)試不平整度小于0.04mm，對(duì)樣品測(cè)試面進(jìn)行以下三個(gè)方式的處理：①對(duì)測(cè)試面研磨后，不做其它處理；②用磨樣機(jī)對(duì)樣品測(cè)試面研磨后，用99.7%的酒精擦拭；③用磨樣機(jī)對(duì)樣品測(cè)試面研磨后，用95%的酒精擦拭。由表5可看出，不同的處理方式，對(duì)樣品碳當(dāng)量測(cè)試值的影響較大。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 樣品測(cè)試面處理方式與碳當(dāng)量測(cè)試值的關(guān)系 Ceq/%

分析認(rèn)為，采用方法1時(shí)測(cè)試面上存在油污，且磨樣機(jī)砂輪片上有很多細(xì)小的金屬顆粒，當(dāng)磨樣機(jī)高速轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)，樣品表面容易粘著細(xì)小金屬顆粒，從而影響了檢測(cè)結(jié)果。采用方法2和方法3有效得去除了樣品表面的油污和金屬顆粒，使試驗(yàn)結(jié)果更加準(zhǔn)確。但與方法2比較，方法3中因?yàn)?5%的酒精中仍含少量水分，在一定程度上造成試驗(yàn)結(jié)果有所偏差。從表5的結(jié)果看，方法2是最好的處理方式。

2.5 正確度試驗(yàn)

分別對(duì)通電時(shí)間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測(cè)試面不平整度及測(cè)試面的處理方式進(jìn)行了優(yōu)化，對(duì)優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果如表6所示。

表6 試驗(yàn)優(yōu)化前后樣品碳當(dāng)量測(cè)試值 Ceq/%

結(jié)果表示，對(duì)于不同的熱軋帶肋鋼筋，其碳當(dāng)量測(cè)試值在優(yōu)化后的正確度較優(yōu)化前都有明顯提高，可以更好地滿足分析要求。

3 結(jié)論

本文對(duì)火花放電原子發(fā)射光譜法測(cè)定熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量進(jìn)行了分析探索，并通過(guò)試驗(yàn)分析了光譜儀通電時(shí)間、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測(cè)試面不平整度及測(cè)試面的處理方式對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值的影響。結(jié)果表明，通電時(shí)間影響碳當(dāng)量測(cè)試值的穩(wěn)定性，磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速、測(cè)試面平整度、測(cè)試面的處理方法對(duì)碳當(dāng)量測(cè)試值有顯著影響。當(dāng)通電時(shí)間大于9h、磨樣機(jī)轉(zhuǎn)速不超過(guò)700r/min、測(cè)試面不平整度小于0.04mm、測(cè)試面研磨后用無(wú)水乙醇擦拭，熱軋帶肋鋼筋碳當(dāng)量測(cè)試值的正確度得到明顯提高，能夠更好地滿足實(shí)際生產(chǎn)需要。