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        加氫尾油在中低溫煤焦油萃取中的應(yīng)用

        2021-12-23 06:28:12許建云周青龍張秀星鄯善萬順發(fā)新能源科技有限公司新疆吐魯番838000
        化工管理 2021年33期
        關(guān)鍵詞:尾油減壓蒸餾殘?zhí)?/a>

        許建云,周青龍,張秀星(鄯善萬順發(fā)新能源科技有限公司,新疆 吐魯番 838000)

        0 引言

        目前,煤焦油加氫行業(yè)日益成熟,很多工業(yè)化裝置都已投產(chǎn)[1],但煤焦油的預(yù)處理存在較大難度。膠質(zhì)、瀝青質(zhì)、機械雜質(zhì)以及金屬灰分難以脫除干凈,使后續(xù)煤焦油加氫催化劑出現(xiàn)中毒失活現(xiàn)象,需要提前更換催化劑,造成巨大的經(jīng)濟損失。

        工業(yè)規(guī)?;\用的煤焦油預(yù)處理工藝有減壓蒸餾預(yù)處理法、延遲焦化法預(yù)處理法和電脫鹽脫水預(yù)處理法三種[2]。傳統(tǒng)減壓蒸餾法作為煤焦油分離精制的主要手段,應(yīng)用最為廣泛,減壓蒸餾法通過原料過濾和減壓蒸餾脫瀝青,蒸餾后瀝青產(chǎn)量大,不易利用,原料油回收率為70%~80%,且能耗較高,經(jīng)濟效益差。延遲焦化預(yù)處理采用煤焦油全餾分進料或重組分進料,經(jīng)過熱裂化反應(yīng),生成輕餾分油和焦炭,再將輕餾分油用于加氫生產(chǎn)石腦油和柴油產(chǎn)品,生產(chǎn)工藝較復(fù)雜,部分煤焦油轉(zhuǎn)化為焦炭,沒有得到充分利用。電脫鹽脫水預(yù)處理工藝將穩(wěn)定的乳化液體系統(tǒng)破壞掉,使水微滴聚集長大,達到油水分離的目的,同時將溶于水的鹽類物質(zhì)脫除,但膠質(zhì)和瀝青質(zhì)等高沸點組分未脫除,容易使后續(xù)加氫工藝換熱器結(jié)焦、反應(yīng)器催化劑結(jié)焦提前失效。

        近年來,萃取法預(yù)處理技術(shù)開始受到重視。萃取法可以脫除煤焦油中的大部分灰分、水分、殘?zhí)考昂趸衔锏入s質(zhì),有效保留其輕、重組分,具有煤焦油利用率高、工藝簡單、能耗低、容易實現(xiàn)等優(yōu)點。衍生出溶劑萃取、超臨界流體萃取、萃取結(jié)晶等多種新技術(shù),孫鳴等用石油醚進行超聲波和索式萃取,對中低溫煤焦油萃取分離 ,姚婷等對淮南中溫煤焦油用PE/丙酮和石油醚、甲醇、乙醇分別萃取,并用GC-MS分析分離后的產(chǎn)物成分;李宇等用N, N二甲基亞砜,甲苯-正庚烷混合溶劑對煤焦油全餾分進行萃取,以上技術(shù)存在工業(yè)試劑成本高,萃取后的煤焦油中的萃取劑再生,未脫除的萃取劑影響加氫催化劑活性等問題。

        加氫尾油是煤焦油加氫工藝副產(chǎn)品,價格低,生產(chǎn)過程中可以作為循環(huán)油使用。為此,本研究采用對比實驗法,找出最適用于新疆哈密地區(qū)中低溫煤焦油的加氫尾油作為萃取劑,具有來源方便,不需要進行反萃取回收萃取劑等特點。實驗結(jié)果表明,密度為850~880 kg/m3的加氫尾油,可與水和膠質(zhì)重組分產(chǎn)生密度差,從而方便分離。本研究體系安全環(huán)保,工藝簡單,經(jīng)濟適用,易于工業(yè)化實現(xiàn)。

        1 基本原理

        對于煤焦油殘?zhí)?電爐法)主要為煤焦油中大于520 ℃的重餾分,包括瀝青質(zhì)和膠質(zhì)組分,以及所有的金屬鹽、灰分、機械雜質(zhì)。通過殘?zhí)垦芯靠梢源_定煤焦油預(yù)處理產(chǎn)品是否能達到加氫工段的進料要求。由于煤焦油中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)多數(shù)含極性基團,當(dāng)用加氫尾油萃取時,加氫尾油為非極性物質(zhì),煤焦油中含有的氮、硫、氧等極性官能團都被氫取代。煤焦油中的非極性烴類物質(zhì)可以與加氫尾油相似相溶,膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等組分由于極性不同被分離出來。煤焦油與加氫尾油的萃取相跟萃余相和少量水分由于密度、黏度差異可通過物理沉降等方式分離。

        2 操作流程

        根據(jù)項目實際情況選取合適的萃取劑,對煤焦油中的膠質(zhì)和殘?zhí)窟M行萃取分離。

        2.1 萃取劑選擇

        主體原材料來源于新疆哈密某廠中低溫煤焦油,作為萃取劑的加氫尾油來源于新疆鄯善萬順發(fā)新能源科技有限公司產(chǎn)品。為便于比較分析,選取的萃取劑分別為加氫尾油、重芳烴和酚油。煤焦油與萃取劑的性能指標(biāo)數(shù)據(jù)如表1所示。

        表1 煤焦油樣品與三種萃取劑的性質(zhì)數(shù)據(jù)

        稱取126 g煤焦油三份,分別加入加氫尾油、重芳烴、酚油各54 g,2 mL表面活性劑制成樣品,置于水浴鍋中72 ℃恒溫保持30 min,再用漩渦振蕩器將樣品震蕩搖勻,震蕩時間為20 min,震蕩結(jié)束后繼續(xù)將樣品放入水浴鍋中靜置2 h分層,最后取上層萃取液測定殘?zhí)繑?shù)據(jù),取底部殘渣測定灰分。三種萃取劑的萃取結(jié)果如表2所示。

        表2 三種萃取劑的萃取結(jié)果比較

        從上表可以看出,采用加氫尾油作萃取劑,煤焦油與萃取液的混合物殘?zhí)亢孔畹?,萃取效果最好。采用重芳烴作萃取劑,萃取效果次之。采用酚油作萃取劑,由于酚油來源于煤焦油蒸餾產(chǎn)品,未經(jīng)過加氫工藝,與煤焦油完全互溶,雜質(zhì)不能分離,萃取效果最差。

        2.2 萃取劑用量對萃取結(jié)果的影響

        以煤焦油樣品2作原材料(煤焦油樣品2性質(zhì)如表3所示),采用同樣規(guī)格的加氫尾油添加相同比例表面活性劑為萃取劑。加氫尾油萃取劑的加入量分別為10%、15%、20%、25%、30%和50%時,經(jīng)過同樣的恒溫保持、震蕩搖勻和靜置分層流程后,進行萃取數(shù)據(jù)測定,萃取劑加氫尾油用量10%、20%、30%、40%、50%、60%,萃取后上清液殘?zhí)糠謩e為:2.99%、2.19%、2.24%、1.4%、0.27%、0.27%。以此說明萃取劑加氫尾油用量10%、20%、30%時底部僅有少量殘渣,而到40%、50%、60%時候,底部殘渣狀態(tài)依次出現(xiàn)殘渣明顯分層但較少、殘渣明顯分層、殘渣明顯分層 。

        由此數(shù)據(jù)分析可見,當(dāng)加氫尾油萃取劑的用量從50% 遞增至60% 時,殘?zhí)亢棵黠@降低;當(dāng)加氫尾油用量從10% 遞增至40%時,殘?zhí)亢侩S萃取劑增加而降低;當(dāng)加氫尾油用量達到30%后,萃取液中的殘?zhí)恐到抵翗O小值,即可明顯分離出煤焦油中的瀝青質(zhì)和膠質(zhì)組分。

        2.3 萃取溫度對萃取結(jié)果的影響

        以煤焦油樣品3作實驗原材料(煤焦油樣品3性質(zhì)如表3所示),采用同樣規(guī)格的加氫尾油添加相同比例表面活性劑為萃取劑。選取萃取劑加入量為30%,設(shè)定70 ℃、80 ℃、85 ℃和90 ℃四種萃取溫度,經(jīng)過同樣的恒溫保持、震蕩搖勻、靜置分層實驗流程后,進行萃取數(shù)據(jù)測定,四種溫度條件下的萃取結(jié)果比較可見,70 ℃水浴對煤焦油萃取分離度效果最好,既能將膠質(zhì)組分析出,又能實現(xiàn)異相分離。

        表3 不同實驗條件下的原材料與萃取劑性質(zhì)對比表

        由表3可見,中低溫煤焦油萃取預(yù)處理方法,最合適的萃取劑為加氫尾油,其次為重芳烴,酚油沒有萃取效果;最佳萃取劑用量比例為50%~60%,最佳萃取溫度為70 ℃。

        3 結(jié)語

        本研究將加氫尾油用于中低溫煤焦油萃取中,確定了最佳萃取劑用量比例和最佳萃取溫度。由于加氫尾油是加氫進料循環(huán)油,萃取劑不需要再生,可直接作為循環(huán)油與處理后的煤焦油一同進入加氫裝置。采用加氫尾油萃取煤焦油預(yù)處理方法,取代傳統(tǒng)減壓蒸餾預(yù)處理,既降低了能耗,減小了預(yù)處理脫瀝青過程的結(jié)焦問題,又增加了可利用餾程范圍,提高了煤焦油利用率,工藝簡單,經(jīng)濟適用,易于工業(yè)化實現(xiàn)。

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