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        炭纖維長(zhǎng)徑比對(duì)炭紙結(jié)構(gòu)性能的影響

        2021-12-23 02:29:02李婧怡
        關(guān)鍵詞:質(zhì)量

        李婧怡, 王 彪

        (東華大學(xué) a.材料科學(xué)與工程學(xué)院, b.纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 上海 201620)

        由炭紙(carbon paper,CP)和微孔層(microporous layer,MPL)復(fù)合而成的氣體擴(kuò)散層(gas diffusion layer,GDL)是燃料電池中的關(guān)鍵部件,具有幫助氣、液、電、熱傳輸以及支撐催化劑層等多重功能,可直接影響燃料電池的性能。炭紙內(nèi)部立體孔結(jié)構(gòu)的可控構(gòu)建是制備高品質(zhì)炭紙的技術(shù)關(guān)鍵[1-3]。

        目前加拿大Ballard公司、德國(guó)SGL公司和日本東麗公司[4-8]是商業(yè)化炭紙的供應(yīng)商。日本東麗公司采用五步法制備炭紙,分別為濕法造紙、樹(shù)脂浸漬、熱壓固化、熱處理以及表面處理,其中表面處理的主要目的是優(yōu)化基底層炭紙的表面性能及孔結(jié)構(gòu)。近年來(lái)通過(guò)在炭紙表面構(gòu)筑微孔層來(lái)調(diào)控GDL孔結(jié)構(gòu)已成為研究熱點(diǎn)。由于燃料電池內(nèi)部不同區(qū)域的工作條件不同,所以GDL需兼具親水孔和疏水孔才能更好地控制燃料電池中的氣液傳遞,通過(guò)調(diào)控炭粉、疏水劑和親水劑的質(zhì)量比,可在炭紙表面構(gòu)筑梯度化親疏水微孔層[9]。文獻(xiàn)[10]提供一種孔徑可控的微孔層制備方法。上述研究都采用后處理(炭紙表面加載MPL)的方法來(lái)控制GDL的孔結(jié)構(gòu),而忽視炭紙自身的孔結(jié)構(gòu)和表面特性對(duì)GDL中氣、液傳輸及其他性能的影響。蘇方遠(yuǎn)等[11]采用電腦模擬計(jì)算的方法研究炭纖維長(zhǎng)度及排布對(duì)其堆積而成的炭紙孔結(jié)構(gòu)的影響。Maheshwari等[12]通過(guò)在黏結(jié)劑中添加成孔劑來(lái)提高最終炭紙制品的孔隙率,但該方法將導(dǎo)致炭紙的力學(xué)強(qiáng)度大幅下降。炭紙中的孔是三維立體的,并且在炭紙孔內(nèi)會(huì)發(fā)生氣、液、固三相相互作用,所以炭紙孔結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑以及孔結(jié)構(gòu)與炭紙性能之間的關(guān)系較為復(fù)雜,目前這方面仍缺乏系統(tǒng)性研究,制約了炭紙性能的提升。

        在研究不同長(zhǎng)徑比炭纖維對(duì)炭紙結(jié)構(gòu)和性能影響規(guī)律的基礎(chǔ)上,通過(guò)混抄的方法制備不同長(zhǎng)徑比短切炭纖維混抄炭紙。研究不同長(zhǎng)徑比炭纖維的組成比例對(duì)炭紙結(jié)構(gòu)和性能的影響規(guī)律,獲得較佳的炭紙制備工藝,并將自制炭紙與商業(yè)化炭紙進(jìn)行性能的綜合對(duì)比。

        1 試驗(yàn)部分

        1.1 原料

        短切炭纖維由中石化上海石油化工股份有限公司提供,單絲直徑為7 μm,長(zhǎng)度為4、6、10 mm,分別以CF4、CF6和CF10表示;酚醛樹(shù)脂2605購(gòu)于濟(jì)寧華凱樹(shù)脂有限公司;聚氧化乙烯分散劑、無(wú)水乙醇溶劑等購(gòu)于上海國(guó)藥化學(xué)試劑廠。

        1.2 炭紙制備工藝流程

        炭紙制備工藝流程如圖1所示。在1 000 mL水中,添加8 g聚氧化乙烯分散劑和1 g炭纖維,高速攪拌分散得到抄紙漿料,經(jīng)過(guò)濕法成紙工藝制備炭纖維原紙。將炭纖維原紙?jiān)谫|(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%的酚醛樹(shù)脂乙醇溶液中浸漬10 min,烘干后進(jìn)行熱壓固化(熱壓壓力為8~12 MPa,熱壓溫度為150~180 ℃,熱壓時(shí)間為5~10 min)。最后進(jìn)行碳化和石墨化處理,工藝條件:以10 ℃/min升溫到1 050 ℃并保溫10 min(碳化處理);從室溫以10 ℃/min的速度升溫到2 200 ℃,以5 ℃/min升溫到2 800 ℃,停留1 h后冷卻至室溫(石墨化處理)。混抄炭紙的原料組成如表1所示。

        圖1 炭紙制備工藝流程圖Fig.1 Carbon paper preparation process

        表1 混抄炭紙的原料組成Table 1 Raw material composition of mixed carbon paper

        1.3 炭紙結(jié)構(gòu)表征與性能測(cè)試

        1.3.1 表面形貌

        采用SU 8010型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察炭紙孔結(jié)構(gòu)及表面形貌。

        1.3.2 晶體結(jié)構(gòu)

        采用Rigaku-D/maxγ-A型X射線衍射儀表征炭紙熱處理后的晶體結(jié)構(gòu)。石墨層間間距(d002)采用布拉格公式計(jì)算,如式(1)所示。

        (1)

        式中:n為衍射級(jí)數(shù),本測(cè)試中n為1;λ為X射線入射波長(zhǎng),本測(cè)試中λ為0.154 056 nm;θ002為002峰的布拉格衍射角。

        石墨化程度是指炭材料的晶體結(jié)構(gòu)接近石墨晶體結(jié)構(gòu)的程度。炭紙的石墨化程度(g)通過(guò)Mering and Maire公式計(jì)算,如式(2)所示。

        (2)

        式中:0.344 0為石墨完全無(wú)序結(jié)構(gòu)的層間距,nm;0.335 4為石墨單晶的層間距,nm。

        1.3.3 結(jié)構(gòu)參數(shù)

        采用ZHD-4型紙張厚度測(cè)定儀測(cè)定炭紙厚度,測(cè)量10次后取平均值。

        炭紙的孔隙率采用干濕比法計(jì)算獲得,首先將炭紙?jiān)?0 ℃下烘24 h以排除水分,稱(chēng)其質(zhì)量(m1),然后將其浸泡于正丁醇中2 h,用濾紙拭去表面多余液體,稱(chēng)其質(zhì)量(m2),根據(jù)式(3)計(jì)算炭紙孔隙率(P)。

        (3)

        式中:ρ為正丁醇密度;V為炭紙?bào)w積。

        炭紙中樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)采用直接稱(chēng)量法計(jì)算得到,如式(4)所示。

        (4)

        式中:mf為炭纖維的質(zhì)量;mc為炭紙制品的質(zhì)量。

        采用全自動(dòng)視頻微觀接觸角測(cè)量?jī)x測(cè)量炭紙水接觸角,將一滴蒸餾水通過(guò)毛細(xì)針管滴落在炭紙的表面,通過(guò)液體和固體表面接觸的三相點(diǎn)處擬合切線計(jì)算得到水接觸角。

        1.3.4 導(dǎo)電性能

        炭紙法向電阻率(ρTP)采用萬(wàn)用表測(cè)試。將炭紙放置在兩片銅片之間,銅片上放置質(zhì)量為500 g的砝碼,萬(wàn)用表測(cè)得的電阻包括炭紙的電阻(R1)以及銅片和炭紙之間的接觸電阻(R2),根據(jù)式(5)計(jì)算得到法向電阻(RTP)。

        (5)

        式中:A為炭紙面積。由于測(cè)試過(guò)程中選用了導(dǎo)電性?xún)?yōu)良的銅片并施加了壓力,所以R2可忽略不計(jì)。炭紙的法向電阻率可由式(6)計(jì)算。

        (6)

        1.3.5 透氣度和拉伸強(qiáng)度

        炭紙透氣度參照GB/T 458—2008《紙和紙板 透氣度的測(cè)定》的葛尓萊法進(jìn)行測(cè)試。

        炭紙力學(xué)性能通過(guò)拉伸強(qiáng)度來(lái)表征,根據(jù)GB/T 12914—2008《紙和紙板 抗張強(qiáng)度的測(cè)定》,采用Instron 5969型電子萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試,拉伸速率為2 mm/min。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 單一長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙

        2.1.1 孔結(jié)構(gòu)及表面形貌

        采用相同質(zhì)量的炭纖維和同樣的成紙面積,通過(guò)濕法造紙技術(shù)制備炭紙,因此影響炭紙孔結(jié)構(gòu)的因素只有炭纖維的長(zhǎng)徑比。采用的短切炭纖維直徑均為7 μm,通過(guò)控制炭纖維短切長(zhǎng)度可得到不同長(zhǎng)徑比的炭纖維。當(dāng)炭纖維短切長(zhǎng)度分別為4、6和10 mm時(shí),炭纖維長(zhǎng)徑比值分別為571、857和1 429。在漿料中炭纖維用量一致和抄紙面積相同的條件下,對(duì)單一長(zhǎng)徑比炭纖維制成的炭紙來(lái)說(shuō),當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比增大時(shí),炭紙單位面積內(nèi)炭纖維的根數(shù)將減少,孔隙增大,如圖2所示。

        圖2 炭紙單位面積內(nèi)的炭纖維根數(shù)與炭纖維長(zhǎng)徑比之間的關(guān)系示意圖Fig.2 Diagram of the relationship between carbon fiber number per unit area and carbon fiber aspect ratio

        由不同單一長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙SEM圖如圖3所示。由圖3可知,當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比從571提升到1 429時(shí),該視場(chǎng)下炭纖維的端頭數(shù)從40個(gè)下降到18個(gè)。由此證明,隨炭纖維長(zhǎng)徑比的提升,炭紙單位面積內(nèi)炭纖維的端頭數(shù)減少,即炭纖維的根數(shù)減少,所以炭紙的厚度將下降。

        圖3 不同長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙SEM圖Fig.3 SEM images of carbon paper prepared by carbon fiber with different aspect ratios

        2.1.2 結(jié)構(gòu)參數(shù)

        不同單一長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙結(jié)構(gòu)參數(shù)如表2所示。

        表2 不同長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙結(jié)構(gòu)參數(shù)Table 2 Structure parameters of carbon paper prepared by carbon fibers with different aspect ratios

        由表2可知,當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比從571提升到857時(shí),炭紙的孔隙率從69.3%提升到78.4%。根據(jù)上節(jié)分析可知,采用長(zhǎng)徑比值為857的CF6制備的炭紙,單位面積內(nèi)炭纖維的根數(shù)較少,形成的孔隙較大。但隨著炭纖維長(zhǎng)徑比值進(jìn)一步提升到1 429,其孔隙率反而下降了,這可能是因?yàn)镃F10的長(zhǎng)徑比過(guò)高,炭纖維在炭紙中分布不均勻。炭紙的表面特性也受到其內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)的影響。由表2可知,隨炭纖維長(zhǎng)徑比的提高,其水接觸角逐漸減小。這是因?yàn)殡S著炭纖維長(zhǎng)徑比的提高,炭紙內(nèi)部形成的孔隙增大,液滴更容易陷入炭紙內(nèi)部,使得水接觸角減小[13]。此外,由表2可知,隨著炭纖維長(zhǎng)徑比的提高,形成的炭纖維網(wǎng)絡(luò)孔隙率也提高,在浸漬樹(shù)脂黏結(jié)劑的過(guò)程中,炭紙吸納樹(shù)脂黏結(jié)劑的量會(huì)降低,所以炭紙制品中的樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)的總體變化趨勢(shì)是下降的。CP-CF10內(nèi)樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)的回升,可能是因?yàn)镃F10在炭紙中分布不均勻,導(dǎo)致孔結(jié)構(gòu)也不均勻,對(duì)于測(cè)試的結(jié)果有一定影響。

        2.1.3 晶體結(jié)構(gòu)

        本文所有炭紙制品的熱處理工藝完全相同,以CP-CF6為例分析,其在未經(jīng)熱處理、碳化處理和石墨化處理3個(gè)階段的XRD圖如圖4所示。由圖4可以看出:未經(jīng)熱處理的炭紙?jiān)?θ為26°處有一個(gè)非常微弱的峰,其主要取決于原紙中炭纖維原料的熱處理溫度;經(jīng)碳化處理后的炭紙?jiān)?θ為26°處有一個(gè)寬峰,這是因?yàn)樘坷w維經(jīng)過(guò)再一次熱處理后石墨化程度有一定的提高,并且樹(shù)脂炭也進(jìn)行了石墨化轉(zhuǎn)變;經(jīng)過(guò)2 800 ℃石墨化處理的炭紙,在2θ為26°處的衍射峰變得非常尖銳,并且衍射峰向角度增大的方向偏移,晶面間距縮小,由式(2)計(jì)算石墨化處理后炭紙的石墨化程度為84.89%。

        圖4 CP-CF6在不同處理階段的XRD圖譜Fig.4 XRD spectra of CP-CF6 at different treatment stages

        2.1.4 電學(xué)、力學(xué)和透氣性能

        炭紙結(jié)構(gòu)隨著炭纖維原料長(zhǎng)徑比的變化而發(fā)生改變,從而影響炭紙的電學(xué)、力學(xué)和透氣性能。不同長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙性能如表3所示。

        表3 不同長(zhǎng)徑比炭纖維制備的炭紙性能Table 3 Properties of carbon paper prepared by carbon fiber with different aspect ratios

        炭紙的導(dǎo)電性能主要與炭纖維自身的電阻、炭纖維網(wǎng)絡(luò)密度、炭纖維之間樹(shù)脂炭搭接和熱處理工藝有關(guān)。采用完全相同的熱處理工藝控制炭紙的石墨化程度,在此基礎(chǔ)上討論炭纖維原料長(zhǎng)徑比對(duì)炭紙法向和面內(nèi)電阻率的影響。由表3可知,隨炭纖維長(zhǎng)徑比提升,炭紙法向電阻率提高,即炭紙法向?qū)щ娦宰儾?。這是因?yàn)殡S著炭纖維長(zhǎng)徑比的提升,炭紙中樹(shù)脂炭的質(zhì)量分?jǐn)?shù)從78.8%下降到58.7%(見(jiàn)表2),樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)的減少使得層間炭纖維之間黏結(jié)力不足,阻礙了電子傳輸,所以炭紙法向電阻率提高。炭紙面內(nèi)電阻率隨炭纖維長(zhǎng)徑比提升則呈先下降后上升的趨勢(shì),但總體趨勢(shì)是下降的。面內(nèi)電阻受炭紙中炭纖維網(wǎng)絡(luò)密度和樹(shù)脂炭產(chǎn)生的接觸電阻影響。以CP-CF4為例進(jìn)行分析,雖然該炭紙的炭纖維網(wǎng)絡(luò)密度較高,且樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)也較高,因此接觸電阻較大,再加上厚度的影響,綜合計(jì)算得到其面內(nèi)電阻率較高為6.80 mΩ·cm。所以當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比增大時(shí),單位面積炭紙內(nèi)炭纖維的根數(shù)減少,孔隙率增大,炭纖維網(wǎng)絡(luò)密度降低,炭紙厚度降低,樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)先降低后增加,炭紙面內(nèi)電阻率也先降低后升高。

        炭紙的拉伸強(qiáng)度主要取決于載荷是否在炭紙中進(jìn)行有效的傳遞。由表3可知,隨著炭纖維長(zhǎng)徑比的提高,炭紙的拉伸強(qiáng)度從4.05 MPa提高至35.25 MPa。這是因?yàn)殡S著炭纖維長(zhǎng)徑比的增大,炭紙中樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)將減少,炭纖維與炭纖維之間的樹(shù)脂炭黏結(jié)點(diǎn)數(shù)量也將減少,因此存在強(qiáng)度較弱黏結(jié)點(diǎn)的概率會(huì)降低,所以炭紙的拉伸強(qiáng)度得到提高。

        炭紙的孔結(jié)構(gòu)是影響炭紙透氣度的主要因素。隨炭纖維長(zhǎng)徑比的提高,炭紙的厚度減小,孔隙率先增大后減小(見(jiàn)表2),炭紙透氣度與孔隙率的變化趨勢(shì)完全相同(見(jiàn)表3)。厚度越小且孔隙率越大的炭紙,不僅空氣穿透炭紙所需經(jīng)過(guò)的通道長(zhǎng)度縮短,并且由于孔隙率較高,通過(guò)相同體積空氣所需時(shí)間也越短,所以計(jì)算得到炭紙的透氣度越高。然而當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比過(guò)高時(shí),炭紙的透氣度急劇降低。這是因?yàn)镃F10長(zhǎng)徑比過(guò)高,在炭纖維漿料中分散均勻性差,濕法成紙制備的炭紙均勻性也差,內(nèi)部通道曲折度大幅提高。通過(guò)測(cè)量炭纖維原紙4個(gè)不同方向的電阻值可間接說(shuō)明炭纖維在炭紙中分布的均勻性。試驗(yàn)結(jié)果表明,采用CF10制備的原紙4個(gè)方向測(cè)得的電阻值相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到15.17%,均勻性較差,所以透氣度較低為26 981.6mL·mm/(cm2·h·kPa)。

        綜上所述可知,采用單一長(zhǎng)徑比炭纖維制成炭紙的性能難以滿足氣體擴(kuò)散層的性能要求,例如CP-CF4雖然法向電阻率較低,但力學(xué)強(qiáng)度非常差。所以有必要將兩種不同長(zhǎng)徑比炭纖維混抄以進(jìn)一步控制炭紙的孔結(jié)構(gòu)及其性能。

        2.2 由長(zhǎng)徑比值為571和857炭纖維混抄成的炭紙

        單一長(zhǎng)徑比炭纖維制成炭紙的各項(xiàng)性能不完全符合GDL的要求,將長(zhǎng)徑比值為571和857的炭纖維混抄制備炭紙,研究混抄比例對(duì)炭紙結(jié)構(gòu)和性能的影響。與第2.1節(jié)中變化規(guī)律相似,在漿料中炭纖維用量一致和抄紙面積相同的條件下,對(duì)混抄炭紙而言,隨CF6(長(zhǎng)徑比值為857)質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,單位面積炭紙內(nèi)炭纖維的根數(shù)減少,孔隙率提高,厚度下降,樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少,表面水接觸角隨孔隙率的提高減小了11.8%?;斐考埖慕Y(jié)構(gòu)變化使得其性能也發(fā)生改變。

        與第2.1節(jié)中分析相同,單根炭纖維的拉伸強(qiáng)度是非常高的,假設(shè)載荷均在炭纖維之間傳遞,那么炭紙的拉伸強(qiáng)度也會(huì)很高。但是炭紙中炭纖維之間需要依靠樹(shù)脂炭進(jìn)行黏結(jié),樹(shù)脂炭的強(qiáng)度非常低,所以可能出現(xiàn)載荷還沒(méi)轉(zhuǎn)移到炭纖維上時(shí)樹(shù)脂炭就已經(jīng)開(kāi)裂的情況,載荷未能進(jìn)行有效的傳遞。當(dāng)CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí),混抄炭紙中樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高,炭纖維與炭纖維之間樹(shù)脂炭黏結(jié)點(diǎn)較多,載荷的轉(zhuǎn)移需要經(jīng)過(guò)多處黏結(jié)點(diǎn),如果其中有一個(gè)黏結(jié)點(diǎn)強(qiáng)度較低,就可能引起炭紙斷裂。此外炭紙拉伸強(qiáng)度的計(jì)算方法也對(duì)測(cè)試結(jié)果有一定影響,拉伸強(qiáng)度的計(jì)算公式為σ=F/S,當(dāng)載荷力F保持不變時(shí),相同大小的炭紙樣條厚度越小則橫截面積也越小,因此計(jì)算得到的拉伸強(qiáng)度越大。綜合上述分析,隨著CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提升,混抄炭紙的厚度減小,樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低,炭纖維與炭纖維之間樹(shù)脂炭黏結(jié)點(diǎn)數(shù)量減少,出現(xiàn)強(qiáng)度較低黏結(jié)點(diǎn)的概率減小,炭紙拉伸強(qiáng)度將提高(見(jiàn)圖5)。

        圖5 混抄炭紙拉伸強(qiáng)度隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.5 Variation of tensile strength of mixed carbon paper with different CF6 mass fractions

        石墨單晶的性質(zhì)具有高度異向性,即在平行基面的方向具有優(yōu)良的力學(xué)性能和導(dǎo)電性能,但垂直于基面的方向其力學(xué)性能和導(dǎo)電性較差。由于石墨基面在炭纖維中具有高度的順向性,因此沿著炭纖維的軸向其導(dǎo)電性能較好,而法向?qū)щ娦暂^差,導(dǎo)致炭紙面內(nèi)電阻率通常比法向電阻率小一個(gè)數(shù)量級(jí)。炭紙的法向電阻率與其內(nèi)部樹(shù)脂炭含量密切相關(guān)。

        長(zhǎng)徑比值為571和857炭纖維混抄炭紙截面圖如圖6所示。由圖6可以看出,隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升,包裹炭纖維的樹(shù)脂炭逐漸減少。樹(shù)脂炭在炭紙中起到黏結(jié)炭纖維及傳遞電子的作用,樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)的減少,使得炭紙法向電阻率提升(見(jiàn)圖7),法向?qū)щ娦宰儾睢?/p>

        圖6 長(zhǎng)徑比值為571和857炭纖維混抄炭紙的截面圖Fig.6 Cross section morphology of carbon paper mixing carbon fiber with aspect ratios of 571 and 857

        圖7 混抄炭紙法向電阻率隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.7 Variation of through-plane resistivity of mixed carbon paper with different CF6 mass fractions

        混抄炭紙面內(nèi)電阻率隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化如圖8所示。由圖8可知,隨著CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高,炭紙面內(nèi)電阻率降低。這是因?yàn)殡S著CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)提高,單位面積炭紙內(nèi)炭纖維根數(shù)降低,導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)密度減小,面內(nèi)電阻增大,但樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低,接觸電阻減小,并且厚度下降速率更快,所以綜合計(jì)算得到的面內(nèi)電阻率減小。

        圖8 混抄炭紙面內(nèi)電阻率隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.8 Variation of in-plane resistivity of mixed carbon paper with different CF6 mass fractions

        炭紙中的孔具有導(dǎo)氣、導(dǎo)液雙重功能,不僅可以高效排出反應(yīng)生成的水,還能使反應(yīng)氣體快速擴(kuò)散到催化層活性位點(diǎn),所以炭紙中立體孔結(jié)構(gòu)的構(gòu)筑十分重要。影響炭紙透氣度的因素為炭紙的孔隙率和炭紙內(nèi)部孔的連通性。炭紙中非貫通孔的含量越高,一定體積空氣通過(guò)炭紙所需的時(shí)間越長(zhǎng),透氣度減小[12]?;斐考埻笟舛入SCF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化如圖9所示。由圖9可知,隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的提高,炭紙透氣度的變化趨勢(shì)為先下降后上升。完全采用CF4制備的炭紙透氣度較高,這是因?yàn)镃F4長(zhǎng)徑比較低,制備得到的炭紙均勻性高,產(chǎn)生非貫通孔的可能性較小,透氣度較高。隨著高長(zhǎng)徑比炭纖維CF6的添加,炭紙的均勻性有所降低,炭紙中產(chǎn)生非貫通孔的可能性提高,透氣度有所下降。但隨著CF6添加量的進(jìn)一步增加,炭紙孔隙率增大,氣體擴(kuò)散的路徑增多,透氣度提高。

        圖9 混抄炭紙透氣度隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的變化Fig.9 Variation of air permeability of mixed carbon paper with different CF6 mass fractions

        2.3 混抄炭紙與商業(yè)化炭紙的性能對(duì)比

        高性能炭紙具有多孔透氣性、導(dǎo)電性良好、導(dǎo)熱性高、化學(xué)穩(wěn)定性好、耐高溫、耐腐蝕等特點(diǎn)。日本東麗公司各個(gè)型號(hào)炭紙的性能指標(biāo):厚度為0.11~0.37 mm;法向電阻率為80 mΩ·cm左右;面內(nèi)電阻率為4.7~5.8 mΩ·cm;孔隙率為78%~80%;拉伸強(qiáng)度為20~30 MPa。本文采用完全相同的測(cè)試方法測(cè)得東麗公司商業(yè)化炭紙的透氣度、導(dǎo)電和力學(xué)性能,分別與混抄炭紙這3個(gè)方面的性能進(jìn)行比較,結(jié)果如圖10所示。由圖10可知:混抄炭紙CP-CF4/6-R10/90的透氣度和孔隙率與東麗炭紙接近;面內(nèi)電阻率為3.28 mΩ·cm,其面內(nèi)導(dǎo)電性能優(yōu)于東麗炭紙,但法向電阻率和力學(xué)強(qiáng)度與東麗炭紙仍具有一定差距,有待進(jìn)一步改進(jìn)。

        圖10 混抄炭紙與商業(yè)化炭紙的綜合性能對(duì)比Fig.10 Comparison of comprehensive performance between mixed carbon paper and commercial carbon paper

        3 結(jié) 論

        (1)炭纖維長(zhǎng)徑比對(duì)炭紙結(jié)構(gòu)和性能具有顯著影響。在漿料中炭纖維用量一致和抄紙面積相同的條件下,對(duì)單一長(zhǎng)徑比炭纖維制成的炭紙來(lái)說(shuō),當(dāng)炭纖維長(zhǎng)徑比增大時(shí),單位面積炭紙內(nèi)炭纖維的根數(shù)減少(炭纖維端頭數(shù)減少),炭紙厚度降低,孔隙率增大,樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少,表面接觸角減小。炭紙孔結(jié)構(gòu)的變化引起炭紙性能的改變,隨著炭纖維長(zhǎng)徑比的提升,炭紙的法向電阻率和拉伸強(qiáng)度提高,面內(nèi)電阻率先降低后升高,透氣度先增加后降低。

        (2)混抄的方法是調(diào)控炭紙結(jié)構(gòu)和性能的重要手段。采用不同長(zhǎng)徑比炭纖維(長(zhǎng)徑比值分別為571、857的CF4和CF6)制備混抄炭紙,隨CF6質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加,其厚度、面內(nèi)電阻率、樹(shù)脂炭質(zhì)量分?jǐn)?shù)與以及水接觸角減小,法向電阻率、孔隙率、透氣度、拉伸強(qiáng)度增加。當(dāng)CF4/CF6混合質(zhì)量比為10/90時(shí),炭紙面內(nèi)電阻率為3.28 mΩ·cm,法向電阻率為102.3 mΩ·cm,孔隙率為76.26%,透氣度為46 636.1 mL·mm/(cm2·h·kPa),水接觸角為126.2°,拉伸強(qiáng)度為19.77 MPa,具有較好的性能。

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