石則強 師穎 曹寧 朱曉軒 拓萬航

（中公高遠（北京）汽車檢測技術(shù)有限公司，北京 101103）

主題詞：假設(shè)檢驗 排放試驗 實驗室比對 置信區(qū)間 置信概率 正態(tài)分布

1 前言

2020 年11 月30 日，中國合格評定國家認可委員會（China National Accreditation Service for Conformity Assessment，CNAS）發(fā)布了CNAS-CL01-A005:2020《檢測和校準實驗室能力認可準則在汽車和摩托車檢測領(lǐng)域的應用說明》[1]，要求汽車排放實驗室“應至少每2年參加1 次能力驗證或與獲CNAS 認可的另外兩家（含）以上實驗室進行比對，且實驗室比對/能力驗證的結(jié)果不超出實驗室比對/能力驗證方案預定的評價準則”。該文件對實驗室比對的方案和評價準則未作規(guī)定。GB/T 28043—2019《利用實驗室間比對進行能力驗證的統(tǒng)計方法》[2]推薦了多種能力評定指定值、標準差和統(tǒng)計量的計算方法，但多采用經(jīng)驗值進行評價，不能幫助實驗室定位技術(shù)水平，不能通過實驗室比對達到保證試驗結(jié)果準確性、提升實驗室技術(shù)水平的目的。

本文采用數(shù)理統(tǒng)計中的假設(shè)檢驗方法，通過分析比對數(shù)據(jù)的正態(tài)性、2 個正態(tài)總體的方差齊性和均值差，結(jié)合置信區(qū)間和標準差，實現(xiàn)實驗室比對的評價。

2 實驗室比對原始數(shù)據(jù)及評價方法差異

2020 年，輕型汽車排放檢測行業(yè)組織完成了排放Ⅰ型實驗室比對，共有11家實驗室參加比對，其中的一氧化碳（CO）比對數(shù)據(jù)如表1所示。由表1可以看出，按照常用的Z比分數(shù)評價方法，所有實驗室均為滿意結(jié)果，但實驗室間的測量結(jié)果存在較大波動，實驗室8 和實驗室9 的實驗室間百分差達到了-29.1%和22.2%，實驗室內(nèi)的數(shù)據(jù)分散程度也存在較大差別，實驗室10 和實驗室11 的實驗室內(nèi)相對標準差分別為17.1%和10.8%。顯然，Z比分數(shù)、百分差和標準差的評價結(jié)果存在很大差異。

表1 排放Ⅰ型實驗室比對CO數(shù)據(jù)

3 假設(shè)檢驗用于實驗室比對的分析方法

3.1 假設(shè)檢驗的原理

利用概率性質(zhì)的反證法進行假設(shè)檢驗[3]：設(shè)某個假設(shè)H0需檢驗，先假定H0為正確，在此“假定”下，合理地構(gòu)造一個事件A，在H0為正確的條件下，A 為一個小概率事件。

假設(shè)檢驗的一般步驟為：

a.根據(jù)問題提出原假設(shè)H0與備擇假設(shè)H1；

b.構(gòu)造檢驗統(tǒng)計量，根據(jù)原假設(shè)H0與備擇假設(shè)H1確定拒絕域的形式；

c.選定適當?shù)娘@著性水平α，求出臨界值，得到對原假設(shè)H0的拒絕域；

d.計算檢驗統(tǒng)計量，與臨界值比較，若滿足拒絕域，則拒絕H0，否則接受H0。

使用假設(shè)檢驗進行實驗室比對分析的步驟如下：

a.進行樣本正態(tài)性檢驗；

b.利用F檢驗判斷方差齊性；

c.利用t檢驗判斷均值差；

d.計算樣本總體的置信區(qū)間；

e.制作t檢驗統(tǒng)計圖，進行比對分析。

3.2 樣本正態(tài)性檢驗（W檢驗法）

假設(shè)檢驗分析方法分為正態(tài)總體和非正態(tài)總體2種類型。為了確認樣本分布的類型，采用W檢驗法進行正態(tài)性驗證[3]，W檢驗統(tǒng)計量為：

式中，n為樣本中數(shù)據(jù)數(shù)量；xi為樣本第i個數(shù)據(jù)為樣本平均值查《夏皮羅-威爾克檢驗計算統(tǒng)計量W所必須的系數(shù)表》[3]得出。

對所有的實驗室樣本構(gòu)造W檢驗統(tǒng)計量計算表，得出W=0.973，并查《夏皮羅-威爾克檢驗計算統(tǒng)計量W的概率分位數(shù)表》[3]得出W檢驗分位數(shù)Wa=0.931，滿足Wa＜W≤1，即樣本總體服從正態(tài)分布，同樣也可驗證各實驗室的樣本均服從正態(tài)分布。

3.3 2個正態(tài)總體方差的假設(shè)檢驗（F檢驗）

將單個實驗室和實驗室總體樣本分別記作ξ～N(μ1,σ12)和ξ～N(μ2,σ22)，檢驗2個總體的方差齊性，即F檢驗[3]。

假設(shè)：

根據(jù)F檢驗法，F(xiàn)檢驗統(tǒng)計量為：

F檢驗臨界值Fc=F1-α/2(n1-1,n2-1)，根據(jù)2 個樣本的數(shù)據(jù)數(shù)量n1、n2和顯著性水平α，可查《F分布分位數(shù)表》[3]得到。

當Fs＜Fc時，接受H0，認為2 組試驗樣本方差相等；否則，拒絕H0。

表2 所示為F檢驗統(tǒng)計量計算結(jié)果。由表2 可知，各實驗室的Fs均小于Fc，即接受H0，單個實驗室樣本與實驗室總體的方差相等，認為各實驗室樣本與實驗室總體樣本之間的數(shù)據(jù)無顯著偏離。

表2 F檢驗統(tǒng)計量

3.4 2個正態(tài)總體均值差的假設(shè)檢驗（t檢驗）

各實驗室樣本與實驗室總體樣本均服從正態(tài)分布，且σ12=σ22，檢驗兩正態(tài)總體均值差，即t檢驗[3]。

假設(shè)：

根據(jù)t檢驗法，t檢驗統(tǒng)計量為：

t檢驗臨界值tc=t1-α/2(n1+n2-2)，根據(jù)樣本數(shù)量n1、n2和顯著性水平α，可查《t分布分位數(shù)表》[3]得到。

當-tc＜ts＜tc時，接受H0，認為2 組試驗樣本差異不顯著；否則，拒絕H0。

表3所示為t檢驗統(tǒng)計量計算結(jié)果。由表3可知：實驗室2 和實驗室9 的ts＞tc，實驗室8 的ts＜-tc，均拒絕H0，與實驗室總體樣本的差異明顯；其余實驗室的ts均接受H0，與實驗室總體樣本間的差異不明顯。

表3 t檢驗統(tǒng)計量

3.5 2個正態(tài)總體均值差的置信區(qū)間

由F檢驗可知，各實驗室與實驗室總體樣本的方差相等，即，在顯著性水平a=0.05 下，實驗室總體樣本估計均值差的置信區(qū)間為[3]：

本文按照寬松的要求，將|ts|最大的實驗室8樣本作為ξ～N(μ1,σ12)，計算得出實驗室總體樣本的置信區(qū)間為[49.50,71.75]mg/km。

3.6 假設(shè)檢驗樣本分析

各實驗室CO、THC和NOx測量結(jié)果與t檢驗統(tǒng)計結(jié)果分別如圖1～圖3所示。

圖1 CO測量結(jié)果與t檢驗統(tǒng)計結(jié)果

圖2 THC測量結(jié)果與t檢驗統(tǒng)計結(jié)果

圖3 NOx測量結(jié)果與t檢驗統(tǒng)計結(jié)果

由圖1可以看出，t檢驗統(tǒng)計量與Z比分數(shù)相比：a.兩者的樣本評價結(jié)果趨勢基本一致；

b.使用Z比分數(shù)評價，所有實驗室的樣本均滿意，使用t檢驗評價，3 個實驗室的樣本超出臨界值，其樣本分布狀態(tài)明顯偏離；

c.ts最大的實驗室9，樣本全部超出置信區(qū)間上限，標準差最小，表明實驗室水平較好，但試驗存在系統(tǒng)性誤差；

d.ts最小的實驗室8，樣本全部超出置信區(qū)間下限，標準差適中，表明實驗室技術(shù)水平與其他實驗室相當，但試驗存在系統(tǒng)性誤差；

e.實驗室2 的標準差適中，但個別樣本超出置信區(qū)間上限，導致ts＞tc，表明實驗室技術(shù)水平與其他實驗室相當，但試驗存在系統(tǒng)性誤差；

f.實驗室10的標準差最大，個別樣本低于置信區(qū)間下限，但其Z比分數(shù)和ts均未出現(xiàn)異常，表明實驗室運轉(zhuǎn)正常，但技術(shù)水平稍差；

g.實驗室11 的標準差偏大，樣本均在置信區(qū)間內(nèi)，Z比分數(shù)和ts均無異常，表明實驗室運轉(zhuǎn)正常，但技術(shù)水平不穩(wěn)定。

從圖2和圖3可以看出，t檢驗同樣適用于各實驗室THC和NOx樣本的分析。

由此可以認為，使用假設(shè)檢驗方法分析汽車排放實驗室比對的樣本，與Z比分數(shù)方法的結(jié)論趨勢相同，結(jié)合置信區(qū)間與標準偏差，可幫助實驗室定位技術(shù)水平狀態(tài)。

4 結(jié)論

a.使用假設(shè)檢驗進行排放實驗室比對分析，與Z比分數(shù)的結(jié)論趨勢相同；

b.ts超出tc，可做不滿意評價；

c.假設(shè)檢驗采用了置信概率和置信區(qū)間的概念，所得結(jié)論能夠反映比對結(jié)果的真實情況；

d.假設(shè)檢驗方法與標準差相結(jié)合，可定位實驗室的技術(shù)水平狀態(tài)。