張守超 楊羽 崔曉紅 陳洪雨 李欣 劉德峰 朱飛 張玲 郭峰

摘要：高超飛行器表面、航空發(fā)動機葉片等重大裝備關(guān)鍵高溫構(gòu)件工作環(huán)境極端惡劣，且處于高速運動或轉(zhuǎn)動工作狀態(tài)，高溫熱作用將直接影響構(gòu)件工作性能及壽命，甚至威脅裝備安全。由于工作環(huán)境和工作狀態(tài)的極端性，傳統(tǒng)的熱電偶、示溫漆以及薄膜熱電偶等測溫方法，已無法滿足極端工況（高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速、高負荷等極端工況）復雜構(gòu)件表面極限高溫精準獲取，迫切需要創(chuàng)新性發(fā)展新的無源分布式測溫技術(shù)，增強我國在航空裝備研發(fā)方面的科技實力。本文介紹的晶體溫度傳感技術(shù)有望解決以往測溫技術(shù)測溫上限低、測溫系統(tǒng)復雜、受工況環(huán)境和空間限制等難題，可實現(xiàn)關(guān)重件表面溫度精準測量。該技術(shù)基于晶體缺陷高溫回復，可對工作目標異域分時進行溫度讀取，對解決在役在研關(guān)重件工作極限高溫精準測量具有重要意義。

關(guān)鍵詞：碳化硅；晶體溫度傳感器；晶格參數(shù)；峰值溫度；測溫原理

中圖分類號：O77+4文獻標識碼：ADOI：10.19452/j.issn1007-5453.2021.11.002

受高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速等工況影響，極端環(huán)境中復雜構(gòu)件表面溫度測試，包括航空發(fā)動機渦輪葉片、燃氣輪機渦輪轉(zhuǎn)子葉片、高超聲速飛行器表面等，常規(guī)熱電偶、示溫漆、藍寶石光纖及紅外輻射測溫等受各自技術(shù)特點的限制，難以滿足上述場景溫度精準測量需求[1-6]。如何精準獲取構(gòu)件表面溫度分布，成為制約關(guān)重件研制和性能提升的瓶頸問題。晶體測溫技術(shù)為極端工況下復雜構(gòu)件表面溫度測量提供了一種解決方案。晶體測溫的基本原理是高能粒子輻照晶體內(nèi)部產(chǎn)生缺陷，缺陷的形成和微觀結(jié)構(gòu)演化將影響晶體的晶格參數(shù)、電學、熱學及光學等物理性質(zhì)。高溫過程可使輻照缺陷全部或部分回復，缺陷回復程度受峰值溫度和高溫時長影響；與高溫時長作用相比，峰值溫度對缺陷的回復具有主導性作用。通過測量輻照晶體相關(guān)物理性質(zhì)隨高溫過程變化，構(gòu)建該物理量與高溫過程峰值溫度及高溫時長的函數(shù)關(guān)系，利用物理量的變化判讀晶體經(jīng)歷高溫過程中的峰值溫度，以此作為溫度判讀的依據(jù)。

與傳統(tǒng)測溫技術(shù)相比，晶體測溫具有傳感器尺寸微小、無源無引線、精度高、易于高密度陣列式布點等技術(shù)特點，對傳統(tǒng)方法難以實現(xiàn)的特殊復雜構(gòu)件表面溫度測量具有顯著優(yōu)勢。本文將重點介紹晶體測溫技術(shù)特點、國內(nèi)外研究進展以及在航空領(lǐng)域的應(yīng)用。結(jié)合本團隊在晶體測溫技術(shù)領(lǐng)域的研究成果，對晶體測溫技術(shù)存在問題進行總結(jié)，對如何提高晶體測溫上限和精度，拓展晶體測溫技術(shù)應(yīng)用進行了討論。

1晶體測溫技術(shù)發(fā)展

1.1晶體測溫技術(shù)原理

晶體測溫技術(shù)源于輻照點缺陷產(chǎn)生的晶體輻照腫脹效應(yīng)。碳化硅（SiC）具有優(yōu)秀的抗高溫、抗輻照以及極端環(huán)境下的穩(wěn)定性，是晶體測溫技術(shù)首選基質(zhì)材料。高能粒子輻照可造成晶體內(nèi)部缺陷產(chǎn)生，點缺陷是晶體腫脹的直接原因，空位、間隙原子等點缺陷均可破壞晶格點陣的周期性結(jié)構(gòu)，產(chǎn)生晶格腫脹。一個空位增加約0.5個原子體積的晶格腫脹，一個間隙原子增加約一個原子體積的晶格腫脹[7]。SiC中的6種主要點缺陷包括C空位（VC）、Si空位（VSi）、C間隙原子（IC）、Si間隙原子（ISi）、C原子占據(jù)Si原子格點的反位缺陷（CSi）、Si原子占據(jù)C原子格點的反位缺陷（SiC），相比空位和間隙原子，反位缺陷對晶格腫脹貢獻較小。SiC中Si原子的離位閾能是35eV，C原子的離位閾能是21eV，更容易級聯(lián)碰撞出更多的C間隙原子至晶格的間隙位置。Sahoo和張修瑜[8-9]用LAMMPS軟件，采用經(jīng)典分子動力學模擬計算了6H-SiC中的線性級聯(lián)碰撞過程，并結(jié)合Wigner-Seitz原胞法統(tǒng)計產(chǎn)生的主要點缺陷數(shù)量分布，最終產(chǎn)額大小排序：IC>VC>SiC>VSi>CSi>ISi，模擬結(jié)果如圖1所示[9]。

晶格腫脹回復源于點缺陷復合。由間隙原子、空位以及Frenkel缺陷等點缺陷復合造成晶體體積隨時間的變化符合式（1）所示的一級反應(yīng)方程，即物理量（包括晶格參數(shù)、宏觀尺寸等）取自然對數(shù)后的差值與退火時長呈直線關(guān)系；點缺陷的遷移和擴散受缺陷遷移能和溫度的影響，符合Arrhenius方程（2）[10]。

式中：V為輻照晶體高溫退火物理量；V0為未輻照晶體的物理量；k為回復速率；t為高溫退火時長；Ea為缺陷遷移能；kB為玻耳茲曼常量；C為和遷移熵相關(guān)的常量；T為熱力學溫度。

科研工作者依據(jù)試驗結(jié)果，結(jié)合理論分析，構(gòu)建了點缺陷高溫復合路徑，對晶格腫脹高溫回復物理機制形成一定共識。退火過程中點缺陷復合以Frenkel缺陷為主，F(xiàn)renkel缺陷間距影響缺陷遷移能，J.Davidsson等[11-12]通過低溫電子束輻照3C-SiC發(fā)現(xiàn)間距較遠的Frenkel缺陷穩(wěn)定性比間距較近的大很多；Jiang等[13]對納晶3C-SiC進行了重離子輻照非晶化試驗研究，發(fā)現(xiàn)輻照退火過程中只有間距小于2a0（a0為3C-SiC的晶格常數(shù)）的Frenkel缺陷才會發(fā)生復合。立方結(jié)構(gòu)（3C）與六方結(jié)構(gòu)（4H、6H）SiC空間結(jié)構(gòu)致密，兩種結(jié)構(gòu)中C原子的離位閾能較Si原子低，高能粒子輻照更容易將C原子撞擊出格位，形成C原子Frenkel缺陷。Debelle和Gao等[14-15]利用分子動力學理論計算分析了3CSiC中Frenkel缺陷遷移能，計算顯示Frenkel缺陷的空位和間隙原子之間的距離d值對缺陷遷移能大小影響顯著。d值不連續(xù)，Si原子Frenkel缺陷遷移能分布在0.28～1.05eV，C原子Frenkel缺陷遷移能在0.14～1.60eV，取分立值；Yano[16-19]等利用等溫退火方法，通過測量輻照樣品退火前后宏觀尺寸的變化，試驗研究了中、低通量（1019～1020n/cm2量級）中子輻照3C-SiC和6H-SiC在200～1300？C退火過程中缺陷遷移能分布情況。試驗結(jié)果基本與Weber計算結(jié)果吻合。上述研究結(jié)果對理解晶體測溫技術(shù)物理本質(zhì)提供了很好的指導。

1.2晶體測溫技術(shù)國內(nèi)外發(fā)展現(xiàn)狀

1.2.1國外晶體測溫技術(shù)發(fā)展

晶體測溫技術(shù)起源于20世紀60年代，碳化硅作為核燃料的包覆層的第一壁材料廣泛使用。晶格腫脹是最基礎(chǔ)、最顯著的材料輻照效應(yīng)。研究發(fā)現(xiàn)中子輻照后，退火溫度高于輻照溫度時，輻照引發(fā)的碳化硅晶格腫脹可逐漸消除，在金剛石中亦發(fā)現(xiàn)相同現(xiàn)象[20-21]；Balarin等[22]對這種現(xiàn)象進行分析，認為腫脹與輻照點缺陷產(chǎn)生時造成的晶格畸變有關(guān)；Snead等[23-24]進行了模擬計算，計算顯示不僅是點缺陷，小的間隙原子團也會產(chǎn)生腫脹。輻照劑量對晶格腫脹影響顯著，快中子（E>0.1MeV）輻照劑量達5×1021n/cm2時，腫脹飽和。隨著輻照劑量的增加，晶體內(nèi)能持續(xù)升高，輻照劑量達1.7×1023n/cm2，碳化硅晶體產(chǎn)生非晶化，高溫退火作用無法使晶體復原[16，25]。上述研究工作為碳化硅作為輻照溫度監(jiān)測器提供了理論和試驗依據(jù)。

至今，美國一直使用碳化硅作為輻照峰值溫度監(jiān)測器使用。用于溫度標識的物理量由宏觀長度逐漸發(fā)展到晶格參數(shù)，熱導率，密度、電阻率等物理量標識輻照峰值溫度。目前，碳化硅判讀輻照峰值溫度誤差已縮減至15℃以內(nèi)[26]，圖2、圖3分別為利用SiC宏觀長度和電阻率進行輻照峰值溫度判讀。

隨著研究的不斷深入，科研工作者不斷提高碳化硅晶體測溫上限和精度，將晶體測溫技術(shù)推廣應(yīng)用至更多領(lǐng)域。Nikolaenko等[28]利用晶格參數(shù)判讀溫度?？紤]測量結(jié)果的準確性、應(yīng)用的實用性及操作便利性等，晶格參數(shù)變化判讀高溫峰值溫度已成為當前簡潔高效的溫度判讀方法，晶格參數(shù)測量一般通過X射線衍射儀完成。目前，國外具有代表性的晶體測溫團隊主要是俄羅斯的庫爾恰托夫原子能研究所和美國的LG Tech-Link公司。兩家機構(gòu)分別開發(fā)了晶體溫度傳感器（MTCS）[4，29]和晶體溫度傳感器（UCTS）[30-32]，表1列出了兩種晶體溫度傳感器的技術(shù)參數(shù)。晶體測溫技術(shù)應(yīng)已用于多個特定環(huán)境中溫度測試，輔以模擬計算可完成溫場分布測試分析。

根據(jù)密封材料和待測件導熱特性，通過仿真模擬獲取溫度分布是晶體測溫過程的重要環(huán)節(jié)。晶體溫度傳感器一般由盲孔方式安置于待測表面毫米深度以下，如圖4所示，安置點溫度和構(gòu)件表面實際溫度存在差距。埋設(shè)安置點與構(gòu)件表面之間的熱傳遞過程受構(gòu)件熱物理特性、密封材料的熱物理特性和待測表面熱流特性等因素影響，傳熱計算是測溫精度提升重要工作環(huán)節(jié)，對溫度精準測量和判讀至關(guān)重要。Sheth等[32]分析了熱通量、傳感器位置和安裝件的熱特性等因素，對安裝傳感器的發(fā)動機渦輪葉片薄壁進行熱傳遞過程的數(shù)值模擬，借助于熱電偶溫度測量結(jié)果對晶體溫度傳感器溫度判讀進行修正。為解決測試系統(tǒng)誤差，Devoe等[32-33]采用有限元分析方法，通過嵌入式晶體溫度傳感器模擬了超臨界流體系統(tǒng)的瞬態(tài)傳熱過程，為瞬態(tài)溫度測試提供借鑒。李欣等[34]利用數(shù)值仿真方法評估安裝方式對測溫精度影響，為選擇晶體安裝方法提供理論依據(jù)。上述工作為溫度精準判讀提供了有力支撐。

1.2.2國內(nèi)晶體測溫技術(shù)發(fā)展

國內(nèi)最早研究晶體測溫技術(shù)的是天津大學阮永豐教授團隊聯(lián)合航空工業(yè)（現(xiàn)稱中國航發(fā)）沈陽發(fā)動機設(shè)計研究所。起始國內(nèi)并無高質(zhì)量SiC單晶體，該團隊通過研究電子、中子輻照MgO晶體輻照缺陷高溫回復行為，初步掌握輻照缺陷高溫回復機理[35]。隨著國內(nèi)碳化硅生長技術(shù)的進步和質(zhì)量提高，該團隊利用中子輻照6H-SiC成功制備了國內(nèi)第一片測溫晶體，并于2009年申請國內(nèi)第一件晶體測溫方法專利[36]。該方法利用6H-SiC晶體（006）晶面X射線衍射峰半高寬（Full Width of Half Maximum，F(xiàn)WHM）隨高溫變化作為溫度判讀依據(jù)，測溫上限可達1600℃，測溫精度±50℃，溫度判讀曲線如圖5所示。該團隊還研究了中子輻照6H-SiC晶體熱導率、電導率、吸光率等物理量隨退火溫度的變化規(guī)律，研究成果豐富[37-41]。中國航發(fā)四川燃氣渦輪研究院李楊、電子科技大學蔣洪川等[42-44]利用6H-SiC晶體（006）晶面衍射角2θ和X射線衍射峰半高寬（FWHM）隨退火溫度變化，如圖6所示[43]，對高溫過程峰值溫度進行判讀，測溫上限1400℃，測溫精度±6.25℃。X射線測試單晶體某一晶面衍射峰，樣品尺寸要求一般不低于5.0mm×5.0mm，該技術(shù)最大的特點是實現(xiàn)了微型晶體的衍射峰測量，晶體尺寸0.2mm×0.2mm×0.35mm，大幅提高了測溫晶體的實用性。

1.3晶胞體積法溫度判讀

本團隊對晶體測溫技術(shù)開展了深入研究，在晶體遴選與處理、晶體微型化制備、晶格參數(shù)收集、測溫數(shù)據(jù)讀取等環(huán)節(jié)形成系統(tǒng)化、規(guī)范化的工作方案，研發(fā)的晶體溫度傳感器在尺寸、測溫范圍方面同步國外技術(shù)，測溫精度接近國際水平。團隊利用單晶X射線衍技術(shù)研究了晶胞體積隨退火溫度變化的規(guī)律，開發(fā)了SiC晶體溫度傳感器，申請了《一種基于微型晶體晶格參數(shù)變化的最高溫度測量方法》專利[45]。較上述晶面間距d（hkl）、衍射角2θ和FWHM等參數(shù)判讀溫度，利用晶胞體積V判讀溫度的方法有獨特特點[46]。開發(fā)的晶體溫度傳感器實際應(yīng)用于某飛行器表面溫度測試，與熱電偶測試進行比對，測試結(jié)果良好。相關(guān)研究結(jié)果對深化認識晶體測溫物理機制，推高測溫上限，提高測溫精度具有一定的指導意義。

1.3.1測溫晶體遴選

晶體質(zhì)量的均一性對測溫精度影響顯著。晶體溫度傳感器的關(guān)鍵指標之一是晶體質(zhì)量均一性，國內(nèi)外尚無標定方法和指標參數(shù)未公布。

本團隊對SiC晶體進行遴選，建立了X射線衍射峰半高寬FWHM遴選標準：輻照前晶體晶面X射線衍射峰半高寬FWHM 15±3″，輻照FWHM 50±5″，晶體輻照前后半高寬比對如圖7所示。

1.3.2晶體微型化制備及X射線單晶衍射晶格參數(shù)收集

利用開發(fā)的晶體微型化加工方法[47]，成功制備微型測溫晶體，如圖8所示，圖中方格間距為0.1mm，晶體尺寸0.2mm×0.2mm×0.3mm。

單晶X射線衍射技術(shù)可對晶體晶格參數(shù)進行全方位收集，每次收集的衍射點數(shù)量在2000個以上。通過數(shù)據(jù)處理，可以高精度獲取晶格參數(shù)a、b、c及晶胞體積以及相關(guān)晶面晶面間距和衍射強度。單晶X射線衍射低溫測試數(shù)據(jù)更加穩(wěn)定。測試條件：單晶X射線衍射儀（Mo Kα線，λ= 0.071359nm，電壓：50kV；電流：20mA），測試溫度80K。

1.3.3晶胞體積法溫度判讀

基于試驗測試數(shù)據(jù)和點缺陷高溫回復物理特征，擬合獲取了6H-SiC晶體晶胞體積隨溫度和高溫時長變化的經(jīng)驗公式：

V=V0+AT+BT2+CT3+Dlnt式中：V0為未輻照晶體晶胞體積；V為輻照SiC晶體晶胞體積；T為溫度；t為高溫時長；A，B，C，D為擬合確定的常數(shù)。利用上述公式，并結(jié)合溫度判讀曲線，在400～1400℃范圍內(nèi)，對晶體溫度傳感器測溫精度進行試驗驗證，共計測試20組溫度點，除1組傳感器損壞，無法正常讀值，其余誤差均小于10℃，晶胞體積法溫度判讀曲線如圖9所示。

2晶體測溫技術(shù)在工程技術(shù)領(lǐng)域的應(yīng)用

2.1航空發(fā)動機高壓渦輪葉片排故

Honeywell公司某航空發(fā)動機試驗中發(fā)現(xiàn)高壓渦輪第二級靜子（S2）前緣靠近外端壁處存在氧化裂紋，在第一級高壓渦輪轉(zhuǎn)子（R1）圍帶段也發(fā)現(xiàn)了金屬損傷[48]。為分析故障產(chǎn)生的原因，研究者利用晶體測溫技術(shù)測試了損傷部件溫度分布。他們在試驗航空發(fā)動機葉冠腔共計布置了350個SiC晶體溫度傳感器（UCTS），其中23個傳感器用于收集S2和R1之間的外徑腔溫度分布，其余傳感器分布于R1盤、葉盆、葉背以及緣板等。圖10為試驗中R1和S2間的溫度分布圖，圖中★表示晶體傳感器安置位置。將測試結(jié)果和計算流體力學仿真分析結(jié)果進行比對，晶體測溫試驗數(shù)據(jù)進一步證實了計算流體力學仿真分析的置信度和可靠性。試驗表明，產(chǎn)生上述故障根本原因是渦輪吸入了主流路的高溫燃氣，造成熱防護層和金屬氧化。分析結(jié)果顯示，重新設(shè)計R1葉冠與S2外端壁之間的間隙可以降低腔體的溫度。

2.2火箭發(fā)動機及航天飛機外表面溫度測試

俄羅斯的庫爾恰托夫原子能所的Nikolaenko等[49]利用MTCS測試了火箭發(fā)動機噴管表面溫度分布及縱向溫度梯度分布，其中溫度梯度分布測試是通過將三粒傳感器裝在金屬套管不同位置，再將套管植入預設(shè)的盲孔之中。套管的外徑僅為1mm，長度為5mm，結(jié)構(gòu)如圖11所示。他們還完成了火箭發(fā)動機燃燒室內(nèi)溫度分布。圖11展示了火箭發(fā)動機燃燒室29個測量點的溫度分布。

2.3 GTX100燃氣輪機溫度測量

GTX100是一款功率45MW、效率37%的工業(yè)燃氣輪機，已成功積累了超過110000運行小時。2003年，西門子公司利用晶體測溫技術(shù)全面測量了渦輪葉片溫度分布和進入葉片氣流溫度，以預測其使用壽命[50]。為準確獲取渦輪葉片表面溫度分布，試驗中測點多達2322個，包括了1975個晶體溫度傳感器、237個熱電偶和110個壓力探頭溫度傳感器，同時輔以示溫漆進行溫度測量。晶體溫度傳感器的直徑為0.3mm，葉片表面溫度測量是通過將晶體溫度傳感器置入表面盲孔完成；氣流溫度測量則是通過將晶體溫度傳感器安裝在前緣的陶瓷棒頂端實現(xiàn)的，傳感器安置如圖12所示。為測試葉片表面以下縱深溫度梯度分布，還可以經(jīng)晶體置入盲孔不同深度處進行溫度梯度測量。試驗中葉片1795個晶體溫度傳感器的存活率為95%，氣流溫度測試120個晶體溫度傳感器存活率為80%。圖13是利用晶體測溫技術(shù)獲取的葉片吸力面、壓力面溫度分布云圖。

基于此試驗數(shù)據(jù)，Siemens對設(shè)計進行了改進，減少了超過25%的冷卻氣，降低了在臨界部位的熱梯度，改進了熱機械疲勞特性。此次晶體測溫試驗證明了晶體傳感器是一種可靠的測試方法，能實施精確測溫并獲取溫度梯度，極有利于在旋轉(zhuǎn)葉片上使用。

3結(jié)束語

晶體測溫技術(shù)對極端工況復雜構(gòu)件表面溫度測試具有很強的實用性，能夠解決工程實際問題。該技術(shù)主要基于點缺陷的高溫回復進行溫度測試，受點缺陷遷移能限制，目前測溫上限為1450℃。為進一步提升晶體測溫技術(shù)的測溫上限，提高測溫精度，需要在豐富缺陷構(gòu)型、增加缺陷濃度以及判讀溫度物理量選擇等方面需要做更多工作。同時，還應(yīng)積極開展封裝工藝和溫場分布仿真研究，使晶體測溫技術(shù)更加標準化和更具有系統(tǒng)性。

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Research on Crystal Temperature Measurement Technology Based on Defect Recovery and Its Application in Engineering Technology

Zhang Shouchao1，Yang Yu1，Cui Xiaohong1，Chen Hongyu1，Li Xin2，Liu Defeng2，Zhu Fei1，

Zhang Ling1，Guo Feng3

1. Tianjin Chengjian University，Tianjin 300384，China

2. Aviation Key Laboratory of Science and Technology on Special Condition Monitoring Sensor Technology，Beijing Changcheng Aeronautic Measurement and Control Technology Research Institute，Beijing 101111，China

3. Tianjin University of Technology and Education，Tianjin 300222，China

Abstract： The working environment of key high-temperature components of major equipment such as hypersonic aircraft surface and aeroengine blade is extremely harsh， and they are in high-speed motion or rotation state. High temperature thermal effect will directly affect the performance and life of components， and even threaten the safety of equipment. Due to the extreme working environment and working state， the traditional temperature measurement methods such as thermocouple， temperature indicating paint and thin film thermocouple cannot accurately obtain the extreme surface temperature of complex components under extreme conditions （high temperature， high pressure， high speed， high load and other extreme conditions）. Therefore， it is urgent to develop a new distributed temperature measurement technology， enhancing China’s scientific and technological strength in aviation equipment research and development. The crystal temperature sensing technology introduced in this paper is expected to solve the problems as low upper limit of temperature measurement， complex temperature measurement system， working environment and space limits， which can realize accurate surface temperature measurement of key parts. Based on high temperature recovery of crystal defects， the technology can read the temperature of the working target in different regions in time， which is of great significance to solve the accurate measurement of the working limit high temperature of key parts in service/development.

Key Words： SiC； crystal temperature sensor； lattice parameters； peak temperature； principle of temperature measurement