梁為民，晁延恒，信豪杰，龔 健，武 杰

(1.河南理工大學 土木工程學院，河南 焦作 454000；2.晉煤集團煤與煤層氣共采國家重點實驗室，山西 晉城 048000)

0 引言

通過采取一定的措施改善低滲煤層的透氣性，提高煤層抽采效率，從而降低煤與瓦斯突出和瓦斯爆炸事故的發(fā)生，是實現(xiàn)煤礦安全生產(chǎn)的主要手段。深孔爆破技術是主要措施之一，大量學者在沖擊荷載下對煤體宏觀-微觀破壞特征進行了研究。張文清等[1]運用分離式霍普金森壓桿研究軟硬程度不同的型煤和原煤2種煤樣在沖擊荷載作用下的動態(tài)抗壓強度、峰值應變、動態(tài)增長因子等隨應變率變化的特征；褚懷保等[2]研究了煤體在爆破沖擊荷載作用下?lián)p傷斷裂過程，并得出了損傷斷裂過程可分為快速發(fā)展、穩(wěn)態(tài)發(fā)展和緩慢發(fā)展3個階段，煤體爆破損傷斷裂是爆炸應力波、爆生氣體、瓦斯氣體和遠場應力共同作用的結果；梁為民等[3]采用分離式霍普金森壓桿系統(tǒng)對煤樣進行沖擊，并對受不同沖擊荷載的煤樣進行液氮吸附實驗，分析沖擊荷載對煤樣微觀孔隙結構的影響；趙洪寶等[4]用自制的落錘式?jīng)_擊加載裝置對煤樣進行沖擊，分析沖擊荷載作用次數(shù)、單次沖擊能量大小、沖擊能量的累計效果等因素對煤樣內(nèi)部微結構數(shù)量、尺度的影響。

煤體是由芳香環(huán)、脂肪側鏈及含氧官能團組成的復雜大分子結構[5]，其微晶結構是影響煤儲層物性的內(nèi)在因素之一[6]，可通過X射線衍射技術測得其微晶結構特征。曲星武等[7]運用XRD技術對不同變質(zhì)程度的煤樣進行了研究，發(fā)現(xiàn)隨著煤樣變質(zhì)程度的增加，煤的芳香核相應增大，面層間距相應減小并逐漸趨向于某一定值；王麗等[8]運用X射線衍射技術，分析了7種不同煤化程度煤樣的大分子結構，得出了隨著煤化程度的增加煤微晶結構的變化規(guī)律；蘇現(xiàn)波等[9]從煤化躍變?nèi)胧?，運用X射線衍射技術分析煤樣在煤化過程中不同躍變時期的分子結構參數(shù)變化；李小明等[10]通過對比構造-熱變煤、異常熱變煤、區(qū)域變質(zhì)煤3種不同變質(zhì)類型煤的微晶結構參數(shù)，分析不同構造作用對煤基本結構單元的影響；張琢等[11]運用X射線衍射技術分析焦炭在高溫條件處理下微晶結構有序度變化趨勢。目前，受沖擊荷載煤體對瓦斯氣體的吸附、透氣性的研究已經(jīng)從宏觀的裂隙進入微觀的微、納孔水平[12]，但對于煤體受沖擊荷載后微晶結構的改變及其對瓦斯的吸附性能的研究尚鮮有報導。在沖擊載荷作用下，煤的微晶結構將發(fā)生變化，因此，研究爆炸沖擊前后煤體微晶結構的變化規(guī)律對揭示煤體對瓦斯氣體的吸附有著重要意義。

本文通過室外煤體爆炸試驗，獲取不同沖擊荷載作用下煤樣的動態(tài)力學參數(shù)，并通過XRD試驗分析沖擊前后煤樣微晶參數(shù)變化特征，研究爆炸沖擊荷載作用下煤體微晶結構的變化規(guī)律，為探究煤儲層破壞及煤層瓦斯抽采提供依據(jù)。

1 試驗系統(tǒng)及基本原理

1.1 工業(yè)分析

試驗煤樣取自河南趙固二礦二1煤層，堅固性系數(shù)f=1.34，對煤樣進行工業(yè)分析測試，工業(yè)分析依據(jù)國家標準《煤的工業(yè)分析方法》(GB/T 212—2008) 進行測定，試驗在河南理工大學瓦斯防治技術及裝備研究所完成，選取煤樣粒徑為0.074～0.2 mm，測試結果見表1。

表1 工業(yè)分析測定結果Table 1 Industrial analysis results %

1.2 煤樣制備

首先在煤塊上取芯，取芯所用設備為金都HZ-15型電動取芯機(取芯直徑50 mm)。將鉆取的煤芯在TCHR-Ⅱ型切磨機上切割成高度為25 mm試塊；而后采用SHM-200型雙端面磨石機對切割出來的煤樣端部進行磨平處理，平整度控制在±0.02 mm范圍，端面的垂直軸線最大偏差不大于0.2°(如圖1所示)，將加工好的煤樣裝入密封袋，并進行編號。本試驗煤樣共分為5組，每組3個煤樣，分別標號為C0，C1，C2，C3，C4。

圖1 煤樣制備Fig.1 Coal sample preparation

1.3 爆炸試驗系統(tǒng)

本試驗系統(tǒng)由爆炸裝置、采集裝置和計算機構成。其中爆炸裝置由鋼制底座、圓筒和墊片構成；采集裝置由半導體應變片、超動態(tài)應變儀構成。試驗時將鋼制底座放置在平地，將貼有應變片(應變片通過導線與超動態(tài)應變儀相連)的鋼柱放入圓筒中并在上部放置厚度為10 mm的墊片，將煤樣放置在墊片上面并再放置1塊墊片，最后將炸藥放置在頂端并固定好，如圖2所示，在起爆時，為了保證安全性，起爆位置距爆破裝置距離在10 m以上。

圖2 自制爆炸裝置Fig.2 Self-made blasting device

1.4 XRD試驗原理

X射線的本質(zhì)是電磁波，當X射線照射到晶體上時，原子周圍的電子將產(chǎn)生相干散射和非相干散射，在相鄰散射相位差為波長整數(shù)倍的方向上，將出現(xiàn)X射線衍射線。試驗采用理學D/max-2500PC型X射線衍射儀，發(fā)散狹縫為1°，波長1.540 ?，工作電壓40 kV，工作電流100 mA，起始角度2°，終止角度為45°，步長為0.02°，掃描速度2°/min。煤的微晶結構主要包含4個參數(shù)，可用晶體的計算方法來計算其微晶結構參數(shù)。

面層間距計算如式(1)：

(1)

單元堆砌度計算如式(2)：

(2)

單元延展度計算如式(3)：

(3)

單元堆砌層數(shù)計算如式(4)：

(4)

式中：d002為面層間距，?；Lc為單元堆砌度，?；La為單元延展度，?；Nc為單元堆砌層數(shù)，層；λ為X射線的波長，0.154 05 nm；θ002和θ100分別為002峰和100峰的衍射角，(°)；FWHM002和FWHM100分別為002峰和100峰對應的半高寬，(°)；K1和K2根據(jù)德拜-謝樂公式(Debye-scherrer)，分別取0.9和1.84；π為常數(shù)，3.14。

2 爆炸沖擊應力-應變

試驗時保留C0為原煤，對剩余4組煤樣C1，C2，C3，C4分別使用10，20，30，50 g 4種不同炸藥量進行沖擊試驗，測得各組煤樣的應力隨時間的變化如圖3所示。爆炸產(chǎn)生的強大沖擊波作用于煤體，沖擊波產(chǎn)生的壓力大于煤體的抗壓強度，煤體發(fā)生壓縮破壞；沖擊波在傳播過程中衰減為應力波并進入煤體內(nèi)部，在應力波作用下，介質(zhì)質(zhì)點產(chǎn)生徑向位移，產(chǎn)生徑向壓縮和切向拉伸，當切向拉伸應力超過介質(zhì)的動抗拉強度時產(chǎn)生徑向裂隙。由圖3可知，不同炸藥量爆炸時對煤體的沖擊應力隨時間變化相似，近似呈“V”型形態(tài)，即：沖擊應力隨時間急劇增大至峰值后又急劇減小。而且隨著炸藥量增大，爆炸時產(chǎn)生的沖擊應力也越大，與炸藥量近似呈線性關系，這與朱婧菲[13]、高強[14]等的研究相一致。但在達到峰值應力時的拐角處，峰值應力并沒有出現(xiàn)顯著增加，也可能是由于爆轟氣體無法進入煤體裂隙，爆轟氣體的尖劈效應無法發(fā)揮，裂隙不能進一步發(fā)展，所以峰值應力無大的變化。

圖3 爆炸沖擊應力Fig.3 Blast impact stress diagram

3 XRD試驗與分析

3.1 脫礦處理

對爆炸沖擊后煤樣進行XRD衍射試驗，試驗前需進行脫礦處理。選取過200目(74 μm)篩的分析煤樣5 g，放入玻璃容器中，加入1～2 mL的無水乙醇，隨后加入適量5 mol/L的鹽酸，充分攪拌使煤樣與鹽酸完全混合，將玻璃容器用60 ℃的恒溫水加熱50 min后取出，用濾紙過濾后，將經(jīng)鹽酸處理過的煤樣加入40 mL氫氟酸，用同樣方法加熱處理，最后用蒸餾水將煤樣洗滌干凈，將處理過的煤樣進行真空干燥5～6 h后取出使用。

3.2 XRD圖譜

圖4為原煤和不同沖擊荷載作用后煤樣的XRD衍射圖譜。從圖4可以看出，與原煤相比，沖擊荷載過后煤樣的002峰與100峰峰形變得更陡且尖銳，且對稱性更加明顯，衍射峰位置向θ值大的一邊偏移，并且這種變化隨著沖擊荷載的增大呈現(xiàn)越來越明顯的趨勢，這與Qian等[15]的研究相一致。根據(jù)胡德生[16]的研究，002峰表示微晶中芳香碳層片在空間的平行定向和方位定向的程度,此峰越高越窄表示層片定向程度越好；100峰表示芳香碳層片的大小，此峰越高越窄表示層片直徑越大(芳香核的縮合度越高)。這表明受沖擊荷載后煤樣的分子結構定向程度更好，芳香核縮合度更高，微晶結構更加穩(wěn)定有序。002峰由002帶和γ帶組成，002帶和芳香環(huán)層間的堆垛有關，對應的是由縮聚芳香核所形成的芳香微晶，而γ帶則是由與縮聚芳香核相連的脂肪烴支鏈、各種官能團和脂環(huán)烴即所謂的支鏈微晶所引起的[17]。在沖擊荷載作用下，含氧官能團、脂環(huán)烴支鏈發(fā)生脫落，芳香結構增多，脂肪組結構減少。一方面，由于含氧官能團、脂環(huán)烴的存在會使甲烷氣體分子的吸附位點減少，進一步將導致單個晶胞中吸附的甲烷分子數(shù)減少[18]；另一方面，含氧官能團、脂環(huán)烴的脫落將使得煤樣芳香層片在空間的排列更加規(guī)則，微晶結構更有序，微晶參數(shù)的變化說明受沖擊荷載的煤樣有向高階煤演化的特征。

圖4 爆炸沖擊前后煤樣XRD衍射圖譜Fig.4 XRD diffraction pattern of coal sample before and after blasting impact

3.3 微晶參數(shù)變化

煤的微晶參數(shù)是標志煤結構及其有序化程度的重要參數(shù)。通過表2可知，與原煤相比，受沖擊煤樣的面層間距(d002)表現(xiàn)出減小的趨勢，這是因為在沖擊荷載作用下，微晶結構在高應變率作用下造成含氧官能團、脂肪族和側鏈的脫落，在空間上增加了芳香層堆疊的數(shù)量，減少了芳香層之間的垂直距離，使煤的微晶結構排列更加緊密，從而導致面層間距d002減小。因而煤的側鏈和含氧官能團的大量脫落是致使面層間距減小的主要原因。與原煤相比，受沖擊煤樣的單元堆砌度(Lc)表現(xiàn)出增大的趨勢，這是由于沖擊荷載作用下含氧官能團和側鏈脫落，脫落的無定形結構在壓力作用下在豎向空間上重新排列，向有序的微晶結構發(fā)展，增加了芳香層堆疊數(shù)量，導致煤的Lc增大。與原煤相比受沖擊煤樣的單元延展度(La)也表現(xiàn)出增大的趨勢，La增大反映了芳香體系增大的過程，產(chǎn)生這種情況的原因與Lc相似，都是由于脫落的含氧官能團等在空間上的重新排布，無定性結構一部分在垂直方向上增加了芳香層的單元堆砌度，另一部分在水平方向上增加了芳香層單元的延展度。與原煤相比，受沖擊煤樣的(La/Lc)參數(shù)表現(xiàn)出增加的趨勢，(La/Lc)參數(shù)反映了芳香碳的形態(tài)。

表2 煤樣XRD微晶結構參數(shù)Table 2 XRD structural parameters of coal

3.4 微晶參數(shù)變化量

由圖5可看出，隨著煤樣受沖擊荷載的增大面層間距呈現(xiàn)減小的趨勢，沖擊荷載越大，煤樣面層間距減小的越多，隨著增大沖擊荷載增大，面層間距先是迅速減小，而后緩慢減小，如圖5(a)。煤樣堆砌度隨著沖擊的增大呈現(xiàn)增加的趨勢，增大沖擊荷載的初期堆砌度的增加量較慢，后期隨著沖擊荷載的增大，煤樣堆砌度的增加量迅速增大，如圖5(b)。煤樣延展度隨著沖擊荷載增大而增加，延展度的增加與炸藥量的增加成線性關系，如圖5(c)。煤樣(La/Lc)也表現(xiàn)出增大的趨勢，說明在沖擊荷載作用下，煤晶核向橫向發(fā)展更快。這種變化與琚宜文等[19]關于變形變質(zhì)煤的研究一致。分析出現(xiàn)這種情況的原因為，煤的微晶結構中苯環(huán)的鍵能遠遠大于側鏈中的C—H，C—O鍵和烷烴中的C—C鍵能，因此，當受到較強的沖擊載荷時，側鏈會優(yōu)先斷裂脫落。

圖5 微晶結構參數(shù)變化Fig.5 Microcrystalline structure parameter change diagram

煤樣在爆炸沖擊作用下芳香環(huán)層會沿著有利于成核芳香生長，動力變質(zhì)作用主要是通過煤的微晶結構的變化體現(xiàn)出來，對比本次試驗的結果，可知沖擊載荷對煤微晶結構的有序程度有一定的促進作用。

4 結論

1)煤樣的峰值應變隨著爆炸沖擊荷載的增加而增加。

2)與原煤樣相比，受沖擊荷載之后煤體的XRD圖譜002峰與100峰變的更高且陡，衍射峰位置向θ值大的一邊偏移。

3)與原煤樣相比，受沖擊荷載之后煤體的微晶結構參數(shù)發(fā)生變化，面層間距(d002)表現(xiàn)出減小的趨勢，單元堆砌度(Lc)、單元延展度(La)表現(xiàn)出增大的趨勢，受沖擊煤樣的(La/Lc)參數(shù)表現(xiàn)出增大的趨勢。

4)微晶結構的變化也呈現(xiàn)一定的規(guī)律性，隨著煤樣受到?jīng)_擊荷載的增大，面層間距先迅速減小，而后緩慢減??；單元堆砌度與單元延展度呈現(xiàn)增加的趨勢，前期增加緩慢，后期增加迅速。

5)受沖擊煤樣微晶結構的變化與低階煤向高階煤演化過程中的變化相似，說明沖擊載荷對煤微晶結構的有序程度有一定的促進作用。