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        表面定向磁性印跡聚合物的制備及對槲皮素的選擇性識別

        2021-12-16 12:51:04李小軒李一峻何錫文陳朗星張玉奎
        關(guān)鍵詞:硼酸印跡銀杏葉

        李 菲,李小軒,李一峻,何錫文,陳朗星,張玉奎,3

        (1.山東師范大學(xué)化學(xué)化工與材料科學(xué)學(xué)院,濟(jì)南250000;2.南開大學(xué)化學(xué)學(xué)院,生物傳感與分子識別天津市重點實驗室,天津300071;3.中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所,大連116023)

        黃酮類化合物具有獨特的抗氧化、抗炎等作用,是古代成功入藥的重要化合物之一[1,2].黃酮類化合物種類繁多,截至2009年底,已鑒定出4000多種黃酮類化合物.不同的黃酮類化合物由于官能團(tuán)的不同而具有不同的藥理作用,這意味著提高其分離純度將有助于提高對相關(guān)疾病的治療效果.槲皮素(Que)是一種多酚化合物,含有順式二醇結(jié)構(gòu),屬于黃酮醇[3,4].它存在于各種食物中,包括蔬菜和水果,如茶、可可粉、蔓越莓、甘藍(lán)、芹菜、花椰菜、生菜、西紅柿和胡蘿卜等[5,6].Que可清除自由基和結(jié)合過渡金屬離子的能力使其能夠抑制減少氧化應(yīng)激和相關(guān)的損傷,還具有抗氧化、抗病毒和抗腫瘤等多種生物活性[7,8].另外,Que還顯示出治療和預(yù)防各種疾病的潛力,如癌癥、骨質(zhì)疏松癥、哮喘、阿爾茨海默病、糖尿病和皮膚病等.目前Que的提取和測定已有多種不同的分析方法,最常用的有高效液相色譜法(HPLC)、氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)法、紫外-可見(UV-Vis)分光光度法、毛細(xì)管電泳(CE)法和電分析方法等[9].然而,Que通常存在于復(fù)雜的體系中,且黃酮類化合物在結(jié)構(gòu)上有一定的相似性,要達(dá)到所需的純度很困難.因此,建立一種高選擇性、簡便、準(zhǔn)確的Que含量測定方法具有重要意義.

        分子印跡聚合物(MIPs)是一種化學(xué)合成的受體,具有預(yù)先設(shè)計的結(jié)合位點和對靶分子的剛性.分子印跡過程通常涉及在模板(靶)的存在下引發(fā)功能單體與交聯(lián)劑的聚合,從而在聚合物基質(zhì)中留下具有特異性的互補(bǔ)空腔[10,11].與抗體等生物分子相比,MIPs具有制備簡單、成本低及穩(wěn)定性好等優(yōu)點.MIPs在許多領(lǐng)域都有重要的應(yīng)用,如化學(xué)傳感、分離、催化和疾病診斷等[12].硼酸是在共價印跡中能夠可逆結(jié)合核苷、糖、多糖和糖蛋白等含順式二醇化合物的重要功能單體[13].近年來,硼酸功能化材料受到越來越多的關(guān)注.然而,傳統(tǒng)的硼酸親和材料有一些明顯的缺點:(1)普通硼酸需要在堿性條件才能最終結(jié)合,而在較低pH值的條件下結(jié)合需要特殊合成的硼酸或材料;(2)硼酸本身具有廣譜選擇性,因此非目標(biāo)順式二醇分子可能嚴(yán)重干擾其與含有順式二醇的目標(biāo)的結(jié)合;(3)結(jié)合強(qiáng)度低[14].考慮到選擇性和靈敏度對檢測方法效率的重要性,將硼酸親和力的共價結(jié)合作用與分子印跡技術(shù)相結(jié)合,提出了一種新的印跡策略,稱為硼酸親和表面定向印跡,用于制備高性能的分子印跡材料.這種定向印跡策略是基于官能化的固體基質(zhì)和模板之間的相互作用,主要有以下優(yōu)點:(1)不溶于聚合溶劑的模板可以先固定在官能化的固體基質(zhì)上,然后再與單體接觸;(2)需要的模板較少;(3)定向固定化可以提供有序排列的模板,從而能夠產(chǎn)生均一的結(jié)合位點[15].考慮到硼酸配體與順式二醇分子之間的可逆相互作用,硼酸配體在模板固定和去除方面表現(xiàn)出獨特的優(yōu)勢.更具體地說,在模板固定化過程中,共價相互作用(硼酸親和力)比非共價相互作用更穩(wěn)定,印跡過程可以產(chǎn)生更均勻的結(jié)合位點分布.此外,硼酸配體與順式二醇分子之間的相互作用很容易被酸性溶液破壞,這有利于模板的去除.因此,與表面印跡技術(shù)相結(jié)合,硼酸親和力導(dǎo)向的表面印跡幾乎可以完全去除模板分子,并為目標(biāo)分子提供更易接近的結(jié)合位點[16].

        本文通過一種簡便、綠色的硼酸親和表面定向印跡法制備了Que磁性分子印跡聚合物,用于選擇性檢測銀杏葉中的Que.印跡策略如Scheme 1所示.首先,通過硼酸親和作用將Que(模板分子)固定在硼酸功能化磁性碳納米管(DFFPBA-MCNTs)上[17,18].然后,通過采取雙功能單體(DA+APBA)在水溶液中自聚形成的具有適當(dāng)厚度的聚合物薄層來覆蓋Que.最后,加入酸性溶液以破壞硼酸的親和作用,去除模板分子.所得印跡材料具有選擇性好、抗干擾能力強(qiáng)及結(jié)合平衡快等特點.同時,通過對銀杏葉提取物樣品中微量Que的選擇性分析,證明了該材料在實際應(yīng)用中的可行性.

        Scheme 1 Synthetic route of Que-MIPs@MCNTs nanomaterials

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        Que購自上海麥克林生化科技有限公司;黃岑素(Bai)、木犀草素(Lut)、楊梅素(Myr)、2,4-二氟-3-甲酰基苯硼酸(DFFPBA)和氰基硼氫化鈉(NaBH3CN)購自北京百靈威科技有限公司;間氨基苯硼酸(APBA)、多巴胺(DA)、過硫酸銨(APS)、磷酸二氫鈉和磷酸氫二鈉購自上海阿拉丁生化科技股份有限公司;芹菜素(Api)購自上海邁瑞爾化學(xué)技術(shù)有限公司;磷酸購自天津康科德科技有限公司;多壁碳納米管購自深圳納米港有限公司;銀杏樹葉取自南開大學(xué)校園樹林.

        TecnaiG2 T2 S-TWIN型透射電子顯微鏡(TEM,荷蘭飛利浦公司);ESCALAB 250Xi型X射線光電子能譜儀[XPS,賽默飛世爾科技(中國)有限公司];Rigaku D/Max-2500X型X射線衍射儀(XRD,日本理學(xué)電機(jī)公司);LDJ 9600-1型振動樣品磁強(qiáng)計(VSM,美國LDJ Electronics公司);LC-20AT型高效液相色譜儀(HPLC,日本島津公司).

        1.2 硼酸功能化磁性碳納米管(DFFPBA@APTES@TEOS@MCNTs)的制備

        DFFPBA@APTES@TEOS@MCNTs的合成分為4個步驟.(1)MCNTS的合成:參照文獻(xiàn)[19]方法合成MCNTs.(2)TEOS@MCNTs的合成:通過超聲將200.0 mg MCNTs均勻分散到50.0 mL乙醇/水混合溶液(體積比4∶1)中,加入3 mL氨水,繼續(xù)超聲5 min后,逐滴加入300.0μL TEOS(分散在10.0 mL乙醇中),室溫下攪拌反應(yīng)12 h,用磁鐵分離黑色固體,并將其用超純水、無水乙醇洗滌多次,真空干燥,待用.(3)APTES@TEOS@MCNTs的合成:將150.0 mg TEOS@MCNTs均勻分散于120.0 mL異丙醇中,快速加入1.00 mL APTES,室溫下反應(yīng)12 h后用磁鐵分離黑色固體,并將其用超純水、無水乙醇洗滌多次,真空干燥,待用.(4)DFFPBA@APTES@TEOS@MCNTs的合成:將100.0 mg APTES@TEOS@MCNTs分散于20.0 mL無水甲醇中,隨即加入200.0 mg DFFPBA和200.0 mg NaBH3CN,室溫下反應(yīng)24 h后用磁鐵分離黑色產(chǎn)物,并將其用超純水、無水乙醇洗滌多次,真空干燥,待用.

        1.3 表面定向磁性分子印跡(Que-MIPs@MCNTs)和非印跡(NIPs@MCNTs)聚合物的制備

        參照文獻(xiàn)[13]方法制備Que-MIPs@MCNTs.將1.00 mg Que和20.0 mg DFFPBA@APTES@TEOS@MCNTs超聲分散于10.0 mL新配制的PBS緩沖溶液(pH=8.5,10.0 mmol/L)中,室溫下攪拌2 h后,經(jīng)磁分離并用PBS緩沖溶液洗滌產(chǎn)物3次.隨后,向10.0 mL含有APBA(8.00 mg),DA(10.0 mg)和APS(6.00 mg)的PBS緩沖溶液(pH=8.5,10.0 mmol/L)中加入上述產(chǎn)物,超聲分散均勻,繼續(xù)反應(yīng)0.5 h.反應(yīng)結(jié)束后,用磁鐵分離所得磁性印跡聚合物,并用甲醇/乙酸混合溶液(體積比99:1)洗滌數(shù)次以去除模板分子Que.最后,用超純水和乙醇多次洗滌所得Que-MIPs@MCNTs,并于50℃真空干燥,待用.

        非印跡聚合物(NIPs@MCNTs)的制備過程除不加模板分子Que外與印跡聚合物制備過程一致.

        1.4 聚合物吸附性能的考察

        1.4.1 動力學(xué)吸附實驗將2.00 mg Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs分別置于2.00 mL濃度為60.0μg/mLQue的乙醇溶液中,超聲分散均勻后分別振蕩0~30 min.隨后用磁鐵將MIPs或NIPs與上層清液分離,并用HPLC法測定上層清液中Que的濃度.

        1.4.2 熱力學(xué)吸附實驗將2.00 mg Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs分別置于2.00 mL濃度為0~120.0μg/mL Que的乙醇溶液中,超聲分散均勻后于室溫下振蕩20 min.隨后用磁鐵將MIPs或NIPs與上層清液分離,并用HPLC法測定上層清液中Que的濃度.

        1.4.3 選擇性吸附實驗選擇楊梅素、木犀草素、芹菜素和黃岑素為Que的結(jié)構(gòu)類似物進(jìn)行選擇性吸附實驗.將2.00 mg Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs分別置于2.00 mL 60.0μg/mL Que和結(jié)構(gòu)類似物的混合乙醇溶液中,超聲分散均勻后于室溫下振蕩20 min.隨后用磁鐵將MIPs或NIPs與上層清液分離,并用HPLC法測定上層清液中Que及其結(jié)構(gòu)類似物的濃度.

        1.4.4 重復(fù)性實驗將2.00 mg聚合物置于2.00 mL 60.0μg/mL Que的乙醇溶液中,超聲分散均勻后于室溫下振蕩20 min.用磁鐵將磁性聚合物與上層清液分離,并用甲醇/乙酸混合溶液(體積比99∶1)洗滌數(shù)次除去模板分子Que.最后,用超純水和乙醇多次洗滌所得Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs,并于50.0℃真空干燥,待用.使用同一批的Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs進(jìn)行了6次吸附-解吸循環(huán)實驗.

        Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs對Que及其結(jié)構(gòu)類似物吸附量的計算公式如下:

        式中:Q(μg/mg)表示Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs的吸附容量;c0(μg/mL)為Que或結(jié)構(gòu)類似物的初始濃度;cs(μg/mL)為Que或結(jié)構(gòu)類似物的平衡濃度;V(mL)為吸附溶液的總體積;m(mg)為在吸附過程中加入的Que-MIPs@MCNTs或NIPs@MCNTs的質(zhì)量.

        1.5 聚合物在中藥實際樣品中的應(yīng)用

        參照文獻(xiàn)[20]方法,將銀杏葉用清水洗凈,加入燒杯中置于烘箱中干燥后,粉碎,稱取1.000 g,按照液固比15∶1加入70%乙醇溶液,超聲溶解30 min.將樣品用0.22μm尼龍膜過濾后,進(jìn)行HPLC檢測.HPLC檢測條件:流動相V(甲醇)∶V(水)=6∶4(0.40%H3PO4),流速為0.80 mL/min,檢測波長為373 nm.

        2 結(jié)果與討論

        2.1 Que-MIPs@MCNTs的表征

        通過透射電子顯微鏡(TEM)表征了MCNTs和Que-MIPs@MCNTs納米材料的形貌.圖1(B)為Que-MIPs@MCNTs的TEM照片,與圖1(A)相比,其薄膜層厚度增加約58 nm,表明印跡聚合物層已包覆在納米材料內(nèi)表面,其厚度適中,有利于后續(xù)吸附-再生循環(huán)實驗.

        Fig.1 TEM images of MCNTs(A)and Que-MIPs@MCNTs(B)nanomaterials

        通過X射線光電子能譜(XPS)表征了DFFPBA@MCNTs和Que-MIPs@MCNTs納米材料的化學(xué)組成和表面結(jié)構(gòu).如圖2所示,DFFPBA@MCNTs和Que-MIPs@MCNTs在B1s(187 ev),C1s(285 eV),N1s(399.7 eV),O1s(533 eV),F(xiàn)1s(688 eV)和Fe2p(710 eV)譜線上均能觀察到對應(yīng)元素的特征峰,表明各步修飾已完成.另外,由表1可看出,與DFFPBA@MCNTs相比,Que-MIPs@MCNTs中B元素和N元素含量有所增加,而F元素含量幾乎保持不變.

        Fig.2 XPS spectra of B(A),F(B),DFFPBA@MCNTs(a)and Que-MIPs@MCNTs(b)nanomaterials(C)

        Table 1 XPS data of DFFPBA@MCNTs and Que-MIPs@MCNTs nanomaterials

        通過X射線衍射(XRD)表征了CNTs,MCNTs和Que-MIPs@MCNTs納米材料的晶型結(jié)構(gòu).如圖3所示,2θ=26.32°處的強(qiáng)衍射峰是碳納米管的經(jīng)典衍射峰,2θ=30.08°,35.34°,43.04°,53.34°,56.98°和62.54°處出現(xiàn)的新峰分別對應(yīng)于Fe3O4納米粒子的(220),(311),(400),(422),(511)和(440)晶面(JCPDS No.19-629).此外,圖3譜線c上衍射峰的強(qiáng)度比譜線b上的峰強(qiáng)度明顯下降,說明在MCNTs表面包覆了非磁性聚合物.

        通過振動樣品磁強(qiáng)計(VSM)了MCNTs和Que-MIPs@MCNTs納米材料的磁性能.如圖4所示,制備的磁性納米材料沒有磁滯現(xiàn)象,具有超順磁性,可以滿足測試過程中快速分離的需求.此外,Que-MIPs@MCNTs的飽和磁強(qiáng)度(1.95×105A/m)比MCNTs(2.20×105A/m)稍低,說明在MCNTs表面包覆了非磁性聚合物.

        Fig.3 XRD patterns of CNTs(a),MCNTs(b)and Que-MIPs@MCNTs(c)nanomaterials

        Fig.4 VSM curves of MCNTs(a)and Que-MIPs@MCNTs(b)nanomaterials

        2.2 印跡條件的優(yōu)化

        為了取得最優(yōu)的印跡效果,對印跡聚合物的制備條件進(jìn)行了優(yōu)化.

        2.2.1 功能單體的選擇APBA和DA可分別用作分子印跡過程中的功能單體,但它們不能很好地用于含順式二醇結(jié)構(gòu)分子的基于硼酸的表面定向印跡[圖5(A)].與模板分子相比,DA與硼酸的結(jié)合親和力更強(qiáng),因此如果單獨使用DA,它將與模板分子發(fā)生競爭關(guān)系并有可能取代模板分子,從而導(dǎo)致印跡不會以定向印跡的方式發(fā)生;而如果單獨使用APBA,生成的聚合物可能含有一些殘留的硼酸部分,從而在印跡腔外存在非印跡結(jié)合位點,這也是不利于定向印跡的.APBA和DA的共聚過程可能是由于APBA的順式二醇基團(tuán)與DA之間的脫水反應(yīng),因此為了消除APBA和DA共聚產(chǎn)生聚合物中殘留的硼酸基團(tuán),將APBA與DA的摩爾比設(shè)定為1∶1[21].

        Fig.5 Optimization of imprinting conditions

        2.2.2模板分子用量及模板定向化時間的選擇模板的固定化在表面定向印跡過程中起著至關(guān)重要的作用.如果模板分子在印跡前未被固定或者有過多的模板分子游離在印跡溶液中,則得到的印跡聚合物可能會有較高的非特異性.通過對模板分子用量[圖5(B)]及定向化時間[圖5(C)]進(jìn)行優(yōu)化,選擇模板分子用量為1.00 mg,定向化時間為4 h.

        2.2.3 APBA和DA預(yù)聚合時間的選擇APBA的溶解相對較慢,因此在印跡前先將APBA置于PBS緩沖溶液中用超聲輔助溶解,直至形成透明溶液.然后,向其中加入DA,超聲輔助溶解,直至溶液再次透明.通過改變兩者共聚的時間,發(fā)現(xiàn)共聚30 min時可得到最優(yōu)的印跡效果[圖5(D)].

        2.2.4 印跡時間的選擇通過將APBA和DA在水中共聚合形成的親水性涂層沉積到硼酸功能化的MCNTs表面,形成了具有一定厚度的印跡層.印跡層的厚度可通過調(diào)整印跡時間來調(diào)整[圖5(E)],這也有利于結(jié)合位點的均勻分布.實驗發(fā)現(xiàn)印跡時間為30.0 min時效果最佳.

        2.3 Que-MIPs@MCNTs的吸附性能

        通過固定Que標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,僅改變制備的納米材料與Que標(biāo)準(zhǔn)溶液的接觸時間(0~30 min),研究了Que-MIPs@MCNTs和NIPs@MCNTs對Que的吸附動力學(xué)行為.圖6(A)結(jié)果表明,由于Que-MIPs@MCNTs表面豐富的印跡位點和初始較高的Que濃度,在前15 min內(nèi)吸附量持續(xù)增加,隨著結(jié)合位點不斷被模板分子占據(jù),吸附量在約20 min時減慢并達(dá)到平衡.雖然NIPs@MCNTs對Que的吸附趨勢與印跡聚合物類似,但Que-MIPs@MCNTs的吸附量遠(yuǎn)高于非印跡聚合物.這主要是由于NIPs@MCNTs表面缺少特異性的結(jié)合位點,其吸附僅歸因于非特異性結(jié)合能力,導(dǎo)致結(jié)合親和力較低.根據(jù)動力學(xué)吸附曲線圖得出最佳吸附時間為20 min.為了進(jìn)一步研究所制備的印跡材料的吸附性能,進(jìn)行了一系列不同初始濃度下Que標(biāo)準(zhǔn)溶液(0~120.0μg/mL)的等溫吸附平衡實驗.圖6(B)顯示了依賴于Que初始濃度的Que-MIPs@MCNTs和NIPs@MCNTs的平衡吸附量.結(jié)果表明,當(dāng)Que標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度在60.0μg/mL以下,隨著初始濃度的增加,Que在Que-MIPs@MCNTs和NIPs@MCNTs上的吸附容量逐漸增大.當(dāng)濃度高于60.0 μg/mL時,吸附量趨于穩(wěn)定并飽和.在整個濃度范圍內(nèi),由于結(jié)合作用的不同,Que-MIPs@MCNTs的吸附量遠(yuǎn)大于NIPs@MCNTs.在實際檢測中,吸附環(huán)境中的干擾因素往往會影響分子印跡聚合物的識別結(jié)果.因此,有必要考察分子印跡聚合物在識別過程中的選擇性和特異性.通過選擇性吸附實驗研究了Que-MIPs@MCNTs對Que的選擇性.選擇楊梅素、木犀草素、芹菜素和黃岑素作為結(jié)構(gòu)競爭者[圖6(D)].Que-MIPs@MCNTs的特異性吸附性能通過Que在聚合物和溶液之間的分配系數(shù)(K)、印跡因子(IF)和選擇性系數(shù)(SC)來評價.計算公式如下:

        Fig.6 Adsorption kinetics(A),isotherms(B),selectivity(C)of Que-MIPs@MCNTs and NIPs@MCNTs towards Que and the molecular structures of Que and the analogues(D)

        式中:cp是與MIPs或NIPs結(jié)合的Que的濃度;cs是吸附平衡時殘留在溶液中的Que的濃度;Ki和Kc分別代表MIPs和NIPs的分配系數(shù);IFQue和IFi是Que和其它4種結(jié)構(gòu)類似物的印跡因子.

        如表2和圖6(C)所示,與相同初始濃度的結(jié)構(gòu)類似物相比,Que-MIPs@MCNTs對Que具有更好的結(jié)合能力,而NIPs@MCNTs對Que的結(jié)合能力與其它幾種物質(zhì)相差不大.這些結(jié)果表明,Que-MIPs@MCNTs上的印跡位點對Que具有特異的識別能力且占吸附的主導(dǎo)地位.

        Table 2 Partition coefficients(K),imprinting factor(IF),and selectivity coefficient(SC)to Que and the analogues(Myr,Lut,Api,Bai)of Que-MIPs@MCNTs and NIPs@MCNTs

        印跡聚合物的一個顯著特點是具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和可重復(fù)使用性.因此,研究制備的印跡材料的再生能力具有重要意義.使用甲醇/乙酸混合溶液(體積比99∶1)作為洗脫液,進(jìn)行了6次吸附-再生循環(huán)吸附實驗.如圖7所示,Que-MIPs@MCNTs對Que的吸附量在第一次循環(huán)后無明顯損失,6次循環(huán)后損失了約14%.隨著洗脫次數(shù)的增加,吸附量的降低可歸因于洗脫時印跡聚合物表面特異性結(jié)合位點的破壞以及多次的酸洗脫可能會使聚合物表面的APBA+DA共聚層脫落(因此洗脫時酸濃度要低).但是總體來說,所制備的印跡聚合物材料具有良好的再生能力,并能很好地保持其吸附能力,可重復(fù)使用,具有較好的物理穩(wěn)定性、機(jī)械耐久性和可逆性.這些優(yōu)良的性能使其有可能應(yīng)用于實際樣品的檢測或預(yù)處理過程.

        Fig.7 Reusability of Que-MIPs@MCNTs and NIPs@MCNTs

        2.4 方法驗證及Que-MIPs@MCNTs在實際樣品中的應(yīng)用

        通過對檢測限(LOD)、定量限(LOQ)和線性范圍等參數(shù)的評價,驗證了該方法的可行性.結(jié)果表明,Que在0.050~200.0 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系較好,其線性相關(guān)性系數(shù)為0.9998,線性方程為y=77643x+12402.該方法的LOD和LOQ值分別為8.50和25.0 ng/mL.

        Fig.8 Chromatograms of direct analysis of Ginkgo biloba sample(a),the spiked Ginkgo biloba sample(b)and the sample after adsorption by Que-MIPs@MCNTs(c)

        將Que-MIPs@MCNTs應(yīng)用于銀杏葉提取物中Que的選擇性吸附.將20.0 mg Que-MIPs@MCNTs分散到1.00 mL銀杏葉提取液中,用V(甲醇)/V(乙酸)=99∶1的混合溶液洗滌吸附劑,相應(yīng)的色譜圖如圖8所示.未加標(biāo)銀杏葉提取液的色譜圖可以看到多個色譜峰(譜線a).為了確定Que的峰位置,向等量該提取液中加入Que標(biāo)準(zhǔn)溶液,可發(fā)現(xiàn)Que的特征峰位于10.357 min處(譜線b).未加標(biāo)銀杏葉提取液經(jīng)Que-MIPs@MCNTs吸附后,Que的特征峰幾乎完全消失了,而其它位置的峰仍然存在并幾乎保持不變(譜線c).由此可知,所制備的Que-MIPs@MCNTs能夠選擇性、高效地吸附銀杏葉提取液中的Que.

        3 結(jié) 論

        采用硼酸功能化的MCNTs作為反應(yīng)基質(zhì),通過表面定向印跡法設(shè)計并制備了新型槲皮素印跡聚合物,并將其應(yīng)用于銀杏葉提取物中槲皮素的特異性識別.TEM,XPS,XRD及VSM測試結(jié)果表明,制備的分子印跡聚合物具有良好的形貌和晶型結(jié)構(gòu)等.吸附實驗結(jié)果表明,該分子印跡聚合物對模板分子槲皮素具有較理想的吸附容量(4.57μg/mg)、高的選擇性(IF=8.44)和較好的再生能力.對實際樣品銀杏葉提取物的吸附實驗表明,所建立的方法能達(dá)到預(yù)期的槲皮素吸附檢測效果,可作為槲皮素特異性識別的有效工具.

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