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        豆芽中30種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物殘留的快速篩查

        2021-12-16 02:21:40黃燕紅盤(pán)正華蘇海雁蔣定之梁飛燕
        食品工業(yè)科技 2021年23期
        關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)

        黃燕紅,蔣 湘,盤(pán)正華,蘇海雁,蔣定之,梁飛燕

        (廣西-東盟食品檢驗(yàn)檢測(cè)中心, 廣西南寧 530021)

        豆芽又稱(chēng)芽苗菜,營(yíng)養(yǎng)全面,脆嫩可口,是老百姓餐桌上常見(jiàn)的蔬菜。但近年來(lái),問(wèn)題豆芽事件頻發(fā)[1?2],相關(guān)部門(mén)對(duì)豆芽食品安全的關(guān)注和監(jiān)管力度[3?4]也越來(lái)越大,在2020年的食品監(jiān)督抽查及風(fēng)險(xiǎn)篩查中發(fā)現(xiàn)豆芽在生產(chǎn)過(guò)程中存在非法使用植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物的現(xiàn)象[5?6]。植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑如赤霉素、4-氯苯氧乙酸、6-芐基腺嘌呤等,是一類(lèi)用于調(diào)節(jié)植物生長(zhǎng)發(fā)育的低毒農(nóng)藥,主要用于促進(jìn)芽的形成、抑制根的生產(chǎn),進(jìn)而提高發(fā)芽率。恩諾沙星、諾氟沙星、環(huán)丙沙星等喹諾酮類(lèi)藥物主要用于殺菌消毒及防止根部腐爛,從而延長(zhǎng)保質(zhì)期。而植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物的濫用,可造成生殖障礙、性早熟、肝損害等[7],會(huì)引起過(guò)敏反應(yīng)或誘導(dǎo)病原體產(chǎn)生耐藥性,進(jìn)而對(duì)人體健康構(gòu)成潛在威脅[8?9]。

        目前,豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物的檢測(cè)方法文獻(xiàn)均有報(bào)道[7?24],國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局2017年第24號(hào)公告附件BJS 201703[25]采用QuEChERS凈化,高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(HPLCMS/MS)法測(cè)定豆芽中11種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑,但是在實(shí)際應(yīng)用時(shí),赤霉素、吲哚丁酸的基質(zhì)干擾較大,在目標(biāo)峰附近有一個(gè)較大的干擾峰[24]。國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局2019年第15號(hào)公告附件BJS 201909[26]采用HLB固相萃取柱凈化,高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中11種喹諾酮類(lèi)化合物。這些檢測(cè)方法均為單個(gè)或幾個(gè)組分單獨(dú)檢測(cè),且前處理繁瑣、耗時(shí)長(zhǎng)、成本高,不能滿足日常監(jiān)管及食品安全突發(fā)事件中大批量的豆芽樣品檢測(cè)所需要的高效快速、多組分同時(shí)檢測(cè)的要求,因此選擇簡(jiǎn)便快速的前處理方法及分析手段對(duì)解決同時(shí)檢測(cè)多組分植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物殘留尤為重要。

        根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[7?24,27?33]及日常監(jiān)管檢測(cè)需求,本方法選擇了30種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物作為研究對(duì)象,使用超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法分析,在同一個(gè)色譜質(zhì)譜條件下同時(shí)測(cè)定豆芽中可能添加的30種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物,并對(duì)市售19批豆芽進(jìn)行快速篩查。以期滿足日常監(jiān)管和應(yīng)對(duì)突發(fā)事件大批量快速準(zhǔn)確檢測(cè)的要求,并為食品安全檢驗(yàn)檢測(cè)工作提供技術(shù)支持。

        1 材料與方法

        1.1 材料與儀器

        黃豆芽、綠豆芽 抽樣于廣西本地市場(chǎng),共19批,絞碎均質(zhì)后,?20 ℃冷凍保存,待測(cè);空白樣品來(lái)自于實(shí)驗(yàn)室自發(fā)豆芽 參照DB65/T 4038-2017豆芽生產(chǎn)技術(shù)規(guī)范自培,綠豆(黃豆)經(jīng)過(guò)清洗和浸豆(大豆 20~25 ℃清水浸泡 6 h,綠豆先用75~80 ℃燙豆 3 min,冷卻后 20~25 ℃清水浸泡4 h)后進(jìn)行培育(溫度 20~26 ℃,4 h 噴淋一次),6~7 d后采集豆芽樣品;甲酸、乙腈、乙酸銨 色譜純,德國(guó)Merck公司;實(shí)驗(yàn)室用水 為超純水;Waters Oasis PRiME HLB 固相萃取小柱 (6 cc,500 mg) 、HLB 固相萃取小柱(6 cc,200 mg) Waters公司;QuEChERS凈化管(300 mg無(wú)水硫酸鎂和100 mg C18) Stan Quik公司;標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):矮壯素(Chlormequat chloride)、多效唑(Paclobutrazol)、氟醚唑(Tetraconazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、西瑪津(Simazine)、烯唑醇(Diniconazole)、吲哚丁酸(3-Indolebutyric acid)、吲哚乙酸(Indole-3-acetic acid)、莠去津(Atrazine)、諾氟沙星(Norfloxacin)、氧氟沙星(Ofloxacin)、洛美沙星(Lomefloxacin)、培氟沙星(Pefloxacin)、氟羅沙星(Fleroxacin)、沙拉沙星(Sarafloxacin)、雙氟沙星(Difloxacin)、司帕沙星(Sparfloxacin)、環(huán)丙沙星(Ciprofloxacin)、達(dá)氟沙星(Danofloxacin)、恩諾沙星(Enrofloxacin)、氟甲喹(Flumequine)、2,4-二氯苯氧乙酸(Sodium 2,4-dichlorophenoxyacetate) 、 4-氟 苯 氧 乙 酸 (4-Fluorophenoxyacetic acid) 、 4-氯 苯 氧 乙 酸 (4-Chlorophenoxyacetic acid) 、 6-芐 基 腺 嘌 呤 (6-Benzylaminopurine)、赤霉素(Gibberellic acid)、氯吡脲(Forchlorfenuron)、噻苯?。═hidiazuron)、三碘苯甲酸(2,3,5-Triiodobenzoic acid)、異戊烯腺嘌呤(N6-(delta 2-Isopentenyl)-adenine) 純度>98%,德國(guó)Dr.Ehrenstorfer GmbH公司。

        4500 Q-TRAP三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 美國(guó)AB公司;Agilent SB-Aq RRHD 色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm) 安捷倫公司;Waters ACQUITY UPLC?BEH C18(十八烷基鍵合硅膠柱)色譜柱(1.7 μm, 2.1 mm×100 mm) 、 Waters ACQUITY UPLC HSS T3 色譜柱(1.8 μm, 2.1 mm×100 mm)Waters公司;Thermo Hypersil GOLD色譜柱(1.9 μm, 2.1 mm×100 mm)、高速冷凍離心機(jī)Thermo 公司;XSE205DU型電子天平 梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司;Milli-Q Advantage A10超純水機(jī) 德國(guó)Millipore公司;Multi Reax 型全自動(dòng)振蕩器 Heidolph公司;氮?dú)獍l(fā)生器 英國(guó)PEAK公司;TurboVap多功能全自動(dòng)樣品濃縮儀瑞典Biotage公司。

        1.2 實(shí)驗(yàn)方法

        1.2.1 樣品處理[16]稱(chēng)取均質(zhì)后的試樣2.50 g(精確到0.01 g)置于 50 mL聚丙烯離心管中,精密加入10 mL 90%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液,渦旋振蕩10 min后,10000 r/min冷凍離心5 min。取上清液約6 mL,加入到PRiME HLB固相萃取柱內(nèi),無(wú)需活化,保持一秒一滴,收集流出液,精密吸取4 mL于15 mL離心管中,40℃氮吹至近干,殘留液體用50%乙腈溶液定容至 1.00 mL,渦旋溶解,過(guò)0.22 μm濾膜后,待上機(jī)測(cè)定。

        1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

        1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 分別稱(chēng)取30種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)適量,用乙腈溶解定容至刻度,配制成質(zhì)量濃度均為1 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,?20 ℃條件下保存,有效期六個(gè)月。

        1.2.2.2 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 分別吸取1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液置于同一100 mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,制成 30種混合標(biāo)準(zhǔn)中間液(10 μg/mL);精密量取30種混合標(biāo)準(zhǔn)中間液0.10、1.00 mL分別置于10 mL容量瓶中,用乙腈稀釋至刻度,混勻(質(zhì)量濃度分別為 100、1000 ng/mL),為混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 1、2。

        1.2.2.3 基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液 稱(chēng)取2.50 g豆芽樣品空白基質(zhì),分別加入混合標(biāo)準(zhǔn)使用液1、2按1.2.1方法處理樣品,制成質(zhì)量濃度分別為2、5、10、20、50、100、200、500 ng/mL的基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液。

        1.2.3 儀器條件

        1.2.3.1 色譜條件 色譜柱:Agilent SB-Aq RRHD色譜柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm);流動(dòng)相:A 為0.1% 甲酸水,B 為乙腈;進(jìn)樣體積:10 μL;流速:0.3 mL/min;柱溫:40 ℃。梯度洗脫程序:0~0.1 min,5%B;0.1~10 min,5%~90%B;10~12 min,90%~95%B;12~15 min,5%B。

        1.2.3.2 質(zhì)譜條件 采用ESI源,正、負(fù)離子同時(shí)多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)監(jiān)測(cè);氣簾氣(CUR)流速35 L/min;離子源溫度(TEM)550 ℃;霧化氣(GS1)流速 55 L/min;輔助加熱氣(GS2)流速 55 L/min;正離子:電噴霧電壓(IS)4500V;射入電壓(EP)10 V;碰撞室出口電壓(CXP)6 V。負(fù)離子:電噴霧電壓(IS)-4500 V;射入電壓(EP)-10 V;碰撞室出口電壓(CXP)-14 V。

        1.3 數(shù)據(jù)處理

        采用MultiQuant 3.0.2和Excel 2010軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理與分析。

        2 結(jié)果與分析

        2.1 質(zhì)譜條件優(yōu)化

        在正負(fù)離子模式下分別對(duì)待測(cè)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描找出母離子,在Q1 Multiple lons模式下優(yōu)化去簇電壓(DP),調(diào)節(jié)DP至適當(dāng)值,使母離子峰明顯顯現(xiàn);再進(jìn)行子離子掃描,找出對(duì)應(yīng)的響應(yīng)強(qiáng)度大的特征離子,選取豐度較高的子離子作為定量和定性離子;在MRM模式優(yōu)化下優(yōu)化碰撞能量CE等參數(shù),提取離子流色譜圖中拐點(diǎn)的數(shù)值為最優(yōu)參數(shù)。優(yōu)化后的質(zhì)譜條件見(jiàn)表1。

        表1 30種化合物的質(zhì)譜參數(shù)Table 1 MS spectra parameters of 30 chemical compounds

        2.2 色譜柱條件的優(yōu)化

        2.2.1 色譜柱的選擇 本研究分別對(duì) Waters ACQUITY UPLC?BEH C18( 1.7 μm, 2.1 mm×100 mm)、Waters ACQUITY UPLC HSS T3(1.8 μm,2.1 mm×100 mm)、Agilent RRHD SB-Aq(1.8 μm,2.1 mm×100 mm)、Thermo Hypersil GOLD(1.9 μm,2.1 mm×100 mm)4種不同型號(hào)的色譜柱在相同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描分析,考察其分離效果與保留時(shí)間。結(jié)果發(fā)現(xiàn):Waters ACQUITY UPLC? BEH C18對(duì)矮壯素基本無(wú)保留;Waters ACQUITY UPLC HSS T3多效唑峰與雜質(zhì)峰分不開(kāi);Thermo Hypersil GOLD喹諾酮類(lèi)峰型不夠尖銳;Agilent RRHD SBAq分離效果最好,峰型更尖銳。因此采用Agilent RRHD SB-Aq作為本研究的色譜柱。

        2.2.2 流動(dòng)相的選擇 在流動(dòng)相的選擇中,為了使分析物與干擾物達(dá)到分離,首先考察乙腈和甲醇,發(fā)現(xiàn)采用乙腈作為有機(jī)相時(shí),質(zhì)譜響應(yīng)優(yōu)于甲醇,且基線噪音較低,應(yīng)該與乙腈在質(zhì)譜中更易離子化有關(guān)。在水相選擇時(shí),分別對(duì)0.1%乙酸水溶液、0.1%甲酸水溶液、純水、10 mmol/L乙酸銨水溶液、10 mmol/L甲酸銨水溶液進(jìn)行考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn),0.1%乙酸水溶液中赤霉素、4-氯苯氧乙酸、氯吡脲等負(fù)離子被抑制;0.1%甲酸水溶液中30種化合物均有較好的分離和響應(yīng),峰型比較尖銳;純水中赤霉素峰分裂,喹諾酮類(lèi)響應(yīng)較低,且大部分化合物峰型拖尾;10 mmol/L乙酸銨水溶液中諾氟沙星等喹諾酮類(lèi)化合物峰型變差,響應(yīng)低,同時(shí)也降低了赤霉素、2,4-二氯苯氧乙酸等部分負(fù)離子化合物的響應(yīng);10 mmol/L甲酸銨水溶液中,恩諾沙星、環(huán)丙沙星、6-芐基腺嘌呤等化合物峰型拖尾且分離度降低。因此采用乙腈-0.1%甲酸水溶液作為本次研究的流動(dòng)相。

        2.3 樣品前處理方法的優(yōu)化

        2.3.1 提取溶劑的選擇 本研究首先對(duì)提取溶劑進(jìn)行優(yōu)化,由于所分析的化合物均為極性物質(zhì),且在酸性條件下比較穩(wěn)定,本方法以30種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物中比較典型或回收率比較差的赤霉素、諾氟沙星、恩諾沙星、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、6-芐基腺嘌呤等6種化合物為依據(jù),樣品在相同加標(biāo)量50 μg/kg的情況下,分別考察含1%乙酸乙腈溶液、含1%甲酸乙腈溶液、90%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液、80%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液的提取效果,結(jié)果如圖1所示。采用90%乙腈水(含0.1%甲酸)溶液作為提取溶劑時(shí),赤霉素、諾氟沙星、恩諾沙星、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、6-芐基腺嘌呤回收率穩(wěn)定,均為77%以上。

        圖1 不同提取溶劑的回收率Fig.1 Recoveries of chemical compounds with different extraction solvents

        2.3.2 凈化條件的選擇 本研究通過(guò)對(duì)QuEChERS凈化管(300 mg無(wú)水硫酸鎂和100 mg C18)、Waters HLB固相萃取小柱和Waters Oasis PRiME HLB固相萃取小柱三種凈化方式進(jìn)行加標(biāo)回收比較,結(jié)果發(fā)現(xiàn),C18粉末能有效去除豆芽中的雜質(zhì),但噻苯隆、諾氟沙星、沙拉沙星的回收率較低,僅達(dá)到52%~65%;而使用HLB固相萃取小柱過(guò)柱時(shí)易堵塞凈化柱,回收率偏低,為 58%~89%,且偏差大;PRiME HLB固相萃取小柱屬于過(guò)濾性去除雜質(zhì)固相小柱,能有效去除樣品溶劑中的磷脂類(lèi)干擾物,樣品溶劑無(wú)需轉(zhuǎn)換、活化柱子、淋洗等步驟,可大大提高樣品通量,對(duì)目標(biāo)物損失較少,回收率達(dá)到75%~113%。而豆芽基質(zhì)中主要雜質(zhì)為磷脂類(lèi)干擾物,本研究比較了未使用PRiME HLB凈化以及使用PRiME HLB凈化(圖2)后的樣品,在母離子質(zhì)荷比為 431 和子離子質(zhì)荷比為 184 條件下,對(duì)磷脂中的主要成分磷脂酰膽堿進(jìn)行檢測(cè)[34],結(jié)果表明PRiME HLB 固相小柱能有效去除豆芽中的大部分磷脂。采用PRIME HLB前處理過(guò)程更快速、高效、靈敏,能滿足豆芽中30種藥物殘留的分析檢測(cè)要求,故選用PRIME HLB固相小柱進(jìn)行凈化。

        圖2 使用PRiME HLB凈化與未凈化樣品的磷脂酰膽堿總離子流圖Fig.2 Ion chromatogram of the purified sample using PRiME HLB and the unpurified sample without PRiME HLB

        2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線配制的選擇 根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[12,18],豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線和基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線,本研究分別采用這兩種曲線對(duì)30種化合物進(jìn)行加標(biāo)回收比較,樣品添加濃度為10 μg/kg,結(jié)果如圖3所示。采用空白基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算回收率時(shí),喹諾酮類(lèi)藥物的回收率只有63%~78%,且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)差距比較大,為3.6%~13%,而采用基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算回收率時(shí),回收率為85%~112%,RSD為1.5%~7.4%,故本研究采用基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。

        圖3 不同標(biāo)準(zhǔn)曲線的回收率Fig.3 Recoveries of chemical compounds with different standard calibration

        2.4 線性范圍、檢出限和定量限

        按1.2.2.3配制的基質(zhì)加標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液,在優(yōu)化好的色譜質(zhì)譜條件下進(jìn)行檢測(cè)。外標(biāo)法定量,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)(X,μg/L)、峰面積為縱坐標(biāo)(Y)繪制工作曲線,30種目標(biāo)化合物在2~500 μg/L的濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)r均大于0.99,結(jié)果見(jiàn)表2。在陰性樣品中添加已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,以3倍信噪比(S/N)計(jì)算檢出限(LOD)、10倍信噪比(S/N)計(jì)算定量限(LOQ),結(jié)果見(jiàn)表2。30種目標(biāo)化合物的檢出限為 0.04~1.67 μg/kg,定量限為 0.1~5.6 μg/kg。與標(biāo)準(zhǔn)BJS 201703(植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的檢出限為 5 μg/kg,定量限為 10 μg/kg)和標(biāo)準(zhǔn) BJS 201909(喹諾酮類(lèi)的檢出限為 5~7.5 μg/kg,定量限為15~22.5 μg/kg)相比,本方法靈敏度更高。

        表2 30種化合物線性范圍、相關(guān)系數(shù)、檢出限、定量限Table 2 Linear ranges, correlation coefficients, LODs and LOQs of 30 chemical compounds

        2.5 回收率和精密度

        國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局、農(nóng)業(yè)部、國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)(2015年第 11 號(hào))關(guān)于豆芽生產(chǎn)過(guò)程中禁止使用6-芐基腺嘌呤等物質(zhì)的公告,豆芽中不允許檢出 6-芐基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸鈉、赤霉素等物質(zhì),國(guó)家食品安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)豆芽中諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星參考值為不得檢出,參考BJS 201703與BJS 201909兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)定量限,確定回收加標(biāo)水平為 10、50、100 μg/kg。

        在優(yōu)化條件下采用陰性豆芽基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收率和精密度試驗(yàn),添加水平分別為10、50、100 μg/kg,每個(gè)水平分別做6組平行試驗(yàn),計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)(見(jiàn)圖4、表3)。30種化合物的回收率為74.0%~113.5%,RSD為0.6%~7.7%,符合多組分分析要求。圖5為50 μg/kg添加水平下,豆芽中目標(biāo)化合物的正、負(fù)總離子流圖。

        圖4 30種化合物的加標(biāo)回收率Fig.4 Recoveries of 30 reference compounds

        圖5 30種化合物的總離子流圖Fig.5 Total ion chromatograms of 30 reference compounds

        表3 30種化合物的加標(biāo)回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Table 3 Recoveries and RSD of 30 chemical compounds (n=6)

        2.6 實(shí)際樣品的測(cè)定

        采用本方法對(duì)19批樣品中30種藥物殘留進(jìn)行測(cè)定。檢出情況如下:4-氯苯氧乙酸鈉3批,6-芐基腺嘌呤1批,諾氟沙星2批,恩諾沙星2批,環(huán)丙沙星1批。其中,4-氯苯氧乙酸鈉、6-芐基腺嘌呤與豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定(BJS 201703)方法進(jìn)行比較,諾氟沙星、恩諾沙星、環(huán)丙沙星與豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類(lèi)化合物的測(cè)定(BJS 201909)方法進(jìn)行比較,結(jié)果見(jiàn)表4,本方法前處理更簡(jiǎn)單,與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)得結(jié)果基本一致,相對(duì)偏差為2.2%~9.0%,表明本方法數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

        表4 本方法與標(biāo)準(zhǔn)方法測(cè)定結(jié)果比較Table 4 Comparison of the results between this method and standard method

        3 結(jié)論

        本研究采用改進(jìn)的PRiME HLB固相萃取柱凈化的方法建立了LC-MS/MS同時(shí)測(cè)定豆芽中30種植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物殘留的分析方法。本研究方法可以同時(shí)分析豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物,前處理簡(jiǎn)單快速、節(jié)約成本、縮短檢驗(yàn)周期,將現(xiàn)行的檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑的測(cè)定(BJS 201703)[25]與豆制品、火鍋、麻辣燙等食品中喹諾酮類(lèi)化合物的測(cè)定(BJS 201909)[26]有效整合,填補(bǔ)了標(biāo)準(zhǔn)分類(lèi)檢測(cè)的不足。該方法簡(jiǎn)便快速、基質(zhì)干擾少、靈敏度高、線性范圍廣,能夠滿足豆芽中植物生長(zhǎng)調(diào)節(jié)劑和喹諾酮類(lèi)藥物殘留的日常檢測(cè)需求。

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