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        單十二烷基磷酸酯的提純

        2021-12-15 02:38:26王文生
        四川化工 2021年5期
        關(guān)鍵詞:單酯雙酯干燥箱

        王文生

        (自貢市固體廢物與化學(xué)品管理中心,四川自貢,643000)

        烷基磷酸酯是磷酸酯兩性表面活性劑中的一個重要成員。十二烷基磷酸酯品質(zhì)的好壞在于產(chǎn)品中單酯、雙酯、磷酸和十二醇的含量,單酯含量越高越好,雙酯、磷酸、十二醇含量越低越好。但是,由于反應(yīng)本身會殘余磷酸和十二醇(雙酯水解也可能產(chǎn)生磷酸和十二醇),會影響用戶(特別是皮膚敏感者)的體驗感,所以去除或降低產(chǎn)品中殘余磷酸和十二醇含量勢在必行。本論文旨在研究單烷基磷酸酯的提純工藝,從單酯萃取、干燥等方面來優(yōu)化提純工藝,具有很大的實際意義。

        1 實驗部分

        1.1 試劑與儀器

        試劑:單十二烷基磷酸酯粗品(工業(yè)純,其中單酯質(zhì)量分數(shù)為92.1%、雙酯為1.7%、十二醇為2.5%、磷酸為3.8%,四川花語精細化工有限公司);石油醚(分析純AR,重慶川東化工試劑有限公司)。

        儀器:梨型分液漏斗(JB-005,江蘇潤宏科教設(shè)備有限公司);恒速攪拌器(S212-90,上海申順生物科技有限公司);電熱恒溫水浴鍋(SHJ-8,鄭州長城科工貿(mào)有限公司);循環(huán)水式多用真空泵(SHB-Ⅲ,鄭州長城科工貿(mào)有限公司);真空干燥箱(DZF-6020A,上海和羽良電子科技有限公司);電位滴定儀(510,INSTRUMENTS)。

        1.2 單十二烷基磷酸酯的提純

        按照水/單十二烷基磷酸酯粗品/石油醚(質(zhì)量比)1/7/13的比例,將水、單十二烷基磷酸酯粗品、石油醚加入燒杯,待產(chǎn)品溶解后,轉(zhuǎn)入梨型分液漏斗,靜置30分鐘。待油水分離后,棄去水相。通過減壓蒸餾將產(chǎn)品中的大部分溶劑蒸出來,再放于真空干燥箱減壓干燥。重復(fù)以上操作3次,將最后一次產(chǎn)品放于干燥皿中吸收剩余的少量溶劑和水份即得產(chǎn)品。

        1.3 分析方法

        利用電位滴定法測定單烷基磷酸酯中單酯、雙酯和磷酸的含量[5]。

        2 結(jié)果與討論

        2.1 萃取時水、粗產(chǎn)品和溶劑用量的影響

        水解后的粗磷酸酯含有磷酸,需要將磷酸分離出來或是讓其含量減少。磷酸是無機酸溶于水,不溶于有機溶劑石油醚,因此可以加水萃取使兩者分層。為此對萃取時的用量和分層情況進行了研究討論,如表1。

        表1 萃取時水、粗產(chǎn)品、溶劑的用量對產(chǎn)品純度的影響

        從表1可以看出,水、粗產(chǎn)品、石油醚的質(zhì)量比在1/7/13時可以達到一個相對較好的狀態(tài),而且容易分層、單酯含量也高,磷酸和雙酯含量也低。所以綜合考慮選擇水、粗產(chǎn)品、石油醚的質(zhì)量比1/7/13為宜。

        2.2 萃取次數(shù)對產(chǎn)品中磷酸含量的影響

        合成的粗產(chǎn)品中含量未反應(yīng)完的磷酸,難以洗凈,要重復(fù)萃取幾次才能洗去大部分。所以對萃取次數(shù)進行了考察,本文所述萃取包含萃取、減壓蒸餾和干燥過程。

        從表2中不難看出,萃取次數(shù)達到3次時,單酯含量較高,且雙酯和磷酸含量都較低。而超過3次后,單酯含量下降、雙酯含量上升、磷酸含量下降,造成此現(xiàn)象的原因可能是:萃取次數(shù)多了,粗品中的磷酸隨著水層分出,同時單酯也隨水層被棄去。綜合考慮建議萃取次數(shù)為3次較佳。

        表2 萃取次數(shù)對產(chǎn)品含量的影響

        2.3 干燥方法的影響

        萃取后,產(chǎn)品中還含有很多溶劑,所以要干燥除去。本次實驗主要是從以下幾個方法著手考察了干燥方法的影響。

        方法一:加少量溶劑稀釋,然后低溫(一般為零下)冷卻結(jié)晶,待結(jié)晶后用真空泵抽濾,直至抽干溶劑為止,最后集中產(chǎn)品,放于干燥皿中吸收剩余的少量溶劑和水份。

        方法二:將萃取好的產(chǎn)品直接放于鼓風(fēng)干燥箱中恒溫干燥,蒸出溶劑,然后取出冷卻至室溫,粉碎后再放于干燥皿中吸收剩余的少量溶劑和水份。

        方法三:通過減壓蒸餾將產(chǎn)品中的大部分溶劑蒸出來,再放于真空干燥箱減壓干燥。最后將成品取出,粉碎后放于干燥皿中吸收剩余的少量溶劑和水份。

        從表3不難看出,三個方法得到的產(chǎn)品,都為白色鱗片狀固體,不同的是三種方法得到的產(chǎn)品的得率和其各組分含量不同,主要考察三種方法得到產(chǎn)品的單酯含量、十二醇轉(zhuǎn)化率以及產(chǎn)品細膩度。綜合各方面因素,從表3中可直觀的看出,選擇干燥方法三為宜。

        表3 干燥方法對產(chǎn)品的影響

        3 結(jié)論

        按照水/單十二烷基磷酸酯粗品/石油醚(質(zhì)量比)1/7/13的比例,用梨型分液漏斗萃取,再通過減壓蒸餾將產(chǎn)品中的大部分溶劑蒸出來,再放于真空干燥箱減壓干燥。最后將粉碎后產(chǎn)品放于干燥皿中吸收剩余的少量溶劑和水份即得純度96%以上的單酯產(chǎn)品,十二醇和磷酸殘余量均小于1%,大大提高了產(chǎn)品純度,減少了對皮膚的刺激作用。

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