王哲禹，崔心蕾，楊 童

（綏化學(xué)院 食品與制藥工程學(xué)院，黑龍江綏化 152001）

隨著人類工業(yè)的發(fā)展，生產(chǎn)力的極速增長(zhǎng)，處理能力的不足，使得廢水污染愈發(fā)嚴(yán)重。嚴(yán)重的廢水污染不僅制約著人類的進(jìn)步與發(fā)展，更加嚴(yán)重的危害著人們身體健康[1]。因此，迫切需要高效、經(jīng)濟(jì)、綠色的方法取治理廢水。使用吸附法治理廢水滿足人們高效、經(jīng)濟(jì)、綠色的需求。三氧化鉬作為一種新型的吸附劑，眾多的優(yōu)點(diǎn)需要深入地研究其作用及性能[2]。研究采取鉬酸銨作為鉬源，采用水熱法制備三氧化鉬，以有色染料羅丹明B模擬污水對(duì)其吸附性能進(jìn)行研究。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 三氧化鉬的制備

稱取5g鉬酸銨溶于27mL蒸餾水，電磁攪拌器攪拌5min至溶解，滴加4mol/L的硝酸，將pH值固定在1.5，繼續(xù)攪拌0.5h充分進(jìn)行離子交換。將溶液加入容積為30mL聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，密封后放入烘箱，設(shè)置所需的水熱反應(yīng)溫度和時(shí)間，開始反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束冷卻至室溫，取出的產(chǎn)物用蒸餾水和無(wú)水乙醇交替洗滌5次，將洗滌后的產(chǎn)物在100℃下干燥2h，得到最終產(chǎn)物。

1.2 吸附性能的測(cè)試

用所制備的三氧化鉬作為吸附劑，在暗處吸附有機(jī)染料羅丹明B的吸附率和吸附效率來(lái)反映產(chǎn)物的吸附性能。取所制三氧化鉬5mg，放入濃度為10mg/L體積為20mL的羅丹明B溶液中，超聲處理使其分散均勻。將裝有吸附劑的溶液放置暗處，溶液下方放置磁力攪拌器攪拌。攪拌吸附一定時(shí)間后，取出5mL反應(yīng)溶液，離心取上清液，用分光光度計(jì)檢測(cè)溶液中剩余的羅丹明B的含量，以此反映吸附劑的吸附效率和吸附能力。

2 結(jié)果與討論

2.1 水熱溫度對(duì)三氧化鉬吸附效率的影響

不同水熱溫度制備的三氧化鉬的移除率如圖1所示，100℃，120℃，140℃和160℃時(shí)，30min對(duì)有色染料的移除率分別為23.92%，67.56%，62.31%和56.71%。從圖中可以看出水熱溫度為120℃時(shí)，性能最為優(yōu)異，在3min，5min，10min，15min，30min時(shí)的移除率分別為50.31%，53.68%，55.42%，62.59%，67.56%。

圖1 不同水熱溫度制備的三氧化鉬吸附性能

2.2 水熱時(shí)間對(duì)三氧化鉬吸附效率的影響

不同水熱時(shí)間制備的三氧化鉬吸附劑的移除率如圖2所示，水熱時(shí)間為2h、4h、6h、8h、10h時(shí)，30min對(duì)有色染料的移除率分別為63.01%、64.67%、57.98%、97.12%、11.02%?？梢钥闯鏊疅釙r(shí)間為8h時(shí)，所得產(chǎn)物性能最為優(yōu)異。水熱時(shí)間為8h所制備的產(chǎn)物，在3min、5min、10min、15min、30min時(shí)對(duì)有色染料的移除率分別為53.26%、66.23%、82.94%、94.43%、97.12%，基本吸附完全。

圖2 不同水熱時(shí)間制備的三氧化鉬吸附性能

2.3 三氧化鉬用量對(duì)吸附效率影響

不同三氧化鉬吸附劑用量的移除率如圖3所示，5mg、10mg、20mg的三氧化鉬，30min時(shí)對(duì)有色染料的移除率分別為97.12%、83.43%、95.5%。當(dāng)三氧化鉬為5mg時(shí)和三氧化鉬為10mg初始3min時(shí)移除率差別不大。但隨著吸附的進(jìn)行5mg三氧化鉬移除率快速增加，10mg變化較小。當(dāng)三氧化鉬為20mg時(shí)，初始移除率為92.48%。但隨著反應(yīng)的進(jìn)行，變化較小。使用較多吸附劑時(shí)，可在極短的時(shí)間內(nèi)大量吸附有色染料，在需要快速清理時(shí)使用要大量吸附劑。使用少量吸附劑在較長(zhǎng)時(shí)間下也可對(duì)染料高效的移除，可在不要求時(shí)間的情況下使用，達(dá)到較高的經(jīng)濟(jì)性。

圖3 不同用量的三氧化鉬吸附性能

2.4 有色染料濃度對(duì)吸附效率的影響

相同三氧化鉬吸附劑用量，不同濃度有色染料的移除率如圖4所示。吸附劑用量為5mg時(shí)，對(duì)有色染料濃度為5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L，30min的移除率分別為47.56%、97.12%、36.72%、9.74%、2.4%。其中對(duì)10mg/L的有色染料吸附效果最好，3min，5min，10min，15min，30min時(shí)的移除率分別為53.26%、66.23%、82.94%、94.43%、97.12%?？梢钥闯鋈玖蠞舛鹊牟煌瑢?duì)三氧化鉬的吸附效率影響很大，可能時(shí)因?yàn)樵谳^為合適的濃度下，染料分子可以和吸附劑更好的接觸從而達(dá)到更好的吸附效果。

圖4 不同有色染料濃度時(shí)的吸附性能

2.5 材料物相與形貌分析

圖5是最佳制備條件下產(chǎn)物的SEM圖，由圖5可知，最佳條件下制備的三氧化鉬呈多層片狀結(jié)構(gòu)且形貌較為均一。單一納米片為18μm左右的寬度?？汕逦乜吹綖槎鄬盈B加排列。此多層結(jié)構(gòu)增大了樣品的比表面積，使其具有良好的吸附能力。

圖5 最佳制備條件下產(chǎn)物的SEM圖

最佳制備條件下制備的樣品的XRD圖見圖6，與標(biāo)準(zhǔn)卡片47-1320對(duì)比可知產(chǎn)物為純相的三氧化鉬。具有（001）、（100）、（002）、（011）、（102）、（020）、（211）等晶面，所得產(chǎn)物的衍射峰強(qiáng)度高，表明結(jié)晶度高[3]。

圖6 最佳制備條件下產(chǎn)物的XRD圖

3 結(jié)論

采用水熱法制備三氧化鉬，以鉬酸銨和硝酸為原材料。①制備三氧化鉬最佳的條件水熱溫度是120℃，水熱時(shí)間是8h。②此條件下的吸附劑用量5mg時(shí)，在30min內(nèi)對(duì)初始濃度10mg/L的羅丹明B移除率可達(dá)97.12%。③通過(guò)物相與形貌分析確定了實(shí)驗(yàn)制得的樣品為純相三氧化鉬，呈多層片狀結(jié)構(gòu)且形貌較為均一。