白兆娟，王雪梅，黃清杰，李喜香，周婷婷，崔旭輝

基于AHP-熵權(quán)法的D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)化云香噴劑提取工藝

白兆娟1，王雪梅2，黃清杰2，李喜香2，周婷婷1，崔旭輝1

1.甘肅中醫(yī)藥大學(xué)，甘肅 蘭州 730030；2.甘肅省中醫(yī)院，甘肅 蘭州 730050

采用D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)化云香噴劑提取工藝。在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，以浸泡時(shí)間、加水倍數(shù)和提取時(shí)間為考察因素，以甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率的AHP-熵權(quán)法綜合評(píng)分為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行多元線性回歸及二項(xiàng)式擬合，繪制響應(yīng)面圖，選擇最佳提取工藝并進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。最佳提取工藝為浸泡60 min、加13倍水、提取5.5 h；驗(yàn)證試驗(yàn)3批樣品的綜合評(píng)分分別為70.97%、69.15%、69.45%，RSD＝1.40%。本研究?jī)?yōu)化的云香噴劑提取工藝簡(jiǎn)單可行，符合大生產(chǎn)要求，可為規(guī)范云香噴劑的提取工藝提供參考。

云香噴劑；提取工藝；AHP-熵權(quán)法；D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法；甘草酸；橙皮苷；厚樸酚；和厚樸酚；揮發(fā)油得率

云香噴劑是根據(jù)芳香類中藥芳香避穢原理制成的中藥消毒制劑，基本方源于《太平惠民和劑局方》“神術(shù)散”，由厚樸、石菖蒲、蒼術(shù)、廣藿香、陳皮、甘草組成。該方以揮發(fā)油類為主要有效成分，具有抗炎、抗菌、調(diào)節(jié)免疫功能的作用[1-3]。該制劑經(jīng)霧化或皮膚給藥后，可發(fā)揮芳香避穢、清新空氣、潤(rùn)膚消毒功效。本試驗(yàn)以甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及干膏得率、揮發(fā)油得率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用層次分析法（AHP）與熵權(quán)法計(jì)算各評(píng)價(jià)指標(biāo)權(quán)重系數(shù)，并結(jié)合D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)化云香噴劑提取工藝。

1 儀器與試藥

ACQUITY Arc液相色譜儀（美國(guó)Waters公司），GS-1016電子天平（德國(guó)賽多利斯公司），DFR-200高速萬(wàn)能粉碎機(jī)（溫嶺市林大機(jī)械有限公司），揮發(fā)油提取器、98-I-BN電子調(diào)溫電熱套（天津市泰斯特儀器有限公司），9340A電熱鼓風(fēng)干燥箱（北京蘭貝石恒溫技術(shù)有限公司），HH-6數(shù)顯恒溫水浴鍋（常州國(guó)華電器有限公司），Secura125-1CN十萬(wàn)分之一電子天平（德國(guó)賽多利斯公司），KQ-300DB超聲波清洗器（昆山舒美）。

陳皮（甘肅冠蘭中藥飲片有限公司，批號(hào)200701），甘草（甘肅中天藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)2011033），廣藿香、厚樸、石菖蒲、蒼術(shù)（甘肅康樂藥業(yè)有限責(zé)任公司，批號(hào)分別為200625、200210、200801、200518），上述飲片經(jīng)甘肅省中醫(yī)院藥學(xué)部李喜香主任中藥師鑒定，均符合2020年版《中華人民共和國(guó)藥典》（一部）規(guī)定。橙皮苷、甘草酸、厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品（批號(hào)分別為K09S11L123847、P24J10F91300、Y27J10C91584、T28O6B5149，純度≥98%，上海源葉生物科技有限公司）。甲醇、乙腈為色譜醇（美國(guó)Tedia公司），水為市售娃哈哈純凈水。

2 方法與結(jié)果

2.1 揮發(fā)油得率測(cè)定

采用水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油。按處方比例稱取50 g飲片，加適量水，置于1 000 mL圓底燒瓶中，振搖混合后，連接揮發(fā)油提取器和回流冷凝管，以冷凝管上端加水充滿揮發(fā)油提取器的刻度部分并溢流入燒瓶時(shí)為止。將燒瓶置電熱套中，保持微沸約5 h至提取器中油量不再增加，停止加熱，放置片刻，開啟提取器下端活塞，將水緩緩放出，待油層上端到達(dá)刻度0線上5 mm處停止。放置1 h以上，開啟活塞使油層下降至其上端恰與刻度0線平齊，收集得到的揮發(fā)油，靜置過夜，用乙醚萃取3次至水層無色，合并乙醚液，加無水硫酸鈉脫水，揮發(fā)至無乙醚味，過濾，稱定質(zhì)量，計(jì)算揮發(fā)油得率。揮發(fā)油得率（%）＝揮發(fā)油質(zhì)量÷飲片質(zhì)量×100%。

2.2 含量測(cè)定

2.2.1 色譜條件

參考文獻(xiàn)[4-7]方法。色譜柱：SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流動(dòng)相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B），梯度洗脫（0～15 min，25%～35%A；15～25 min，35%～65%A；25～40 min，65%A；40～41 min，65%～25%A，41～45 min，25%A）；流速：1 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：250 nm（甘草酸）、290 nm（橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚）；進(jìn)樣量：10 μL。

2.2.2 對(duì)照品溶液制備

分別精密稱取甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品適量，加甲醇制成濃度分別為7.500 7、7.502 8、0.251 0、0.250 6 mg/mL的單一對(duì)照品貯備液。精密吸取各對(duì)照品貯備液適量，置于5 mL容量瓶，加甲醇定容至刻度，搖勻，制成每1 mL含甘草酸0.600 1 mg、橙皮苷0.600 2 mg、厚樸酚0.020 1 mg、和厚樸酚0.020 0 mg的混合對(duì)照品溶液。

2.2.3 供試品溶液制備

精密吸取水提取液5 mL，置于水浴鍋上蒸干，殘?jiān)蒙倭考状既芙猓D(zhuǎn)移至5 mL容量瓶，用甲醇定容至刻度，經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾，取續(xù)濾液，即得。

2.2.4 陰性對(duì)照溶液制備

按處方比例分別取不含甘草、陳皮、厚樸的陰性樣品，按“2.1”項(xiàng)下方法提取揮發(fā)油，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備，即得。

2.2.5 專屬性試驗(yàn)

取混合對(duì)照品溶液、供試品溶液和陰性對(duì)照溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件分別進(jìn)樣檢測(cè)。供試品色譜圖在與對(duì)照品色譜圖相同保留時(shí)間出現(xiàn)相同色譜峰，而陰性對(duì)照無干擾，表明本方法專屬性良好。見圖1、圖2。

注：A.混合對(duì)照品；B.供試品；C.陳皮陰性對(duì)照；D.厚樸陰性對(duì)照；1.橙皮苷；2.厚樸酚；3.和厚樸酚

注：A.混合對(duì)照品；B.供試品；C.甘草陰性對(duì)照；1.甘草酸

2.2.6 線性關(guān)系考察

分別精密吸取“2.2.2”項(xiàng)下各單一對(duì)照品貯備液適量，置于5 mL量瓶，加甲醇定容，制成濃度分別為甘草酸0.150 0、0.300 0、0.600 1、0.900 1、1.200 1、1.500 1 mg/mL，橙皮苷0.150 1、0.300 1、0.600 2、0.900 3、1.200 4、1.500 6 mg/mL，厚樸酚0.005 0、0.010 0、0.020 1、0.030 1、0.040 2、0.050 2 mg/mL，和厚樸酚0.005 0、0.010 0、0.020 0、0.030 1、0.040 1、0.050 1 mg/mL的系列對(duì)照品溶液。精密吸取上述對(duì)照品溶液10 μL，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定峰面積。以對(duì)照品濃度為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果見表1。各成分在相應(yīng)范圍內(nèi)與峰面積呈良好線性關(guān)系。

表1 4種成分線性關(guān)系考察結(jié)果

成分回歸方程R2線性范圍/（mg/mL） 甘草酸Y＝7 005 328.80X＋58 943.160.999 20.150 0～1.500 1 橙皮苷Y＝4 894 162.84X＋3 647 108.960.999 10.150 1～1.500 6 厚樸酚Y＝12 296 832.16X＋3 682.160.999 40.005 0～0.050 2 和厚樸酚Y＝13 704 896.54X＋4 663.600.999 80.005 0～0.050 1

2.2.7 精密度試驗(yàn)

取“2.2.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件測(cè)定，連續(xù)進(jìn)樣6次，測(cè)得甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚峰面積RSD分別為1.10%、0.80%、1.1%、1.0%，表明儀器精密度良好。

2.2.8 穩(wěn)定性試驗(yàn)

取“2.2.3”項(xiàng)下供試品溶液，分別于制備后0、4、8、12、24、48 h進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚峰面積RSD分別為0.24%、0.94%、1.59%、2.13%，表明供試品溶液在48 h內(nèi)穩(wěn)定。

2.2.9 重復(fù)性試驗(yàn)

按“2.2.3”項(xiàng)下方法平行制備6份供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)得甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量RSD分別為0.82%、2.93%、1.06%、2.57%，表明方法重復(fù)性良好。

2.2.10 加樣回收率試驗(yàn)

取已知含量的揮發(fā)油樣品9份，按80%、100%、120%加入甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚對(duì)照品，按“2.2.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，按“2.2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算回收率。甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚平均加樣回收率分別為98.20%、98.18%、98.15%、98.13%，RSD分別為2.71%、2.76%、2.89%、2.67%。

2.3 干膏得率測(cè)定

精密量取提取工藝優(yōu)選試驗(yàn)中的水提取液10 mL，置于已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，水浴蒸干后于105 ℃干燥至恒重，置于干燥器中冷卻30 min，迅速精密稱定質(zhì)量，計(jì)算干膏得率。干膏得率（%）＝干膏質(zhì)量×5÷飲片質(zhì)量×100%。

2.4 單因素試驗(yàn)

2.4.1 加水倍數(shù)考察

按處方比例稱取6份飲片，每份50 g，粉碎成粗粉，分別加入6、8、10、12、14、16倍量水浸泡60 min，水蒸氣蒸餾提取6 h，收集揮發(fā)油，過濾藥渣，濃縮至100 mL，測(cè)定甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率。結(jié)果以加水量10、16倍分別為后續(xù)優(yōu)化試驗(yàn)的最低和最高水平。

2.4.2 浸泡時(shí)間考察

按處方比例稱取6份飲片，每份50 g，粉碎成粗粉，加入12倍量水，搖勻，分別浸泡0、30、60、90、120、150 min，水蒸氣蒸餾提取6 h，收集揮發(fā)油，過濾藥渣，濃縮至100 mL，測(cè)定甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率。結(jié)果以浸泡時(shí)間30、90 min分別為后續(xù)優(yōu)化試驗(yàn)的最低和最高水平。

2.4.3 提取時(shí)間考察

按處方比例稱取6份飲片，每份50 g，粉碎成粗粉，加12倍量水，搖勻，浸泡60 min，分別水蒸氣蒸餾提取3、4、5、6、7、8 h，收集揮發(fā)油，過濾藥渣，濃縮至100 mL，測(cè)定甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率。結(jié)果以提取時(shí)間4、7 h分別為后續(xù)優(yōu)化試驗(yàn)的最低和最高水平。

2.5 綜合評(píng)分

2.5.1 熵權(quán)法計(jì)算權(quán)重

將第i個(gè)試驗(yàn)的j個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)數(shù)據(jù)利用離差標(biāo)準(zhǔn)化方法進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，建立評(píng)價(jià)指標(biāo)矩陣X，將指標(biāo)矩陣（X）mn轉(zhuǎn)換為概率矩陣（P）mn，按下列公式計(jì)算指標(biāo)信息熵H及熵權(quán)系數(shù)W[8-10]。

由公式可知，信息熵越小，熵權(quán)系數(shù)越大，即X值相差越大，表明該指標(biāo)傳遞的信息量越多，作用越大，其權(quán)重越大。各指標(biāo)的信息熵和熵權(quán)系數(shù)計(jì)算結(jié)果見表2。

表2 各指標(biāo)信息熵和熵權(quán)系數(shù)計(jì)算結(jié)果

指標(biāo)HiWj 甘草酸0.986 00.07 橙皮苷0.970 50.17 厚樸酚0.940 30.34 和厚樸酚0.959 40.23 揮發(fā)油得率0.979 20.12 干膏得率0.987 40.07

2.5.2 層次分析法計(jì)算權(quán)重

AHP是主觀確定權(quán)重的方法，該方法的優(yōu)點(diǎn)在于人為根據(jù)經(jīng)驗(yàn)判斷并比較各指標(biāo)的先后順序，進(jìn)而構(gòu)建判斷矩陣，建立層次結(jié)構(gòu)模型，再計(jì)算各指標(biāo)權(quán)重。根據(jù)云香噴劑中各指標(biāo)成分的含量，將云香噴劑中甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚的優(yōu)先順序作為權(quán)重值表予以量化，構(gòu)建成對(duì)比較的判斷優(yōu)先矩陣，各指標(biāo)的優(yōu)先順序?yàn)槌绕ぼ眨竞駱惴樱竞秃駱惴樱緭]發(fā)油得率＞甘草酸＞干膏得率，得到各指標(biāo)的相對(duì)評(píng)分。各指標(biāo)經(jīng)AHP分析后得到權(quán)重系數(shù)A，見表3。一致性檢驗(yàn)結(jié)果顯示，max＝6.127，＝0.025，＝0.020＜0.1，符合要求。

表3 云香噴劑各指標(biāo)成對(duì)比較的判斷優(yōu)先矩陣

指標(biāo)成分橙皮苷厚樸酚和厚 樸酚揮發(fā)油 得率甘草酸干膏 得率權(quán)重 系數(shù) 橙皮苷1234560.39 厚樸酚1/2123450.25 和厚樸酚1/31/212340.16 揮發(fā)油得率1/41/31/21230.10 甘草酸1/51/41/31/2120.06 干膏得率1/61/51/41/31/210.04

2.5.3 AHP-熵權(quán)法計(jì)算復(fù)合權(quán)重

2.6 D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法優(yōu)選提取工藝

2.6.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

選擇浸泡時(shí)間（A）、加水倍數(shù)（B）、提取時(shí)間（C）為考察因素，采用D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法，結(jié)合單因素試驗(yàn)結(jié)果，通過Design-Expert8.0.6.1軟件計(jì)算各因素的極大值和極小值[14]，按處方量稱取飲片進(jìn)行試驗(yàn)。因素水平見表4。

表4 云香噴劑提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)因素水平

水平浸泡時(shí)間/min加水倍數(shù)提取時(shí)間/h ABC -1.682 9.546 2 7.754 52.97 -1 30104.0 0 60135.5 1 90167.0 1.682110.4518.045 48.022 7

2.6.2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

以橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚、甘草酸含量及揮發(fā)油得率、干膏得率為考察指標(biāo)，按“2.5.3”項(xiàng)下各指標(biāo)的權(quán)重進(jìn)行加權(quán)計(jì)算，得到提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)各提取液的綜合評(píng)分，試驗(yàn)結(jié)果及綜合評(píng)分見表5。運(yùn)用Design-Expert8.0.6.1軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元回歸擬合，得到各項(xiàng)考察因素與綜合評(píng)分的回歸方程＝74.27－3.59＋1.54＋3.72＋0.597 5－3.79＋3.44－13.142－9.922－12.912。對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行方差分析，結(jié)果見表6。

由方差分析可知：模型＝3.07，＝0.047 8，表明回歸模型顯著；失擬項(xiàng)＝3.61，＝0.092 7，表明失擬項(xiàng)不顯著，可用于數(shù)據(jù)分析。根據(jù)值大小可知，3個(gè)因素對(duì)云香噴劑提取工藝的影響順序?yàn)锳（浸泡時(shí)間）＞C（提取時(shí)間）＞B（加水倍數(shù)）。

通過Design-Expert8.0.6.1軟件得到回歸方程等高線及響應(yīng)曲面圖，用來評(píng)價(jià)試驗(yàn)因素之間的交互強(qiáng)度，從而確定最佳提取工藝參數(shù)。等高線的形狀可以反映交互效應(yīng)的強(qiáng)弱，越趨向橢圓表示交互作用越強(qiáng)，越趨向圓形表示交互作用越弱，結(jié)果見圖3。根據(jù)模型擬合結(jié)果，預(yù)測(cè)云香噴劑最優(yōu)提取工藝為浸泡時(shí)間60 min、加13倍水、提取時(shí)間5.5 h，綜合評(píng)分為69.37%。

表5 云香噴劑提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果

試驗(yàn)號(hào)浸泡時(shí)間/min加水倍數(shù)提取時(shí)間/h甘草酸/mg橙皮苷/mg厚樸酚/mg和厚樸酚/mg揮發(fā)油得率/%干膏得率/%綜合評(píng)分/% 1 60135.534.253 0120.840 010.300 018.480 01.2028.9564.05 2 60138.022 742.536 0180.403 3 4.789 911.460 22.1028.5258.12 3110.45135.529.579 5 87.148 9 6.050 3 3.395 80.7932.0042.39 4 3010430.843 6114.577 9 2.440 119.153 10.9029.3032.61 5 60135.542.127 9144.537 920.441 210.059 81.2029.0089.41 6 60 7.754 55.523.604 3132.426 6 6.153 413.794 60.8824.1848.88 7 60135.522.971 1 60.421 4 9.988 9 4.456 41.3325.8470.97 8 9010727.237 7 58.805 4 2.321 8 3.990 90.9733.9023.90 9 9010422.169 5 99.304 6 2.553 3 5.306 10.1027.7630.60 10 9016721.240 1 56.110 9 4.320 3 3.483 60.7530.5427.28 11 9016424.575 4 41.152 7 4.260 6 4.705 61.1925.4624.10 12 3016419.957 6 39.595 8 2.453 1 5.015 30.7127.7619.85 13 3010737.380 3128.964 6 2.294 310.234 30.9235.5437.19 14 3016719.636 1 60.082 7 8.680 911.395 11.0528.4642.05 15 6013728.898 2 81.543 6 6.156 1 8.962 30.8928.6641.75 16 60132.9736.570 0160.460 010.020 0 8.223 20.8431.6678.64 17 60135.534.667 8145.768 1 5.172 9 5.061 31.4028.4865.30 18 60135.533.899 9 93.461 3 3.003 112.057 91.1831.3972.48 19 9.546 2135.515.110 4128.263 4 9.540 412.058 40.6834.8656.19 20 6018.045 45.539.729 3185.533 7 9.657 718.480 00.9527.8867.93

表6 云香噴劑提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)結(jié)果方差分析

方差來源平方和自由度均方F值P值 模型5 897.349655.263.070.047 8 A176.021176.020.823 80.385 4 B32.35132.350.151 40.705 4 C188.901188.900.884 10.369 2 AB2.8612.860.013 40.910 2 AC114.761114.760.537 10.480 4 BC94.53194.530.442 40.521 0 A22 487.8612 487.8611.640.006 6 B21 417.1211 417.126.630.027 6 C22 402.2512 402.5511.240.007 3 殘差2 136.5510213.66 失擬項(xiàng)1 672.945334.593.610.092 7 純誤差463.61592.72 總和8 033.8919

2.6.3 提取工藝驗(yàn)證

根據(jù)軟件擬合的最優(yōu)提取工藝條件進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。平行稱取處方飲片3份，按優(yōu)選的最優(yōu)工藝參數(shù)進(jìn)行提取，即浸泡60 min，加13倍量水，提取時(shí)間5.5 h，結(jié)果見表7。驗(yàn)證值與預(yù)測(cè)值之間RSD＝0.50%，表明模型預(yù)測(cè)結(jié)果較好。

圖3 云香噴劑提取工藝優(yōu)化試驗(yàn)響應(yīng)面及等高線圖

表7 云香噴劑提取工藝驗(yàn)證試驗(yàn)

編號(hào)甘草酸 /mg橙皮苷 /mg厚樸酚 /mg和厚樸酚 /mg揮發(fā)油 得率/%干膏得 率/%綜合評(píng)分 /% 134.250 0120.840 810.299 518.480 31.2028.9570.97 234.930 4121.257 010.314 818.491 21.1929.9269.15 335.384 1121.048 910.368 118.513 01.2030.2469.45 平均值34.854 8121.048 910.327 518.494 81.2029.7069.86 RSD/%1.630.170.350.090.48 2.25 1.40

3 討論

本試驗(yàn)考察了飲片破碎度的影響，按處方比例稱取藥物6份，分為破碎組（將飲片破碎后過篩）和飲片組各3份。分別加入10倍量水，搖勻，浸泡1 h，水蒸氣蒸餾提取至揮發(fā)油量保持不變。測(cè)定甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率，結(jié)果破碎組各指標(biāo)優(yōu)于飲片組。

云香噴劑由芳香類中藥組成，以揮發(fā)油類為主要有效成分。有研究表明，橙皮苷通過刺激寄主細(xì)胞的環(huán)線嘌呤，促進(jìn)核苷酸的合成和抑制病毒的復(fù)制，除酵母外，對(duì)細(xì)菌、真菌、病毒的生長(zhǎng)和繁殖也有一定抑制作用[15-16]。厚樸酚、和厚樸酚能抑制革蘭氏陽(yáng)性菌、革蘭氏陰性菌、真菌及病毒的生長(zhǎng)[17]。和厚樸酚在抗病毒活性過程中能夠抑制病毒復(fù)制，增強(qiáng)宿主細(xì)胞的免疫應(yīng)答效應(yīng)[18-19]。甘草及甘草酸類成分有抗冠狀病毒、流感病毒、呼吸道合胞病毒和人巨細(xì)胞病毒等呼吸道病毒的作用，其機(jī)制可能與抑制病毒蛋白合成導(dǎo)致病毒復(fù)制受阻、改善免疫調(diào)控、上調(diào)一氧化氮表達(dá)、抑制血小板聚集、抑制炎癥反應(yīng)、保護(hù)宿主有關(guān)[20]。故本試驗(yàn)選用甘草酸、橙皮苷、厚樸酚、和厚樸酚含量及揮發(fā)油得率、干膏得率作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。

在研究多指標(biāo)成分含量變化時(shí)，需要確定各指標(biāo)的權(quán)重，其方法大致可分為主觀賦權(quán)法和客觀賦權(quán)法。本試驗(yàn)將AHP（主觀）和熵權(quán)法（客觀）組合運(yùn)用于計(jì)算綜合權(quán)重以優(yōu)化提取工藝，組合賦權(quán)法計(jì)算得到的權(quán)重具有穩(wěn)定性和可靠性，綜合評(píng)價(jià)試驗(yàn)結(jié)果，更具有合理性。

本試驗(yàn)選用D-最優(yōu)設(shè)計(jì)響應(yīng)面法，該模型各參數(shù)預(yù)測(cè)精度高，還可實(shí)現(xiàn)多指標(biāo)同步優(yōu)化。經(jīng)模型篩選，采用多元二次回歸方程擬合因素水平與響應(yīng)值的函數(shù)關(guān)系，預(yù)測(cè)各因素水平的趨勢(shì)，從而優(yōu)化工藝參數(shù)。結(jié)果表明，該模型可用于云香噴劑提取工藝的優(yōu)化，試驗(yàn)未知因素干擾小。

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Optimization of Extraction Process ofSpray Based on AHP-Entropy Weight Method and D-Optimal Design Response Surface Method

BAI Zhaojuan1, WANG Xuemei2, HUANG Qingjie2, LI Xixiang2, ZHOU Tingting1, CUI Xuhui1

To optimize the extraction process ofSpray by D-optimal design response surface method.On the basis of single factor experiment, soaking time, water ratio and extraction time as factors, and analytic hierarchy process (AHP)-entropy weight method comprehensive score of glycyrrhizic acid, hesperidin, magnolol, and honokiol, essential oil yield and the dry paste yield as evaluation indexes, multiple linear regression and the binomial fitting were conducted, and the response surface graph was drawn, in order to choose the optimal extraction process and conduct verification tests.The optimal extraction conditions were as follows: soaking for 60 min, adding 13 times water and extracting for 5.5 h. In the validation test, the comprehensive scores of the three batches of samples after extraction were 70.97%, 69.15% and 69.45%, respectively, and the RSD was 1.40%.The optimized extraction process in this study is simple and feasible, and meets the requirements of large-scale production, which can provide reference for the standardization of the extraction process ofSpray.

Spray; extraction process; AHP-entropy method; D-optimal design response surface method; glycyrrhizic acid; hesperidin; magnolol; honokiol; yield of volatile oil

R283.5

A

1005-5304(2021)12-0082-06

10.19879/j.cnki.1005-5304.202107314

蘭州市科技局項(xiàng)目（2020-XG-20）

李喜香，E-mail：lixixiang929@163.com

（2021-07-16）

（修回日期：2021-08-09；編輯：陳靜）