烏 迪，李 爽

（朝陽市檢驗檢測認(rèn)證中心，遼寧朝陽 122000）

食品中的鉛一直是國內(nèi)外關(guān)注的問題，由于食品包裝材料直接與食品接觸，《中華人民共和國食品安全法》第三十三條(七)規(guī)定：“直接入口的食品應(yīng)當(dāng)使用無毒、清潔的包裝材料、餐具、飲具和容器”。1988年我國對于不銹鋼餐具中有害金屬遷移量的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)《不銹鋼食具容器衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》（GB 9684—1988）中，對于鉛的限量要求為1.0 mg/L。而2011年實施的新不銹鋼制品國家安全標(biāo)準(zhǔn)中鉛的要求則為0.05 mg/L（0.01 mg/dm2）。與之相比，鉛限量提高20倍[1-2]。因此，建立一種檢測不銹鋼杯中鉛遷移量的方法具有重要意義。本文選擇全浸沒法作為遷移試驗的預(yù)處理方法[3-5]，石墨爐原子吸收光譜法測定不銹鋼杯中鉛遷移量，試驗結(jié)果表明該方法靈敏高、結(jié)果準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

1 材料與方法

1.1 材料

樂烹304口杯（貨號：FY-304KB08）。

1.2 儀器與試劑

PinAAcle 900T原子吸收分光光度計；鉛空心陰極燈；鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（中國計量科學(xué)研究院GBW08619（標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)編號：17032），濃度為1 000 μg/mL）；醋酸：電子純；硝酸：電子純[6]；磷酸二氫銨：優(yōu)級純；水：一級水。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備

樣品中加入200 mL 4%乙酸溶液，蓋好杯蓋，放置于100 ℃水浴中加熱0.5 h，常溫浸泡24 h，用250 mL容量瓶定容后作為遷移液。取部分遷移液進(jìn)行分析測定。

1.3.2 儀器條件

測定波長：228.8 nm；狹縫寬：0.7 nm；空心陰極燈電流：10 mA；點(diǎn)燈方式：BGC-D2；氬氣：壓力0.35 Mpa，石墨爐升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序

1.3.3 溶液配制

（1）5%硝酸溶液。量取硝酸50 mL于1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

（2）磷酸二氫銨溶液（20 g/L）(基體改進(jìn)劑)。稱取2.00 g 磷酸二氫銨，用1%硝酸溶液溶解并定容至100 mL容量瓶中，搖勻。

（3）乙酸溶液（4%）。量取80 mL冰乙酸，加入1 920 mL 水，混勻。

（4）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（50 ng/mL）。準(zhǔn)確吸取鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（1 000 μg/mL）1.00 mL于100 mL容量瓶中，加5%的硝酸溶液至刻度，混勻（10 μg/mL）。準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（10 μg/mL）5.00 mL于50 mL容量瓶中，加5%的硝酸溶液至刻度，混勻（1 000 ng/mL）。準(zhǔn)確吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（1 000 ng/mL）5.00 mL于100 mL容量瓶中，加5%的硝酸溶液至刻度，混勻（50 ng/mL）。

（5）鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（5 ng/mL）。準(zhǔn)確吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（50 ng/mL）1.00 mL于10 mL容量瓶中，加5%的硝酸溶液至刻度，混勻。

2 結(jié)果與分析

2.1 線性關(guān)系考察

取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液，設(shè)置稀釋程序，依次加入稀釋液（5%硝酸）5 μL，基改液5 μL，標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液0 μL、 2 μL、4 μL、8 μL、12 μL和16 μL，得標(biāo)準(zhǔn)系列溶液0 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、30 μg/L和40 μg/L，以濃度為橫坐標(biāo)（X），吸光度為縱坐標(biāo)（Y），得到標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為Y=0.002 38X+1.84×10-3（r=0.999 5，n=5），結(jié)果表明，鉛濃度在0～40 ng/mL范圍內(nèi)，濃度與吸光度相關(guān)性良好。

2.2 檢出限和定量限測定

與“2.1”項標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的試驗條件下，將空白溶液進(jìn)行11次的連續(xù)測定，測得其濃度值分別為0.003 2 ng/mL、0.004 1 ng/mL、0.003 8 ng/mL、0.003 5 ng/mL、0.003 3 ng/mL、0.003 7 ng/mL、0.003 5 ng/mL、0.003 3 ng/mL、0.003 9 ng/mL、0.004 2 ng/mL、0.004 0 ng/mL，SD為0.000 345，即檢出限為0.020 7 pg，定量限為0.069 pg。

2.3 回收率測定

取6份空白溶液，均加入“1.3.3”項下鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液（50 ng/mL）100 μL，相當(dāng)于鉛質(zhì)量為5 μg，按“1.3.1”進(jìn)行樣品制備，與“2.1”項標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的試驗條件下測定其回收率，結(jié)果見表2。

表2 回收率測定（n=6）

2.4 精密度測定

取“1.3.3”項下濃度為5 ng/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液使用液，按照“2．1”項下試驗條件重復(fù)測定6次，測得其濃度值為： 4.83 ng/mL、4.90 ng/mL、4.86 ng/mL、5.25 ng/mL、4.91 ng/mL和4.84 ng/mL，計算RSD為3.2%（n=6）。結(jié)果表明，儀器的精密度良好。

2.5 樣品測定

取兩份平行試樣，按“1.3.1”進(jìn)行試樣制備，同時做試樣空白試驗。測定結(jié)果如表3所示。

表3 樣品測定結(jié)果

3 結(jié)果討論

①不同種類的食品應(yīng)選擇不同食品模擬物，酸性食品應(yīng)選擇4%醋酸溶液作為食品模擬物。②試驗中所用玻璃容器及器皿均需在30%硝酸溶液浸泡過夜后，再用純化水洗凈后使用。

4 結(jié)論

本方法操作簡單，線性關(guān)系良好，檢出限低，回收率高，重現(xiàn)性好，適合多批次樣品中痕量鉛的檢驗，具有一定的應(yīng)用價值。