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        利用拉曼光譜技術(shù)檢測飛機(jī)待涂裝表面殘留物的研究*

        2021-12-11 10:01:28富雙超褚振華周玉云鄭興偉
        科技創(chuàng)新與應(yīng)用 2021年36期
        關(guān)鍵詞:鉻酸拉曼甘油三酯

        汪 偉,富雙超,褚振華,周玉云,鄭興偉

        (1.上海飛機(jī)制造有限公司國家商用飛機(jī)制造工程技術(shù)研究中心,上海201324;2.上海海洋大學(xué) 工程學(xué)院,上海201306;3.東華大學(xué) 理學(xué)院,上海201620)

        目前飛機(jī)噴涂前表面狀態(tài)的檢測尚未引入快速可靠的技術(shù)方法與手段,由此可能因?yàn)椴煌媪康臍埩粑廴疚?,造成飛機(jī)在使用中出現(xiàn)掉漆等問題。運(yùn)用拉曼光譜分析技術(shù)對痕量殘留污染進(jìn)行分析在食品等行業(yè)已經(jīng)有了大量的應(yīng)用,飛機(jī)待噴涂零件表面清潔度狀態(tài)檢測和食品安全微量物質(zhì)檢測具有很高的相似性,而且要求檢測技術(shù)具有快速、無損和可靠的特性。但是在適用性方面、標(biāo)準(zhǔn)譜圖建立、圖譜-污染物定性定量分析可行性方面還沒有進(jìn)行系統(tǒng)的研究。本文以飛機(jī)上常見的待噴涂表面材料2024和7075鋁合金為試驗(yàn)材料,對其進(jìn)行化學(xué)氧化和鉻酸陽極化處理。利用拉曼光譜分析技術(shù)對2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、鉻酸陽極化膜表面狀態(tài)表征。結(jié)果表明,2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜、鉻酸陽極化膜表面在844cm-1、841cm-1、851cm-1、846cm-1處只有材料自身的拉曼特征峰,沒出現(xiàn)其他拉曼峰,表面無痕量殘留污染物。飛機(jī)待噴涂表面痕量殘留污染物主要來源于甘油三酯和氫氧化鐵。配置甘油三酯和氫氧化鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液并進(jìn)行拉曼檢測,對甘油三酯和氫氧化鐵進(jìn)行拉曼光譜檢測,結(jié)果表明:甘油三酯分子的波峰位于1063cm-1、1130cm-1、1296cm-1、1441cm-1、2726cm-1、2853cm-1、2885cm-1處。氫氧化鐵分子的波峰位于704cm-1處,建立了痕量殘留污染物標(biāo)準(zhǔn)圖譜庫,為實(shí)際檢測飛機(jī)待噴涂表面痕量殘留污染物的種類提供參考。在2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜和鉻酸陽極化膜表面設(shè)置不同種類和不同量的甘油三酯和氫氧化鐵殘留,對其進(jìn)行表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測。結(jié)果表明:隨著甘油三酯和氫氧化鐵殘留量的增加,拉曼峰的強(qiáng)度也隨之增加,二者呈正相關(guān)關(guān)系,建立的圖譜-污染物定性定量關(guān)系。文章基于先進(jìn)拉曼指紋光譜技術(shù)手段與分析方法,構(gòu)建飛機(jī)待噴涂表面痕量殘留快速檢測方法,將極大提高飛機(jī)待噴涂表面質(zhì)量判斷準(zhǔn)確度和故障分析能力,解決飛機(jī)掉漆等問題,為未來基于狀態(tài)感知的自動(dòng)化、智能化噴涂實(shí)現(xiàn)奠定基礎(chǔ)[1]。

        1 實(shí)驗(yàn)部分

        1.1 材料與設(shè)備

        本實(shí)驗(yàn)選用飛機(jī)待噴涂表面常見材料:2024和7075鋁合金,尺寸大小為72mm×26mm×2mm。采用激光顯微拉曼光譜儀In Via-Reflex,英國Renishaw公司[2];電磁加熱磁力攪拌器PC-420D,美國康寧公司;紫外-可見近紅外光譜儀UV3600,日本島津公司;場發(fā)射透射電子顯微鏡JEM-2100,日本JEOL公司;透射電子顯微鏡(Transmission electron microscopy,TEM)和紫外-可見吸收光譜(Ultraviolet-visible,UV-vis)。

        1.2 材料前處理

        2024和7075鋁合金按照下述過程進(jìn)行鉻酸陽極化處理,實(shí)驗(yàn)過程主要為:預(yù)清洗、裝掛、堿清洗、水洗、酸洗脫氧、水洗、鉻酸陽極化、水洗、封閉、干燥。此外2024和7075鋁合金按照下述過程進(jìn)行化學(xué)氧化處理,實(shí)驗(yàn)流程如下:預(yù)清洗、裝掛、堿清洗、水洗、酸洗脫氧、水洗、化學(xué)氧化處理、水洗、干燥。

        1.3 溶液配制

        1.3.1 甘油三酯和氫氧化鐵溶液的制備

        用分析天平稱取甘油三酯固體,倒入燒杯中,用酒精燈加熱至熔化。融化后,冷卻15s左右(保證甘油三酯還是融化狀態(tài)),量取丙酮溶液,倒入融化的甘油三酯中,用玻璃杯攪拌均勻即為甘油三酯溶液,分別配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、50%、80%的甘油三酯溶液。另外配置質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、50%、80%的氫氧化鐵膠體,向沸騰的蒸餾水中逐滴加入飽和氯化鐵溶液,繼續(xù)煮沸至液體呈紅褐色,停止加熱,得到氫氧化鐵膠體[2-3]。

        1.3.2 金納米溶膠的制備

        金納米溶膠的制備是參考Frens氧化還原法獲得,具體制備方法如下:將0.01wt%的氯金酸以1100rpm攪拌并加熱至100℃,然后加入1ml 1wt%的檸檬酸三鈉溶液,同時(shí)以1100rpm攪拌并在100℃保溫15min,置于冰浴迅速結(jié)束反應(yīng),冷卻至室溫,得到金納米水溶膠,離心后棄除上層清液,下層即為金納米顆粒溶膠。

        1.4 光譜采集和參數(shù)設(shè)置

        拉曼光譜采集激光光源為532nm,激光功率設(shè)置12.5mW,物鏡調(diào)整至5倍鏡頭確定測試位置,測試過程使用50倍長焦物鏡,曝光時(shí)間設(shè)置為2s,激光強(qiáng)度設(shè)置為10%,分辨率為1cm-1,曝光次數(shù)5次,光譜采集范圍400-3500cm-1。

        2 結(jié)果和分析

        為了對飛機(jī)待噴涂材料表面清潔度狀態(tài)進(jìn)行表征,從而更好地觀察材料表面的清潔度狀態(tài),將制備好的飛機(jī)待噴涂表面材料:2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,2024鋁合金鉻酸陽極化膜,7075鋁合金鉻酸陽極化膜,進(jìn)行拉曼光譜檢測。如圖1所示,2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面在844cm-1處有明顯的拉曼峰,7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面在841cm-1處有明顯的拉曼峰,2024鋁合金鉻酸陽極化膜表面在851cm-1處有明顯的拉曼峰,7075鋁合金鉻酸陽極化膜表面在846cm-1處有明顯的拉曼峰,四種材料特性差異導(dǎo)致其表面特征不同,所以拉曼峰出現(xiàn)的位置不同,這也為更好地識別飛機(jī)待噴涂表面材料的種類奠定良好的基礎(chǔ)。同時(shí),2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,2024鋁合金鉻酸陽極化膜及7075鋁合金鉻酸陽極化膜表面都只出現(xiàn)了材料自身的拉曼特征峰,沒出現(xiàn)其他拉曼峰,說明以上四種飛機(jī)待噴涂材料表面未殘留其他污染物,對接下來的檢測不造成干擾。

        圖1 不同待噴涂材料表面拉曼光譜圖

        為了對飛機(jī)待噴涂表面痕量殘留污染物進(jìn)行定性定量分析,利用表面增強(qiáng)拉曼光譜分析技術(shù)對飛機(jī)待噴涂表面殘留不同濃度和不同殘留量的痕量污染物進(jìn)行SERS檢測。分別在2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面及2024和7075鋁合金鉻酸陽極化膜殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、50%、80%甘油三酯溶液各5μL、10μL、15μL,再原位覆蓋等體積的金納米溶膠,進(jìn)行甘油三酯的SERS檢測,檢測結(jié)果如圖2-圖5所示,可以看出甘油三酯溶液滴加到2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面,再原位覆蓋金納米溶膠的甘油三酯表面增強(qiáng)拉曼光譜圖。隨著甘油三酯殘留量的增加,其拉曼峰的強(qiáng)度也隨之增加,二者呈正相關(guān)關(guān)系,在這組拉曼光譜中,甘油三酯分子位于1063cm-1、1130cm-1、1296cm-1、1441cm-1、2726cm-1、2853cm-1、2885cm-1處的波峰比較明顯地被捕捉到。其中在2853cm-1、2885cm-1有著兩處明顯的拉曼波峰,2885cm-1處波峰最高,以用于甘油三酯定量模型的建立。2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜材料自身在844cm-1處的波峰比較明顯地被捕捉到。說明利用表面增強(qiáng)拉曼光譜分析技術(shù)檢測2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面殘留的甘油三酯是可行的。當(dāng)?shù)渭拥牧康椭?μL時(shí),依然可以檢測到甘油三酯的拉曼峰。即甘油三酯在2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面檢測限可以低至20%5μL。充分利用好這些拉曼特征峰的峰位與峰強(qiáng)的信息,就可以辨別出相對應(yīng)的飛機(jī)待噴涂表面的殘留污染物的種類和殘留量[4]。

        圖5 7075鉻酸陽極化膜表面氫氧化鐵不同殘留量的SERS譜圖

        此外,利用該檢測技術(shù),驗(yàn)證了其對表面殘留氫氧化鐵的可行性,在2024和7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面及2024和7075鋁合金鉻酸陽極化膜表面殘留質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%、50%、80%氫氧化鐵溶液各5μL、10μL、15μL,再原位覆蓋等體積的金納米溶膠,進(jìn)行氫氧化鐵的表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測,氫氧化鐵溶液滴加到2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面,再原位覆蓋金納米溶膠的氫氧化鐵表面增強(qiáng)拉曼光譜圖。隨著氫氧化鐵殘留量的增加,其拉曼峰的強(qiáng)度也隨之增加,二者呈正相關(guān)關(guān)系,在這組拉曼光譜中,氫氧化鐵分子位于704cm-1處的波峰比較明顯地被捕捉到。因?yàn)闅溲趸F只有一個(gè)波峰,所以用704cm-1處的波峰用于氫氧化鐵定量模型的建立。同時(shí)2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜材料自身在844cm-1處的波峰比較明顯被捕捉到。這說明利用表面增強(qiáng)拉曼光譜分析技術(shù)檢測2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面殘留的氫氧化鐵是可行的。當(dāng)?shù)渭拥牧康椭?μL時(shí),依然可以檢測到氫氧化鐵的拉曼峰,即氫氧化鐵在2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面檢測限可以低至20%5μL。

        3 結(jié)論

        (1)選用2024和7075鋁合金為試驗(yàn)研究材料,對其進(jìn)行化學(xué)氧化和鉻酸陽極化處理工藝。通過對飛機(jī)待噴涂材料表面狀態(tài)表征,表明2024鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,7075鋁合金化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,2024鋁合金鉻酸陽極化圖2 2024化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面氫氧化鐵不同殘留量的SERS譜圖膜及7075鋁合金鉻酸陽極化膜表面都只出現(xiàn)了材料自身的拉曼特征峰,沒出現(xiàn)其他拉曼峰,說明以上四種飛機(jī)待噴涂材料表面未殘留其他污染物,建立了飛機(jī)待噴涂材料表面清潔度光譜模型。

        圖3 7075化學(xué)轉(zhuǎn)化膜表面氫氧化鐵不同殘留量的SERS譜圖

        圖4 2024鉻酸陽極化膜表面氫氧化鐵不同殘留量的SERS譜圖

        (2)飛機(jī)待噴涂表面痕量殘留污染物主要為甘油三酯和氫氧化鐵。對于甘油三酯和氫氧化鐵殘留表面增強(qiáng)拉曼光譜檢測結(jié)果分析可得隨著飛機(jī)待噴涂表面殘留污染物殘留量的增加,甘油三酯和氫氧化鐵特征峰的強(qiáng)度也隨之增加,二者呈正相關(guān)關(guān)系,在拉曼光譜圖中,甘油三酯分子位于1063cm-1、1130cm-1、1296cm-1、1441cm-1、2726cm-1、2853cm-1、2885cm-1處的波峰和氫氧化鐵分子位于704cm-1處的波峰都比較明顯被檢測到。

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