楊新，楊小芳，胡亞楠，孫明慧

1中國(guó)石油集團(tuán)長(zhǎng)城鉆探工程有限公司 鉆井液質(zhì)量檢驗(yàn)中心（遼寧 盤錦124010）2.中國(guó)石油集團(tuán)長(zhǎng)城鉆探工程有限公司 鉆井液質(zhì)量檢驗(yàn)中心（北京100101）

隨著油氣資源開(kāi)發(fā)技術(shù)的進(jìn)步，大斜度井、長(zhǎng)水平井的應(yīng)用日益增多，潤(rùn)滑、防卡的問(wèn)題受到重視。鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨是一種常見(jiàn)的鉆井液添加劑，廣泛應(yīng)用于改善鉆井液潤(rùn)滑性能，可有效降低摩阻、減少卡鉆事故[1-4]。為了提高產(chǎn)品質(zhì)量，中國(guó)石油天然氣集團(tuán)制定了鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨標(biāo)準(zhǔn)，并在2016年發(fā)布了修訂版Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨類》[5]。從標(biāo)準(zhǔn)中檢測(cè)方法和固體潤(rùn)滑劑石墨現(xiàn)場(chǎng)的使用效果出發(fā)，對(duì)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨標(biāo)準(zhǔn)存在的問(wèn)題開(kāi)展實(shí)驗(yàn)研究，并提出標(biāo)準(zhǔn)修訂的建議。

1 標(biāo)準(zhǔn)存在的問(wèn)題

調(diào)研了Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨類》和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)信息公共服務(wù)平臺(tái)上查詢到的鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[6-9]，技術(shù)要求見(jiàn)表1。由表1可知，大多數(shù)標(biāo)準(zhǔn)在修訂的時(shí)候，沒(méi)有將鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的篩余作為檢驗(yàn)項(xiàng)目并制定技術(shù)指標(biāo)。然而，在鉆井液施工過(guò)程中，隨著固控設(shè)備的升級(jí)，鉆井二開(kāi)中振動(dòng)篩的目數(shù)一般都在120目以上，部分用到160目甚至更高。從現(xiàn)場(chǎng)拍攝的振動(dòng)篩上的巖屑（圖1）可見(jiàn)，二開(kāi)施工過(guò)程中從振動(dòng)篩分離出來(lái)的巖屑中黑色部分為鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨。如果對(duì)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨產(chǎn)品的篩余設(shè)定指標(biāo)不加以控制，則可能造成處理劑的損失和環(huán)境污染。

表1 鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨技術(shù)要求

圖1 振動(dòng)篩上的巖屑

此外，按照標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 17375—2016中“灼燒殘?jiān)钡臋z測(cè)方法，進(jìn)行該項(xiàng)目的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，部分樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)束后坩堝中有黑色的物質(zhì)，繼續(xù)灼燒，質(zhì)量減少，表明樣品燃燒不完全。因此，可能導(dǎo)致灼燒殘?jiān)?，影響檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

為解決以上問(wèn)題，完善產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，加強(qiáng)產(chǎn)品質(zhì)量控制，對(duì)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的灼燒殘?jiān)秃Y余開(kāi)展了實(shí)驗(yàn)研究，為標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供參考。

2 灼燒殘?jiān)鼘?shí)驗(yàn)

按照標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 17375—2016《鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨》中“4.6灼燒殘?jiān)鼫y(cè)試程序”，檢測(cè)了2個(gè)不同生產(chǎn)廠家的鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨樣品，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。

2.1 樣品質(zhì)量對(duì)灼燒殘?jiān)挠绊?/h3>

從表2可看出，對(duì)于相同的灼燒時(shí)間，稱取的樣品質(zhì)量越大，灼燒殘?jiān)礁?，且隨著灼燒時(shí)間的延長(zhǎng)，差距在縮小。圖2中樣品的顏色自上而下由淺及深，這是因?yàn)樽陨隙聵悠返馁|(zhì)量逐漸增多（1.0 g，1.5 g，2.0 g）燃燒不充分所致。燃燒充分的顏色淺，反之顏色深。隨著灼燒時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品的顏色也越來(lái)越淺，也因燃燒充分所致。而且，隨著灼燒時(shí)間的延長(zhǎng)，不同質(zhì)量的樣品，顏色差異在縮小，表明延長(zhǎng)灼燒時(shí)間，可以將樣品灼燒充分。同時(shí)由表2可以看出，質(zhì)量較小的樣品，能夠在較短時(shí)間灼燒充分。因此，為了得到準(zhǔn)確的灼燒殘?jiān)担藴y(cè)試質(zhì)量較小的樣品測(cè)試。但在實(shí)際測(cè)試過(guò)程中，由于質(zhì)量越小，誤差越大，所以樣品質(zhì)量不能無(wú)限小。

圖2 不同質(zhì)量固體潤(rùn)滑劑石墨灼燒不同時(shí)間殘?jiān)鼒D

表2 灼燒殘?jiān)鼣?shù)據(jù)

2.2 灼燒時(shí)間對(duì)灼燒殘?jiān)挠绊?/h3>

從表2、圖2和圖3可知，灼燒殘?jiān)侩S著灼燒時(shí)間的延長(zhǎng)而降低。這是因?yàn)樽茻龝r(shí)間越長(zhǎng)，樣品灼燒越充分，灼燒殘?jiān)吭降停瑯悠返念伾綔\。當(dāng)樣品質(zhì)量為1 g時(shí)，從圖2（c）中也可以看出，樣品的顏色已經(jīng)呈黃色，且與圖2（b）沒(méi)有明顯差異，灼燒3 h、3.5 h分別對(duì)應(yīng)的灼燒殘?jiān)伾咏?，表明樣品灼? h即可灼燒充分。當(dāng)樣品質(zhì)量為1.5 g時(shí)，圖3中灼燒殘?jiān)S灼燒時(shí)間的變化接近，可以看出樣品灼燒3.5 h可確保灼燒充分；對(duì)比圖2（c）和圖2（d），可見(jiàn)兩圖中樣品的顏色沒(méi)有明顯差異。當(dāng)樣品質(zhì)量為2.0 g時(shí)，從表2中可知，當(dāng)灼燒3 h時(shí)，灼燒殘?jiān)s20%，高于灼燒充分時(shí)的15%；而且延長(zhǎng)灼燒時(shí)間至3.5 h，灼燒殘?jiān)窟M(jìn)一步降低。由此表明，樣品質(zhì)量2.0 g時(shí)，灼燒3 h樣品沒(méi)有灼燒充分；從圖2（c）可以明顯看到黑色的物質(zhì)，也表明灼燒不充分。對(duì)比表2樣品質(zhì)量為2.0 g、灼燒3.5 h的灼燒殘?jiān)鼣?shù)據(jù)（1#樣品15.62%，2#樣品18.49%）和灼燒充分時(shí)灼燒殘?jiān)?5%可知，即使灼燒3.5 h，也不能確保質(zhì)量為2.0 g的樣品灼燒充分，因此灼燒殘?jiān)臄?shù)據(jù)不可靠。

圖3 灼燒殘?jiān)S灼燒時(shí)間的變化曲線（樣品質(zhì)量1.5g）

綜上可知，Q/SY 17375—2016中灼燒殘?jiān)臋z測(cè)方法應(yīng)作適當(dāng)修改。為了降低質(zhì)檢機(jī)構(gòu)的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高檢測(cè)效率，不建議延長(zhǎng)灼燒時(shí)間。此外，隨著稱量質(zhì)量的降低，稱量過(guò)程誤差增大。因此，建議將標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 17375—2016中灼燒殘?jiān)臋z測(cè)方法“樣品的稱量質(zhì)量由2.0 g修改為1.5 g，灼燒時(shí)間3 h”。

3 篩余實(shí)驗(yàn)

3.1 儀器與試劑

①標(biāo)準(zhǔn)篩：120目（0.125 mm孔徑）、160目（0.095 mm孔徑）、200目（0.075 mm孔徑）；②濕篩儀：見(jiàn)GB/T 5005—2010《鉆井液材料規(guī)范》重晶石粉中的要求；③恒溫干燥箱：（105±3）℃；④電子天平：精度0.000 1 g；⑤高速攪拌器：（11 000±300）r/min；⑥秒表：精度0.01 s；⑦蒸餾水：符合GB/T 6682—2018中三級(jí)水要求；⑧試驗(yàn)用配漿土：符合SY/T 5490—2016的要求。

3.2 實(shí)驗(yàn)步驟

1）配置基漿：稱?。?6±0.01）g試驗(yàn)用配漿土，邊攪拌邊加入400 mL蒸餾水中，總攪拌時(shí)間（20±1）min。

2）稱?。?±0.01）g樣品2份，一份加入400 mL蒸餾水中，一份加入基漿中，高速攪拌（20±1）min。

3）將攪拌后的樣品倒入標(biāo)準(zhǔn)篩中，用噴嘴出來(lái)的壓力（69±7）kPa的水流沖洗篩網(wǎng)上的物料2min±15 s，沖洗時(shí)，使噴嘴位于篩子頂部水平面上，且在樣品上方反復(fù)移動(dòng)水流。

4）將殘余物從篩子沖洗到已稱量的蒸發(fā)皿中，并倒出多余的水。

5）在（105±3）℃的烘箱中將篩余烘干至恒重（稱準(zhǔn)至±0.01 g），記錄篩余質(zhì)量m2。

3.3 計(jì)算

篩余質(zhì)量分?jǐn)?shù)：

式中：S為篩余（質(zhì)量分?jǐn)?shù)），%；m2為烘至恒重的篩余加蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；m1為蒸發(fā)皿的質(zhì)量，g；m為樣品質(zhì)量，g。

3.4 數(shù)據(jù)分析

分別對(duì)石墨原材料、鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨和加入了鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的基漿進(jìn)行了篩余實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3、表4、表5?？傮w看，隨著沖洗時(shí)間的增加，篩余減??；隨著篩網(wǎng)目數(shù)的增加，篩余增大。鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的篩余最大，石墨原材料和基漿+2%鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的篩余比較接近。原因可能是鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的分散性差。鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的組成包括石墨、白油、表面活性劑等，在自然條件下的形態(tài)成坨狀，容易黏在篩網(wǎng)上，篩余偏高；當(dāng)加到基漿中，能夠與黏土顆粒相互吸附，在攪拌的作用下，隨著黏土的分散而分散，篩余相對(duì)較低。而原材料石墨粉呈松散的顆粒狀，不會(huì)黏在篩網(wǎng)上，故其篩余較低。

從表3可知，石墨原材料本身顆粒尺寸大小不一，在做篩余實(shí)驗(yàn)時(shí)，沖洗時(shí)間和篩網(wǎng)目數(shù)影響最后的篩余結(jié)果。因此，生產(chǎn)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的廠家應(yīng)該對(duì)石墨原材料的篩余進(jìn)行檢測(cè)，并設(shè)定控制指標(biāo)，才能確保最終的產(chǎn)品合格。

表3 石墨原材料篩余實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

在實(shí)際使用中，鉆井液用固體潤(rùn)滑劑是加入到鉆井液中攪拌后進(jìn)入井筒，然后返出到振動(dòng)篩，因此檢測(cè)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑加入基漿攪拌后的篩余，與實(shí)際生產(chǎn)情況更相符（表4和表5）。另外，鉆井液攜帶出來(lái)的巖屑通過(guò)振動(dòng)篩的時(shí)間低于5 min，參考GB/T 5005—2010中重晶石粉的篩余檢測(cè)方法，確定沖洗時(shí)間為2 min。由于目前鉆井二開(kāi)使用的振動(dòng)篩網(wǎng)目數(shù)大多在120目至160目，故將120目篩余和160目篩余作為控制指標(biāo)。對(duì)于石墨原材料的篩余檢測(cè)方法也可參照?qǐng)?zhí)行。

表4 鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨篩余實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表5 基漿+2%鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨篩余實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

3.5 技術(shù)指標(biāo)

按照3.2中的篩余檢測(cè)方法，對(duì)收集的18個(gè)鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的樣品進(jìn)行了篩余檢測(cè)，結(jié)果見(jiàn)表6。從表6中可以看出，18個(gè)樣品120目篩余在3%～10%。如果將120目篩余的技術(shù)指標(biāo)設(shè)定為≤8.0%，則收集的樣品合格率為72.2%。由表6可看出，18個(gè)樣品160目篩余，最低為7.5%，最高為22.12%。如果將160目篩余的技術(shù)指標(biāo)設(shè)定為≤18.0%，則收集的樣品合格率72.2%。

表6 不同樣品不同目的篩余數(shù)據(jù)

慮到石墨的研磨十分困難[10-11]，結(jié)合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，建議將鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的篩余技術(shù)指標(biāo)按如下設(shè)定：120目篩余小于等于8.0%，160目篩余小于等于18.0%。

4 結(jié)論

對(duì)標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 17375—2016及相關(guān)的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行探討，結(jié)合該產(chǎn)品的室內(nèi)檢測(cè)和現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用，提出了鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)修訂建議：①建議將標(biāo)準(zhǔn)Q/SY 17375—2016中灼燒殘?jiān)臋z測(cè)方法“樣品的稱量質(zhì)量由2.0 g修改為1.5 g，灼燒時(shí)間3 h”；②建議增加鉆井液用固體潤(rùn)滑劑石墨的篩余技術(shù)指標(biāo)，設(shè)定120目篩余≤8.0%，160目篩余≤18.0%。